检索结果-南通市图书馆

作者：张月甫山东师范大学

学位级别：硕士

ZnO作为一种应用广泛的直接宽带隙(3.36 eV,300 K)半导体,其优异的光电性能使其成为了近十年来各国研究的热点。室温下其激子结合能为60 meV,具有六方纤锌矿结构,晶格常数a=0.3249 nm,c=0.520 6 nm。传统上ZnO是一种具有很大压电系数的... 详细信息

ZnO作为一种应用广泛的直接宽带隙(3.36 eV,300 K)半导体,其优异的光电性能使其成为了近十年来各国研究的热点。室温下其激子结合能为60 meV,具有六方纤锌矿结构,晶格常数a=0.3249 nm,c=0.520 6 nm。传统上ZnO是一种具有很大压电系数的压电材料,但自上世纪九十年代末以来,ZnO作为光电材料的研究迅速兴起,同时ZnO纳米材料的研究也是蓬勃发展。利用ZnO制造出了表面声学波器件(SAW)。因为其基于氧空位的特殊导电机制,ZnO还可以用于氧气传感器。像氧化铟和氧化锡一样,ZnO在可见光区域是透明的,而且适当掺杂如掺铝后可以导电,这种特性被广泛研究用于平板显示器和太阳能电池的透明导电电极。其结构和晶格尺寸和另一种重要的第三代化合物半导体GaN非常接近,因此二者可以互为缓冲层或衬底,这更拓展了ZnO的应用范围。与其它宽禁带半导体材料相比,ZnO具有众多优点,ZnO研究的突破,极有希望解决半导体照明、紫外半导体激光器等多种技术的瓶颈。本文采用射频磁控溅射技术和热氧化法在未抛光的Si衬底上制备了ZnO、Au薄膜,在此基础上利用热蒸发Zn源直接氧化法在石英、Si/Au衬底上制备了多种形貌的ZnO纳米结构,对其结构、形貌、组分和发光特性进行了深入的分析和研究,并对其发光机制和生长机制进行了初步探索。研究了退火时间、退火温度对其形貌及其结晶度的影响。研究的主要结果如下: 1.利用磁控溅射技术与热退火技术在Si(111)衬底上制备了ZnO、Au薄膜。实验过程中我们研究了退火温度、退火时间对ZnO、Au薄膜形貌的影响,制备了结晶质量不太好的ZnO多晶薄膜和Au薄膜。此ZnO、Au薄膜与已经制备好的Au纳米点阵对后期的ZnO纳米结构生长起到了比较重要的作用。 2.采用直接热蒸发Zn源的方法在各种衬底上生长了多种ZnO纳米结构。我们在未抛光Si(111)衬底、SiO衬底、Si/Au衬底、Au纳米点阵上进行了热蒸发Zn源生长ZnO纳米结构的实验,分别制备出了棒状、线状、花状、荷叶状、四/五足状和蒲公英状等多种形貌的ZnO纳米结构。 ***纳米结构光学特性的研究。在室温下,用波长为325nm的光激发样品表面,出现了386 nm和505 nm两处发光峰。对于中心位于386 nm发光峰对应于六方ZnO纳米结构的近带边发射,通常此近带边发光峰归功于激子辐射复合发光。而对于中心位于505 nm左右是强的宽绿色发光带,通常被认为是由于深能级或缺陷态复合发光。Vamheusden等人认为绿色发光带源于单个电离的氧空位与价带空穴间的辐射复合跃迁。所以笔者把实验中的绿色发光带归结为从导带底到氧替位缺陷Ozn能级的跃迁发光。 4.通过对ZnO纳米结构生长过程和测试结果的讨论分析,我们探讨了各种ZnO纳米结构的生长机理。研究了生长气氛、温度、时间、载气流速率以及衬底等对ZnO纳米结构生长不同的影响机理。我们研究了对ZnO纳米结构生长产生影响的各种因素。在我们的实验中ZnO纳米结构的生长主要的遵循气-固(VS)生长机制。

