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离子液体中酰化反应的探究

离子液体中酰化反应的探究

作者：史津晖浙江工业大学

学位级别：硕士

当今的化学合成工业中,大量的使用有毒、不易回收的溶剂和无机酸催化剂,从而造成严重的环境污染。功能化酸性离子液体,它完全由有机阳离子和有机或无机阴离子组成,具有溶解能力强、蒸汽压低、酸性可调变性、液体酸的高密度反应活性位等... 详细信息

当今的化学合成工业中,大量的使用有毒、不易回收的溶剂和无机酸催化剂,从而造成严重的环境污染。功能化酸性离子液体,它完全由有机阳离子和有机或无机阴离子组成,具有溶解能力强、蒸汽压低、酸性可调变性、液体酸的高密度反应活性位等优点,在酸催化反应中起到溶剂及催化剂的双重功能,是一种能够替代传统酸催化剂的绿色催化体系。论文首先制备了离子液体前体[Bmim]Cl,再用两步法合成了氯代1-甲基-3-丁基咪唑氯化铝([Bmim]Cl-AlCl)、氯代l-甲基-3-丁基咪唑氯化铁([Bmim]Cl-FeCl)、氯代1-甲基-3-丁基咪唑氯化锌([Bmim]Cl-ZnCl2)、[Bmim]BF4五种离子液体,并进行了表征。同时,以乙腈为探针分子,用红外光谱法测定了Lewis酸离子液体的酸强度,并对FeCl摩尔分数不同时离子液体的酸性与催化活性进行了关联。以Lewis酸离子液体为溶剂兼催化剂,合成了8种苯乙酮衍生物,收率较传统的方法高。对其中的4-甲基苯乙酮的合成条件进行了优化,确定较佳反应条件为:n([Bmim]Cl-FeCl):n(甲苯):n(乙酰氯)=1:3:1,反应时间4h,反应温度80℃,离子液体中FeCl的摩尔分数x(FeCl)=0.67。优化条件下,产物的总收率为93.7%,邻:间:对=11:3:86,离子液体可以循环使用5次,活性基本不变。以[Bmim]BF离子液体为反应介质,以Cu(oft)为催化剂,考察了4-甲氧基二苯甲酮的合成条件,确定了较佳的反应条件: n(苯甲酰氯):n(苯甲醚):n([Bmim]BF):n(Cu(otf))=1:4:1:0.12,反应时间1,小时反应温度80℃。优化条件下产物的总收率为86.5%,邻:间:对=8:3:89,离子液体可以重复套用6次,活性基本不变。 Lewis酸离子液体的催化下合成了二苯砜、1-苯磺酰基-2,4-二甲苯、1-苯磺酰基-2,4,6-三甲苯、1-苯磺酰基-4-氯苯四种化合物,对其中的1-苯磺酰基-2,4,6-三甲苯的合成条件进行了优化。较佳的合成条件为:n(均三甲苯):n(苯磺酰氯):n([Bmim]Cl-FeCl)=2:1:0.1,反应时间为1小时,反应温度30℃,离子液体中FeCl的摩尔分数x(FeCl)=0.67。优化条件下,产物的收率达到94.0%。

关键词： Lewis酸离子液体 Friedel-Crafts酰化 1-苯磺酰基-2,4,6-三甲苯 4-甲氧基二苯甲酮苯乙酮

2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮及其衍生物的合成

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浙江工业大学学报 2011年第1期39卷 34-38页

作者：何敏焕项斌高扬史津晖孙宇浙江工业大学化学工程与材料学院浙江杭州310032

以4-哌啶甲酸为起始原料,经酯化、N-烃基化、Dieckmann缩合、水解以及Aldol缩合,合成了2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮.探讨了Aldol缩合反应过程中碱用量、福尔马林用量、反应时间、温度等因素的影响,得到了较佳工艺条件:n(碳酸... 详细信息

