检索结果-南通市图书馆

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

乙烯和丙烯中痕量砷烷和磷烷的测定

合成橡胶工业 2024年第2期47卷 126-130页

作者：霍达史得军陈菲王春燕马晨菲郑方中国石油石油化工研究院分析表征研究所北京102206

通过联用气相色谱-原子发射光谱检测器开发了一种同时分析乙烯、丙烯产品中痕量砷烷和磷烷的方法,优化了色谱分析条件,考察了该方法的检测限、线性范围、加标回收率和重复性。结果表明,本方法对砷烷的检测限低至0.02 mL/m^(3),在砷烷的... 详细信息

通过联用气相色谱-原子发射光谱检测器开发了一种同时分析乙烯、丙烯产品中痕量砷烷和磷烷的方法,优化了色谱分析条件,考察了该方法的检测限、线性范围、加标回收率和重复性。结果表明,本方法对砷烷的检测限低至0.02 mL/m^(3),在砷烷的体积浓度为0.02~2090 mL/m^(3)时的相关性系数大于0.999,加标回收率为87.60%,3次平行测定结果的相对标准偏差为1.83%;对磷烷的检测限低至0.03 mL/m^(3),在磷烷的体积浓度为0.03~3010 mL/m^(3)时的相关性系数大于0.999,加标回收率为106.13%,3次平行测定结果的相对标准偏差为3.39%。本方法可以作为控制乙烯、丙烯产品中痕量砷烷和磷烷的分析方法。

关键词：乙烯丙烯砷烷磷烷痕量气相色谱原子发射光谱检测器

不同结构分子筛对正己烷催化裂解反应性能的影响

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

石化技术与应用 2024年第3期42卷 171-176页

作者：余倩倩孙志国张忠东高雄厚高善彬史得军刘超伟曾鹏晖中国石油石油化工研究院北京102206 中国石油大学(北京)化学工程与环境学院北京102206

对不同结构分子筛IM-5,Al-ITQ-13,USY和ZSM-23的物相、孔结构、晶粒形貌及酸性质进行了对比分析,并在固定床微反装置上对上述4种分子筛催化正己烷裂解反应性能进行了评价。结果表明:4种分子筛均为纯相,具有较高的结晶度,USY具有最大的... 详细信息

对不同结构分子筛IM-5,Al-ITQ-13,USY和ZSM-23的物相、孔结构、晶粒形貌及酸性质进行了对比分析,并在固定床微反装置上对上述4种分子筛催化正己烷裂解反应性能进行了评价。结果表明:4种分子筛均为纯相,具有较高的结晶度,USY具有最大的比表面积、孔体积和酸量,ZSM-23的比表面积和孔体积最小,Al-ITQ-13的酸量最低;USY和IM-5的正己烷转化率较高,说明酸性质与反应活性直接相关,Al-ITQ-13的低碳烯烃总收率和选择性最高,说明低碳烯烃选择性与酸量和孔结构密切相关;具有适宜酸量、较小孔径的Al-ITQ-13在正己烷催化裂解反应中表现出增产低碳烯烃的优异催化性能。

关键词：低碳烯烃催化裂解正己烷 IM-5分子筛 Al-ITQ-13分子筛 USY分子筛 ZSM-23分子筛

气相色谱-飞行时间质谱分析焦化柴油中氮化物组成

维普期刊数据库评论

在线全文

维普期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

石油学报（石油加工） 2022年第2期38卷 414-424页

作者：史得军陈菲周婧霍明辰何京中国石油石油化工研究院北京102206 中国石油大学(北京)化学工程与环境学院北京102249

采用固相萃取法分离富集焦化柴油中的含氮化合物组分,然后通过气相色谱/场电离-飞行时间质谱(GC/FI TOF MS)及气相色谱/四级杆-飞行时间质谱(GC/Q TOF MS)对含氮化合物类型进行定性分析。结果表明,焦化柴油中除了常见的苯胺类、吲哚类... 详细信息

采用固相萃取法分离富集焦化柴油中的含氮化合物组分,然后通过气相色谱/场电离-飞行时间质谱(GC/FI TOF MS)及气相色谱/四级杆-飞行时间质谱(GC/Q TOF MS)对含氮化合物类型进行定性分析。结果表明,焦化柴油中除了常见的苯胺类、吲哚类、喹啉类、苯并喹啉类、咔唑类、苯并咔唑类氮化物外,还发现了四氢异喹啉类、苯基吡啶类、苯基喹啉类3种含氮化合物的存在。以模型化合物为研究对象,考察了不同类型及不同烷基取代含氮化合物在GC/FI TOF MS上的响应情况并建立定量分析方法。基于所建立的定性定量分析方法分析了5种不同来源焦化柴油中含氮化合物组分。结果表明,焦化柴油中的含氮化合物碳数分布在C_(8)~C_(23)之间,碱性含氮化合物质量分数为54.8%~59.5%,中性含氮化合物质量分数为40.5%~45.2%,同一类型含氮化合物碳数分布基本一致,其中苯胺类化合物碳数分布呈双峰分布,四氢异喹啉类、喹啉类、咔唑类氮化物碳数分布呈γ-分布。