关键词： ZnO 纳米结构热蒸发溅射光致发光

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湖南衡阳地区新农村住宅居住环境改善研究

湖南衡阳地区新农村住宅居住环境改善研究

作者：邓成甫重庆大学

学位级别：硕士

随着社会、经济的飞速发展,农民的生活水平不断提高,农村的生活模式发生了巨大改变,但是大多数农村仍然遵循着传统的居住模式,这就导致了居住模式不能适应生活模式的改变,也不能满足农村的实际需要。同时,随着社会主义新农村建设的逐步... 详细信息

随着社会、经济的飞速发展,农民的生活水平不断提高,农村的生活模式发生了巨大改变,但是大多数农村仍然遵循着传统的居住模式,这就导致了居住模式不能适应生活模式的改变,也不能满足农村的实际需要。同时,随着社会主义新农村建设的逐步深入,农村过去脏、乱、差的形象也亟待改变。这些都属于居住环境的研究范畴。因此,根据农村的实际情况,调研分析和合理改善农村居住环境成为新时代所面临的新课题,也是新农村建设的重要课题。湖南衡阳地区地处夏热冬冷气候区,农村居住环境现状极具夏热冬冷地区的典型性,该地区农村经济发展较快,具备居住环境改善的条件,同时衡东县大霞新农村示范片也是湖南省新农村建设示范片,针对该地区的研究成果对其它地区的新农村建设具有一定的参考价值。本文以与住宅密切相关的几个方面为切入点,对本课题进行了分析研究。论文第一部分(第一章)界定了农村住宅居住环境的概念,确定了研究范围,对农村住宅居住环境改善研究的背景、意义、主要问题以及研究现状进行了深入分析,提出了论文研究的结构框架。论文第二部分(第二章)简要介绍了衡阳地区的地理人文、气候、经济等居住环境的影响因素,从建筑选址、单体布局、传统建筑风格、空间序列关系及结构类型五个方面分析了衡阳地区农村住宅建筑的现状特征;分析得出了农村住宅居住环境亟待改善的原因、发展趋势以及农村对居住环境的实际需求,总结得出衡阳地区农村住宅居住环境需要改善的主要内容。这些为后面具体的居住环境改造设计提供了坚实的理论基础。论文第三部分是本文的核心部分,主要从建筑外环境、建筑单体、室内热环境、生态技术四个方面展开讨论如何改善湖南衡阳地区农村住宅居住环境,包括三、四、五、六四章。第三章从建筑外环境相关方面对农村住宅居住环境改善提出了改造方法对策,主要从与住宅密切相关的农村公共基础及公共服务设施、卫生环境、建筑群落空间、新农村景观四个方面展开,具体涉及到道路交通设施改造、饮水安全、公共服务设施建设、休闲娱乐设施建设、院落空间改造、污水以及垃圾处理、营造丰富的村落空间及富有地域特色的新农村景观等内容。第四章首先从建筑院落方面展开,分析衡阳地区院落布置现状、存在的问题,从院落空间、庭院绿化、院墙三个方面提出改造策略,然后分析典型户型平面及其存在问题,有针对性的提出改造策略和适应性改造方案;针对现状建筑立面提出景观陪衬、稍加装饰、穿衣戴帽、重点部位装饰和加建五种方法;针对屋顶存在问题提出平改坡、平改绿、改通风隔热屋顶三种改造方法;分析室内装修现存问题,提出应以经济、美观、舒适为基本原则搞好农村住宅室内装修,同时提出应注意空间尺度的合理性以及室内空间的合理利用。第五章介绍热环境调研,分析数据,总结得出衡阳地区室内热环境存在的问题,提出有针对性的室内热环境改善对策。第六章从环保生态建材、生态能源、生态技术三个方面展开,分析适宜衡阳地区的改善住宅居住环境可采用的生态措施。最后,论文作了总结性的论述,对今后新农村建设居住环境改善进行展望,提出应以实事求是的态度、高瞻远瞩的思路以及因地制宜的工作方针去解决新农村建设过程中居住环境相关问题。