以4-哌啶甲酸为起始原料,经酯化、N-烃基化、Dieckmann缩合、水解以及Aldol缩合,合成了2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮.探讨了Aldol缩合反应过程中碱用量、福尔马林用量、反应时间、温度等因素的影响,得到了较佳工艺条件:n(碳酸钾)∶n(3-奎宁环酮盐酸盐)=1.1∶1,福尔马林30 mL,反应时间70 min,反应温度50℃,在此条件下,2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮(PRIMA-1)的单步收率为43.5%.PRIMA-1再用丙烯酰氯酯化,合成了其衍生物2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮二丙烯酸酯.产品及中间体经IR,1H-NMR和MS确认.

关键词： PRIMA-1 2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮 3-奎宁环酮盐酸盐 2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮二丙烯酸酯

Lewis酸离子液体催化合成4-甲基苯乙酮

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浙江化工 2011年第2期42卷 16-18,10页

作者：史津晖项斌王敏浙江工业大学化学工程与材料学院浙江杭州310014

以甲苯和乙酰氯为原料,在Lewis酸离子液体中,催化合成4-甲基苯乙酮。考察了反应条件对4-甲基苯乙酮的收率和选择性的影响。当[Bmim]Cl-FeCl3离子液体中FeCl3的摩尔分数为0.67,n([Bmim]Cl-FeCl3):n(乙酰氯)=1:1,n(苯甲醚):n(乙酰氯)=3:l... 详细信息

以甲苯和乙酰氯为原料,在Lewis酸离子液体中,催化合成4-甲基苯乙酮。考察了反应条件对4-甲基苯乙酮的收率和选择性的影响。当[Bmim]Cl-FeCl3离子液体中FeCl3的摩尔分数为0.67,n([Bmim]Cl-FeCl3):n(乙酰氯)=1:1,n(苯甲醚):n(乙酰氯)=3:l,反应温度80℃,反应时间4h时,4-甲基苯乙酮的收率和选择性最高,分别达到93.7%和83.9%。该方法操作简单、且Lewis酸离子液体可循环使用,是环境友好的绿色方法。

关键词： Lewis酸离子液体乙酰氯 4-甲基苯乙酮

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以苯乙烯和四氯化碳为原料合成肉桂酸

浙江化工 2010年第3期41卷 22-23,17页

作者：高扬项斌何敏焕史津晖王敏浙江工业大学化材学院浙江杭州310014

将氯化亚铜负载在纳米炭上作为催化剂，二乙胺为助催化剂，苯乙烯和四氯化碳发生加成反应生成1，3，3，3-四氯丙烯苯中间体，其收率为96．0％。此负载型催化剂具有催化活性高，稳定性好，易分离等优点。中间体于酸性体系中在115～125℃... 详细信息

将氯化亚铜负载在纳米炭上作为催化剂，二乙胺为助催化剂，苯乙烯和四氯化碳发生加成反应生成1，3，3，3-四氯丙烯苯中间体，其收率为96．0％。此负载型催化剂具有催化活性高，稳定性好，易分离等优点。中间体于酸性体系中在115～125℃下水解12h，结晶过滤得到产物肉桂酸。

关键词：苯乙烯四氯化碳肉桂酸负载型催化剂

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汉代经学传注的口传传统

东北师大学报（哲学社会科学版） 2025年第1期 91-98页

作者：李若晖中国人民大学国学院北京100872

汉代经学中,存在着经书传注的口传传统。通过对几则经学史文献的意义澄清,可以重现汉代经学传注口头传统。再由汉代口传传注文献的梳理,可以进而考察汉代学术两大公案:一为西汉孔安国确曾注《论语》《孝经》,但在后世只有口传,因而引起... 详细信息