关键词：湖南衡阳地区农村住宅居住环境改善

基于磁性壳聚糖复合材料对耐高温酶的固定化研究

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基于磁性壳聚糖复合材料对耐高温酶的固定化研究

作者：聂铭甫江南大学

学位级别：硕士

耐高温酶主要是从嗜热生物中分离出来的具有高效、专一催化功能的蛋白质,相比于一般生物酶,耐高温酶除了可以承受高温外,它们还能抵抗极端酸性和碱性条件下的变性剂。耐高温酶需要在很高的温度才能进行反应,目前与耐高温酶匹配的固定化... 详细信息

耐高温酶主要是从嗜热生物中分离出来的具有高效、专一催化功能的蛋白质,相比于一般生物酶,耐高温酶除了可以承受高温外,它们还能抵抗极端酸性和碱性条件下的变性剂。耐高温酶需要在很高的温度才能进行反应,目前与耐高温酶匹配的固定化机制发展不充分,工业上常用的固定化载体对热的稳定性并不高,很难在高温下使用,限制了耐高温酶的发展与应用。本文以壳聚糖和海藻酸钠为原料,利用碱性溶液冷冻条件下的溶解和氢键重排的方法,制备出力学性质优良且耐高温的壳聚糖复合水凝胶,进一步采用化学交联法制备固定化耐高温酶。为获得优良的固定化酶载体,本实验对壳聚糖水凝胶进行改性,将工业上耐高温酶的固定作为评价标准,对固定化条件进行优化,以此得到固定化耐高温酶的最佳工艺,并通过热重分析(TGA)和酶学性质分析对固定化酶的耐热特性进行了研究,为耐高温酶固定化研究提供理论支持。主要内容和结果如下:(1)利用KOH/尿素碱性体系溶解壳聚糖,通过在冷冻条件下的溶解及氢键重排的方法,制备出力学性质优良且耐高温的壳聚糖复合水凝胶。然后对KOH/尿素碱性体系制得的壳聚糖水凝胶为基质进行改性:通过加入少量的海藻酸钠和FeO磁性纳米粒子,制备磁性壳聚糖/海藻酸钠共混水凝胶珠,可以通过外加磁场的方式定向分离载体,并大幅度提升了材料的强度与韧性;通过金属离子络合壳聚糖水凝胶,进一步提高壳聚糖水凝胶的机械强度和热稳定性,通过热重分析,在500℃下失重损失从未改性前的43.46%降低至37.53%;通过酶学性质分析,将固定化酶分别在真空烘箱85℃烘干2 h和100℃的热水中煮沸0.5 h,分别剩余90%和85%的最大酶活力,固定化酶的热稳定性得到了提高。(2)以耐高温α-淀粉酶为例,考察所构建的磁性壳聚糖复合水凝胶的固定化效果。以固定化酶的相对酶活和力学强度为考察指标,探讨壳聚糖浓度、海藻酸钠浓度、金属离子的种类和浓度、交联剂EGDE的浓度对固定化酶活性的影响,得出最优固定化条件:壳聚糖质量分数5%,海藻酸钠质量分数0.5%,Zn SO溶液质量浓度20 g·L,交联剂乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)体积分数0.8%。最佳固定化条件下,固定化酶载酶量为12.88mg·g左右;在重复利用16次后,固定化酶仍能保留58.28%的最大酶活力,说明固定化酶的操作稳定性良好;通过对固定化酶含水量和溶胀率的测定,壳聚糖复合水凝胶的含水量为80%左右,溶胀率达到136%左右,体现了壳聚糖复合水凝胶良好的含水量和吸水性。(3)以耐高温α-淀粉酶为例,对最佳条件下的固定化酶进行酶学性质探究。游离酶和固定化酶的最适反应温度分别是90℃和95℃,提高了5℃;最适反应p H均为6.5,但固定化酶在碱性条件下比游离酶具有更高的稳定性。在10 mmol·L的金属离子浓度下,固定化酶对Co、Ni等金属离子有更好的耐受性。在重复利用5次后,固定化酶保留80.52%的最大酶活力,重复利用16次后,固定化酶仍能保留58.28%的最大酶活力,说明固定化酶的操作稳定性良好,具有一定的工业应用前景。