汉代经学中,存在着经书传注的口传传统。通过对几则经学史文献的意义澄清,可以重现汉代经学传注口头传统。再由汉代口传传注文献的梳理,可以进而考察汉代学术两大公案:一为西汉孔安国确曾注《论语》《孝经》,但在后世只有口传,因而引起误解;一为向歆父子校书仅针对书面文献,而未致力于将口传文献著于竹帛。与此同时,有必要强调,汉代经学传注的口传传统,是以书面经书为中心,并围绕书面经书而形成与发展的。

关键词：经学经书书面口传孔安国向歆校书

数字科技创新引领数字经济产业高质量发展的机制、路径及建议

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当代经济管理 2025年

作者：汪旭晖张涛嘉东北财经大学工商管理学院

数字经济产业高质量发展既是遵循数字经济发展规律的必然要求，亦是适应我国主要矛盾转变的必然选择。数字科技创新通过驱动生产力、经济结构发生革命性变革，打造新场景、新业态、新模式等新动能，引领数字经济产业“创新、协调、绿色... 详细信息

数字经济产业高质量发展既是遵循数字经济发展规律的必然要求，亦是适应我国主要矛盾转变的必然选择。数字科技创新通过驱动生产力、经济结构发生革命性变革，打造新场景、新业态、新模式等新动能，引领数字经济产业“创新、协调、绿色、开放、共享、安全”发展。当前，我国数字经济产业仍面临产业科技创新动力不足，部分产业核心技术受制于人，产业数字化转型程度不深，以及产业协同发展力度不够等问题。数字科技创新引领数字经济产业高质量发展过程中，要以强化数字科技基础研究为引领、以加快数字核心技术开发和加强数字技术创新应用为核心、以发挥数字平台资源配置为支撑。具体建议包括完善数字科技创新体制、强化数字科技人才要素、培育数据要素市场主体，以及健全数字科技服务体制。

关键词：数字科技创新数字经济产业高质量发展

宫颈高级别病变HPV感染亚型分布及血清miR-21、COX-2 mRNA、HLA-G和SCC-Ag表达水平

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中华医院感染学杂志 2025年 697-702页

作者：刘维曾宇晖曾有星赣州市妇幼保健院妇科

目的探讨宫颈高级别病变人乳头瘤病毒(HPV)感染亚型分布及其血清微小核糖核酸(miR)-21、环氧合酶-2(COX-2) mRNA、人白细胞抗原-G(HLA-G)和鳞状上皮细胞癌抗原(SCC-Ag)表达。方法采用随机数字表法选取2022年1月—2024年1月赣州市妇幼... 详细信息

目的探讨宫颈高级别病变人乳头瘤病毒(HPV)感染亚型分布及其血清微小核糖核酸(miR)-21、环氧合酶-2(COX-2) mRNA、人白细胞抗原-G(HLA-G)和鳞状上皮细胞癌抗原(SCC-Ag)表达。方法采用随机数字表法选取2022年1月—2024年1月赣州市妇幼保健院收治的51例宫颈高级别病变HPV感染患者为感染组,52例宫颈高级别病变未感染HPV患者为未感染组,另选同期54名健康体检者为健康组。分析宫颈高级别病变HPV感染亚型及感染类型分布情况,比较各组血清miR-21、COX-2 mRNA、HLA-G和SCC-Ag水平,分析其对宫颈高级别病变HPV感染的诊断价值。结果感染组检测发现HPV感染例次为75例次,单一感染占比较多的为HPV16、HPV18,多重感染占比较多的为HPV16、HPV52和HPV58。感染组、未感染组和健康组血清miR-21、COX-2 mRNA、HLA-G和SCC-Ag水平比较,差异有统计学意义(P<0.05),四指标感染组高于未感染组和健康组(P<0.05),且未感染组高于健康组(P<0.05)。四指标联合检测对宫颈高级别病变HPV感染患者的诊断曲线下面积(AUC)值高于单独检测的AUC值(P <0.05),且联合检测的敏感度为92.16%,特异度为92.32%。结论 HPV基因型HPV16在宫颈高级别病变HPV感染患者中最常见,且在单一及多重感染中均占比较高。miR-21、COX-2 mRNA、HLA-G和SCC-A与宫颈高级别病变有关,且与宫颈高级别病变HPV感染有关,四指标均呈高表达,且四指标联合检测对宫颈高级别病变HPV感染诊断价值较高。