关键词：壳聚糖耐高温固定化酶水凝胶四氧化三铁

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数据驱动的化学分子生成研究

数据驱动的化学分子生成研究

作者：朱健甫中国科学技术大学

学位级别：硕士

生成具有所需特性的分子是化学和药学领域的重要任务。历史上,许多重要化合物的发现都是出于偶然因素。随着技术的发展,人们开始不断探索根据化学属性生成所需分子的方法。然而,传统的分子生成流程需要耗费大量的人力和专家知识。为了... 详细信息

生成具有所需特性的分子是化学和药学领域的重要任务。历史上,许多重要化合物的发现都是出于偶然因素。随着技术的发展,人们开始不断探索根据化学属性生成所需分子的方法。然而,传统的分子生成流程需要耗费大量的人力和专家知识。为了缓解上述问题,本文开展基于数据驱动的分子生成研究,通过对分子空间特点研究,了解分子生成的特点,进而设计合适的算法,解决分子生成问题的难点。具体的工作和创新如下:首先,本文提出了一种适合于大分子空间探索的遗传算法。分子空间十分庞大,使用传统的遍历方法不可能涵盖整个空间;同时,分子空间也非常不平滑,即微小的分子结构的改变会造成巨大的分子属性变化。如何克服分子生成中的难点是学界急需解决的任务。本文基于分子空间的特点,结合化学先验知识设计了既可以大范围探索也可以细粒度搜索的优化算法。本文对提出的算法进行了大量的定量定性实验。对实验结果进行的z测试表明,本文所提出的算法有超过99%的可能性具有显著性。本文在进行大量实验的同时也指出了前人工作评价标准中的不足。这个缺陷可能导致整个方向的工作的客观评估受到影响。然后,基于上述提出的大分子空间探索遗传算法。本文进一步对其进行改善和提高。虽然上述提出的方法能够不受数据集的限制,充分有效地对分子空间进行探索。然而,所生成的分子常常会具有极其复杂的结构,导致其化学稳定性下降,而数据集中的分子往往不会具有此缺点。同时,上述算法容易陷入局部最优解。为了取得探索分子空间和可合成性之间的平衡,同时提高算法解的多样性,本文将上述提出的方法和神经网络相结合,用神经网络来控制遗传算法探索分子空间的程度,使得本方法更加具有应用潜力和价值。最后,本文对所研究的工作进行了总结。给出了可待提高的地方和未来发展方向。

关键词：数据挖掘分子生成遗传算法药物发现人工智能

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国际司法实践中的类比推理研究

国际司法实践中的类比推理研究

作者：杨承甫中国政法大学

学位级别：硕士

不同的时代面临不同的国际法问题。上世纪初,由于国际法的发展程度还不够充分,劳特派特主张要通过类比国内私法的方法来应对国际法本身不能为国际争端提供充分解决方案的困境。他将这种类比视为是对《常设国际法院规约》第38条“文明各... 详细信息