关键词：宫颈高级别病变人乳头瘤病毒感染微小核糖核酸-21 环氧合酶-2 人白细胞抗原-G 鳞状上皮细胞癌抗原

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国内外钒资源供需分析与思考

中国矿业 2025年

作者：时金玲余良晖自然资源部中国自然资源经济研究院

钒多以共伴生矿种产出，提取钒的矿产资源主要来自钒钛磁铁矿和含钒的碳质页岩。钒在钢材、汽车、航空、国防工业和新能源等行业有着广泛应用。我国是钒资源大国，也是全球最大的钒生产国和消费国，在全球钒供应链中具有重要地位。我国... 详细信息

钒多以共伴生矿种产出，提取钒的矿产资源主要来自钒钛磁铁矿和含钒的碳质页岩。钒在钢材、汽车、航空、国防工业和新能源等行业有着广泛应用。我国是钒资源大国，也是全球最大的钒生产国和消费国，在全球钒供应链中具有重要地位。我国拥有较为丰富的钒钛磁铁资源和石煤钒资源，但属于低品位的含钒资源，提钒需要先进的工艺装备，注重绿色环保清洁利用。本文对钒资源储量和钒产品生产、消费、贸易情况进行了现状分析和趋势分析，总结了钒资源供需总体形势。预计随着全球能源转型和储能技术的进一步发展，未来钒在储能领域的需求将继续增长，而国内钢铁领域对钒的需求将呈现先增长后缓慢下降的趋势。建议从加强与钢铁产业的协同发展、关注钒关联产业发展的热点问题、注重钒资源规模化集约化绿色化开发、开展钒产品储备研究、提升钒高端应用产品质量等方面助力中国钒产业稳定发展。

关键词：钒资源生产消费贸易供需分析

1998—2022年湖北省生态环境状况时空变化特征及影响因素分析

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中国环境监测 2025年

作者：张媛昌维熊晶聂莹晖程继雄湖北省生态环境监测中心站

以长江流域重要省份湖北省为研究区，综合利用土地利用类型、降水量、水土流失和污染物排放量等相关统计数据，根据《生态环境状况评价技术规范》（HJ 192－2015），对1998—2022年湖北省生态环境状况的时空格局及其影响因素进行了分析... 详细信息

以长江流域重要省份湖北省为研究区，综合利用土地利用类型、降水量、水土流失和污染物排放量等相关统计数据，根据《生态环境状况评价技术规范》（HJ 192－2015），对1998—2022年湖北省生态环境状况的时空格局及其影响因素进行了分析。结果表明：①湖北省总体生态环境状况良好，省内有94个县区的生态环境状况达优良等级，占湖北省国土总面积的99.68%，适宜人类生存；②从长时序数据来看，湖北省生态环境状况整体呈显著趋好态势（P＜0.05），主要是由于湖北省植被覆盖度不断增加，且水土保持工作和污染防控工作成效明显；③从5个分指数的贡献值来看，生物丰度指数和植被覆盖指数决定着湖北省生态环境状况指数的高低，而生态环境状况指数的变化则主要受到水网密度指数（80.60%）和以生物丰度指数和植被覆盖指数为代表的自然生境类指数（43.56%）的变化的影响；④改善区域生态状况的关键是提高植被覆盖度和生物丰度，但也需要进一步降低土壤胁迫程度和污染负荷压力，因而采取科学的林地保育和物种保护，以及持续扎实的污染防控和水土保持等措施，是提升区域生态环境状况的重要有效手段。

关键词：湖北省生态环境状况时空变化影响因素