不同的时代面临不同的国际法问题。上世纪初,由于国际法的发展程度还不够充分,劳特派特主张要通过类比国内私法的方法来应对国际法本身不能为国际争端提供充分解决方案的困境。他将这种类比视为是对《常设国际法院规约》第38条“文明各国所承认的一般法律原则”的适用。一百多年后的今天,国际法已得到充分发展,并出现细分化和碎片化两个趋势。但是,国际法的某些新兴领域仍只存在较少的规则。因此,有必要把目光从国内法类比转向国际法类比,考察国际性法院或法庭是如何在国际法不同分支领域之间进行类比的。本文第一章主要阐述相关的理论背景与研究现状,以便对笔者的全文观点和论证进行铺垫。首先,本章提供了一个关于类比的广义概念。接着,本文对类比进行了类型化分析,进而提出三种不同的类比方法,并探讨国际法不同分支领域间的类比所存在的特殊性。随后,本章重点分析了国际法类比的渊源规则。笔者认为,国际法发挥功用所处的环境与国内法所处的环境具有极大的不同,导致类比国内法具有极大的局限性,而基于国际法的类比则具有更大的适用空间。第二章、第三章和第四章是本文的主体部分。笔者经过收集与梳理判例,发现广义类比的三种类比方法在国际司法实践中均能找到实例而由此证明其存在。据此,本文分三章进行专题研究:第二章对第一种类比方法(类比论证)的适用条件和例外情形进行了提炼与分析。该章主张类比论证的前提是存在法律漏洞,而法律漏洞与“法律不明”属于不同意义层面并且可以共存的两个问题。其次,笔者认为类比论证不能违反国家同意原则,且可以依据更高的规则或理由推断出国家的默示同意或预设同意。第三,自足制度、固有权力或者不同位阶的国际法规则等情形的存在将会对类比的适用造成限制。第三章,笔者讨论了国际司法实践不同于普通法传统的特性,主张类推与遵循先例具有本质区别。该章认为第二种类比方法(类推)本质上是对《国际法院规约》第38条第一款D项“司法判例作为确定法律规则之辅助手段”的适用,这体现了国际司法与普通法对于在先案例的不同使用方式。第四章则提出第三种类比方法(类比解释)也具有实在法基础,是对《维也纳条约法公约》第31条第三款丙项“适用于当事国间关系之任何有关国际法规则”,以及第32条“缔约之情况”的适用。基于案例分析,该章还主张,适用上述条款的情形并不一定都属于类比解释的推理模式。本文的结论部分分别从描述性分析角度、规范性分析角度以及功能性分析角度出发,指出国际法不同分支间的类比既是有规律可循的,也有逻辑说服力和实在法基础的。更重要的是,在国际法碎片化的当代,国际法规则之间的类比具有整合不同国际法规则体系的重要作用,将促进国际法秩序向更加协调与连贯的方向发展。

关键词：类比类推条约沉默条约解释国际法碎片化

基于IBM-LBM的颗粒沉降与流动的数值模拟研究

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基于IBM-LBM的颗粒沉降与流动的数值模拟研究

作者：徐瑞甫南京师范大学

学位级别：硕士

液-固两相流是多相流的重要组成部分,在工业生产、医疗卫生、自然灾害的监测和防治等领域应用广泛。液-固两相流问题由于涉及复杂的液-固之间的相互作用,通过实验很难得出颗粒的运动规律以及流场的微观结构,所以数值研究方法以其特有的... 详细信息

液-固两相流是多相流的重要组成部分,在工业生产、医疗卫生、自然灾害的监测和防治等领域应用广泛。液-固两相流问题由于涉及复杂的液-固之间的相互作用,通过实验很难得出颗粒的运动规律以及流场的微观结构,所以数值研究方法以其特有的优势被广泛使用。格子Boltzmann方法(lattice Boltzmann method,LBM)因其粒子运动图像清晰,使得处理流体和固体耦合非常直观,并且天然便于并行计算,因而在多相流研究领域得到广泛应用。因此,本文基于格子Boltzmann方法—浸入边界法(immersed boundary method,IBM)对颗粒的沉降和运动进行了直接数值模拟研究。首先,基于可压缩流体的LBGK模型和不可压缩流体的D2G9模型分别对单颗粒和双颗粒在可压流体和不可压流体中的沉降进行了对比,还对不同的边界条件和碰撞模型进行了对比;并且研究了三颗粒呈“下三角”和“上三角”排列时在不可压流体中的沉降规律。发现单颗粒在不可压流体中所受横向流体力变化幅度更小;双颗粒在两种流体中均能出现DKT(牵引、接触和翻滚)现象,但是在不可压流体中Kissing阶段用时较短;改变三颗粒密度、粒径以及彼此间距,会出现穿越颗粒间隔的现象。然后,进一步对比了多颗粒在可压流体和不可压流体中的沉降规律,并研究了在不同初始间距、整体密度、排列方式、密度分布条件下颗粒群在充满不可压流体的封闭方腔中的沉降规律以及流场压强和速度矢量的变化规律。其次,模拟研究了颗粒群在方腔流中的运动情况,分别研究了不同Re、颗粒初始间距、密度分布以及粒径分布情况下颗粒群的运动规律以及流场压强变化和流线分布情况。最后,模拟研究了不同Re条件下颗粒群在有障碍物或无障碍物存在的竖直通道中的运动情况。随着Re的增大,颗粒群在通道中的分散程度先增大后减小;当通道中有障碍物时,孔隙率越小,颗粒的输运效率就越低,在通道内滞留时间就越长;孔隙率不变时,Re越大,颗粒的滞留率就越低,横向运动范围也越大。

关键词：颗粒沉降和运动格子Boltzmann方法浸入边界法直接数值模拟

省直管县体制改革研究——存在的问题及路径解析

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省直管县体制改革研究——存在的问题及路径解析

作者：杜文甫苏州大学

学位级别：硕士

我国自二十世纪八十年代实行市管县体制,这一体制在当时特定的条件下有其合理性，对促进中心城市的形成、协调城乡发展和促进社会进步发挥了积极的作用。然而，随着经济发展、科技进步、生产力水平的提高以及我国市场经济体制的不断发... 详细信息

我国自二十世纪八十年代实行市管县体制,这一体制在当时特定的条件下有其合理性，对促进中心城市的形成、协调城乡发展和促进社会进步发挥了积极的作用。然而，随着经济发展、科技进步、生产力水平的提高以及我国市场经济体制的不断发展和成熟，对地方政府的服务意识、服务水平和政府的责任、效率均提出了更高的要求，市管县体制的弊端便不断显现出来，消极因素日益增加，产生了许多经济、社会问题，难以适应市场经济进一步发展和国家行政管理体制深入改革的需要，并因此成为各地推行省管县体制改革的原动力。东部一些省份率先开始试点省直管县体制改革，取得了一定的成功经验。中央政府对此也高度重视，先后出台了一系列相关政策、文件予以指导、支持。然而，省直管县体制改革是一个复杂的系统工程,不可能一蹴而就，应根据不同省份、不同地区的实际情况,稳步推进省直管县体制改革。本文依据本专业的相关理论，在分析和总结浙江和海南具有代表性两个的省份已开展的改革实践的基础上，归纳出目前我国所进行的省直管县体制改革存在的问题和取得的成功经验，针对存在的问题提出相应的解决对策;根据我国经济发展存在地区差异过大的现实情况，提出省直管县体制改革应遵循的原则，并试图为不同经济发展水平的省份分别提出针对性的改革路径。

关键词：省直管县体制市管县体制强县扩权扩权强县市县分治

轴向柱塞泵振动信号的相轨迹图分析方法及工程应用

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轴向柱塞泵振动信号的相轨迹图分析方法及工程应用

作者：郝振甫西安建筑科技大学

学位级别：硕士

液压系统因输出功率大,功率重量比高,对复杂工况适应性强等优点,从国防装备到民用设备都得到了广泛的应用。轴向柱塞泵是液压系统最重要的动力元件,作为液压系统的核心元件,其性能在一定程度上决定了液压系统是否能高效运行。柱塞泵运... 详细信息

液压系统因输出功率大,功率重量比高,对复杂工况适应性强等优点,从国防装备到民用设备都得到了广泛的应用。轴向柱塞泵是液压系统最重要的动力元件,作为液压系统的核心元件,其性能在一定程度上决定了液压系统是否能高效运行。柱塞泵运行过程中往往会受到恶劣环境和极端负载等外界因素影响,造成柱塞泵运行可靠性下降。轴向柱塞泵振动信号包含丰富的设备运行状态信息,可以用于设备状态评估和故障诊断。注意到柱塞泵壳体的振动既包含运动状态信息也包含能量状态信息,因此本文提出通过柱塞泵壳体振动相轨迹图示化方法揭示柱塞泵振动信号与运行状态间因果的关系。本文以轴向柱塞泵振动信号为监测对象,通过分析柱塞泵振动传递路径,从理论分析了柱塞泵壳体振动速度、位移与其振动能量之间的关系。并采用多重同步压缩变换方法对监测到的振动信号进行滤波重构,并对重构后信号进行积分变换得到被测点附近的振动速度、位移信息。进一步根据振动相轨迹图揭示被测点附近振动速度与振动位移相对关系,结合振动速度的频域波形,总结了不同工况下振动能量的变化规律,最后利用柱塞泵壳体被测点的振动相轨迹图的形状变化实现了对柱塞泵配流副磨损状态的识别。本文完成的主要研究工作如下:（1）轴向柱塞泵振动分析及动力学建模。首先根据轴向柱塞泵结构与工作原理,分析柱塞泵流体振动传递路径,结合拉格朗日微分方程,阐述了高压流体激励与柱塞泵壳体振动速度、位移及振动能量之间的关系。对轴向柱塞泵振动机理进行了溯源分析。（2）轴向柱塞泵壳体振动信号预处理及特征提取方法研究。在液压系统工作中,由于轴向柱塞泵结构复杂,振动源较多,采集到的原始振动信号受其他零部件振动、噪声以及环境因素的影响,使得信号非常复杂。基于多重同步压缩变换方法,可以有效剔除干扰信号,精确提取出柱塞泵壳体振动加速度信号。通过对提取的振动加速度信号进行时域积分变换可进一步得到振动速度和位移信息。为构造被测点振动相轨迹图提供了有效的数据预处理方法。（3）轴向柱塞泵典型工况实验及振动相轨迹图分析。在实验平台上利用压电式传感器获取了轴向柱塞泵典型工况下振动加速度信号,经预处理后,得到振动速度与位移信号,构建了柱塞泵的振动相位轨迹图,在不同工况下,振动相轨迹图的形状、大小、复杂程度以及与零位移轴的距离发生了明显的变化,通过对不同工况下相轨迹图的形貌特征分析,总结了不同工况下柱塞泵振动能量的变化。（4）振动相轨迹图在柱塞泵故障诊断中的应用。将轴向柱塞泵在不同工况下振动相轨迹变化特征用于配流盘磨损的故障诊断中,当柱塞泵配流副发生磨损故障时,相轨迹图的形貌特征有明显变化,跨度明显增大,振动速度增大,柱塞泵壳体动能显著增加,相轨迹与零位移轴之间的距离无明显变化,因此壳体势能变化较少。本文通过构建柱塞泵振动相轨迹图,对平稳工况下柱塞泵振动特性与配流副磨损故障识别进行了深入研究,分析了典型工况下柱塞泵振动能量的变化特点。研究结果表明:振动相轨迹图更直观的描述了柱塞泵振动特性和运行状态,为开展柱塞泵状态监测和故障诊断研究提供了理论依据与方法支持。

关键词：轴向柱塞泵振动信号多重同步压缩变换相轨迹图故障诊断

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图卡替尼合成工艺研究

图卡替尼合成工艺研究

作者：孟春甫青岛科技大学

学位级别：硕士

图卡替尼是一种酪氨酸酶抑制剂,可以有效地结合并抑制Erb B-2的磷酸化,阻止Erb B-2信号转导途径的激活,从而抑制肿瘤细胞的生长,与其他针对多种受体的靶向药物相比,图卡替尼具有选择性高、脱靶效应少等特点,被FDA认定为治疗脑转移乳腺... 详细信息

图卡替尼是一种酪氨酸酶抑制剂,可以有效地结合并抑制Erb B-2的磷酸化,阻止Erb B-2信号转导途径的激活,从而抑制肿瘤细胞的生长,与其他针对多种受体的靶向药物相比,图卡替尼具有选择性高、脱靶效应少等特点,被FDA认定为治疗脑转移乳腺癌的罕见病药。图卡替尼的合成工艺研究较少,现有的工艺中存在步骤冗长,中间产物分离提纯困难及使用价格昂贵试剂如三氟甲磺酸甲酯、N,N’-硫羰基二咪唑、羟胺-O-磺酸等问题,其生产成本较高,难以工业化应用。本文通过对现有图卡替尼合成路线分析及探究,确定了以2-甲基-4-硝基苯酚与2-氨基-4-氯吡啶为原料的合成路线,对合成路线中的芳香族亲核取代反应、分子内脱水关环及甲基化反应等关键步骤进行了详细探索,并在此基础上对其他工艺步骤进行了改进,完成了整个合成工艺的优化。在芳香族亲核取代反应中,通过探究不同偶联方法及芳基氯化物对反应的影响,确定了以4-氯-2-氨基吡啶为原料可以有效实现二芳基醚的构建,进一步对反应条件进行优化,探究反应温度、反应时间、溶剂效应等因素对反应的影响,确定较优的工艺条件,产物收率达到63.3%;通过对N-羟基-N’-（4-（2-甲基-4-硝基苯氧基）吡啶-2-基）甲酰亚胺的脱水环化反应反应机理分析,研究了脱水试剂、反应温度等对反应的影响,以乙酸酐作为脱水试剂,工艺操作简单,较文献报道的方法具有更高的经济性;在N’-（2-氰基-4-硝基苯基）-N,N-二甲基甲酰胺环化反应中,通过研究酸的种类及用量、反应温度等因素对反应收率的影响,将环化反应收率提高至93.4%,较文献报道提高12.4%。在合成4,4-二甲基-2-恶唑烷硫酮的工艺中,探究了不同合成方法对反应收率的影响,确定了以2-氨基-2-甲基-1-丙醇与二硫化碳为原料的工艺路线,通过在反应体系中加入双氧水作为氧化剂从而有效避免副反应的生成,产物收率提高至91.9%,较文献报道提高10.9%;在4,4-二甲基-2-恶唑烷硫酮的甲基化反应中,探讨了碘甲烷、碳酸二甲酯、硫酸二甲酯等甲基化试剂对反应的影响,确定了较优的工艺条件,以硫酸二甲酯为甲基化试剂产物收率达到94.3%,具有更高的经济性;通过研究不同的催化剂对加氢还原反应的影响,发现雷尼镍可以在温和条件下实现还原氢化,通过对催化剂用量、氢气压力等条件进一步优化,使得反应收率提高至92.3%,合成工艺得到进一步简化。本文设计和优化了图卡替尼的合成工艺,与现有合成路线相比,具有原子经济性较高、中间产物分离提纯便利、生产成本较低等特点,具有重要的应用价值和发展前景。

关键词：抗乳腺癌药物图卡替尼芳香族亲核取代反应甲基化反应

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苯甲醇催化氨化合成苯甲腈反应的研究

苯甲醇催化氨化合成苯甲腈反应的研究

作者：赵晓甫河北工业大学

学位级别：硕士

苯甲腈类化合物是有机化学中研究较多的一类中间体,天然存在花生、榛子和奶制品中,在药物、农用化学品、染料以及精细化工等领域有着重要的应用。早期的苯甲腈主要是从煤焦油中提取或者干馏苯甲酸铵得到的,但其收率较低,且收集起来也很... 详细信息

苯甲腈类化合物是有机化学中研究较多的一类中间体,天然存在花生、榛子和奶制品中,在药物、农用化学品、染料以及精细化工等领域有着重要的应用。早期的苯甲腈主要是从煤焦油中提取或者干馏苯甲酸铵得到的,但其收率较低,且收集起来也很困难。目前苯甲腈类化合物有着很大的市场需求,所以如何更高效地制备苯甲腈类化合物成为一迫切问题。本实验设计并采用捏合挤条法制备了一系列过渡金属氧化物的催化剂,并在积分式固定床上分别对它们在苯甲醇催化氨化合成苯甲腈反应中的催化性能进行了考察,从中筛选出的Cu/SiO催化剂具有较好的催化性能。并对该催化剂催化苯甲醇氨化反应的反应参数进行了考察,从而得到了最佳反应条件:反应温度340℃,常压,氨气和苯甲醇摩尔比10:1,气时空速445 h。在此条件下,苯甲醇完全转化,苯甲腈的收率高达98%。利用XRD,TEM,BET和吡啶吸附红外等表征方法对催化剂进行表征,表征结果显示在载体SiO上负载金属铜之后,催化剂表面Lewis酸酸性得以增强。催化剂中铜以CuO的形式存在,在反应过程中逐渐被原位产生的H还原成Cu。催化剂失活主要是由于在反应过程中在催化剂表面产生积碳以及Cu发生烧结所致。将催化剂在550℃,空气氛围中焙烧活化,但由于金属粒子发生烧结,催化剂性能不能完全恢复至初始水平。

关键词：苯甲醇苯甲腈氨化-脱氢氨气 Cu10.3/SiO2