关键词：焦化柴油含氮化合物飞行时间质谱碳数分布

离子淌度飞行时间质谱表征减压蜡油加氢脱氮过程中氮化物的变化

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

石油学报（石油加工） 2022年第3期38卷 686-694页

作者：高慧慧曹青修远王延飞史得军中国石油石油化工研究院北京102206 石油化工研究院-中国石油大学(北京)分子炼制联合实验室北京102249

用配备了电喷雾电离源(ESI)的离子淌度飞行时间质谱(IMS-TOF MS),对不同温度下加氢的大庆减三线蜡油(VGO)中的碱性氮化物和中性氮化物进行了表征,探讨了加氢脱氮过程中氮化物的转化机理。氮元素分析结果表明,反应温度更高的加氢产物脱... 详细信息

用配备了电喷雾电离源(ESI)的离子淌度飞行时间质谱(IMS-TOF MS),对不同温度下加氢的大庆减三线蜡油(VGO)中的碱性氮化物和中性氮化物进行了表征,探讨了加氢脱氮过程中氮化物的转化机理。氮元素分析结果表明,反应温度更高的加氢产物脱氮程度更深,大庆VGO的中性氮含量高于碱性氮,经过轻度脱氮处理后会出现中性氮含量低于碱性氮的情况,但深度脱氮后2种氮化物的含量相当。质谱表征结果显示:加氢前大庆VGO的中性氮化物以苯并咔唑和二苯并咔唑类化合物为主,碱性氮化物以吡啶类化合物为主。在脱氮程度较浅的大庆VGO样品里,中性氮化物的含量有所下降,还出现了环胺类碱性氮化物,这部分环胺类化合物在深度脱氮的大庆VGO样品中明显减少,说明中性氮化物经加氢后先生成了环胺类碱性氮化物,再进一步被加氢去除。研究结果表明,无论是中性氮化物还是碱性氮化物,不饱和度更高以及侧链更短、更少的氮化物都更容易被加氢去除。

关键词：离子淌度飞行时间质谱减三线蜡油(VGO) 氮化物加氢脱氮加氢处理

Pt/ZSM-22催化剂酸性原位调控及加氢异构性能

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化工学报 2023年第10期74卷 4164-4172页

作者：高善彬李梦晨于宏悦沈雨歌乔亮迟克彬史得军中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院北京102206

采用水热法合成ZSM-22分子筛并制备催化剂载体,通过负载贵金属Pt,制备出高分散Pt/H-ZSM-22加氢异构催化剂。以n-C_(12)为原料,考察催化剂的加氢异构性能,在正构烷烃加氢异构反应过程中,通过在原料油中引入一定量含氮物种二正丁胺,使其... 详细信息

采用水热法合成ZSM-22分子筛并制备催化剂载体,通过负载贵金属Pt,制备出高分散Pt/H-ZSM-22加氢异构催化剂。以n-C_(12)为原料,考察催化剂的加氢异构性能,在正构烷烃加氢异构反应过程中,通过在原料油中引入一定量含氮物种二正丁胺,使其在催化剂酸性位上发生化学吸附,对催化剂酸性进行原位调控,考察催化剂性能变化。结果表明,随着反应温度提高,酸性调控后的Pt/N-ZSM-22液体收率下降缓慢,且转化率达到85%以上时,Pt/N-ZSM-22的异构选择性比Pt/H-ZSM-22高出约3个百分点。酸性调控后的Pt/N-ZSM-22可通过提高反应温度进行含氮物种脱附,恢复催化剂酸位点的可接近性。采用酸性调控后的催化剂用于以加氢裂化尾油为原料的加氢异构反应,基础油收率均较调控前催化剂有明显提高。

关键词：分子筛加氢异构催化剂酸性调控选择性润滑油基础油

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

润滑油基础油分子表征方法及其黏度性质预测

石油炼制与化工 2022年第9期53卷 50-55页

作者：陈菲王艳斌张婧元史得军迟克彬高善彬中国石油石油化工研究院北京102206

采用气相色谱/场电离飞行时间质谱(GC/FI TOF MS)对润滑油基础油进行分子表征。依据精确相对分子质量和质谱图平均丰度分别进行定性和定量分析,可简单快速地获得基础油中链烷烃及一环~六环环烷烃的碳数分布结果。基于基础油分子组成数据... 详细信息

采用气相色谱/场电离飞行时间质谱(GC/FI TOF MS)对润滑油基础油进行分子表征。依据精确相对分子质量和质谱图平均丰度分别进行定性和定量分析,可简单快速地获得基础油中链烷烃及一环~六环环烷烃的碳数分布结果。基于基础油分子组成数据,采用Kennard-Stone方法将样品集分为校正集和验证集,依据偏最小二乘方法(PLS)建立预测黏度和黏度指数的模型,模型验正集及预测集预测值的标准偏差分别小于2.0 mm^(2)/s和2.0,相关系数均大于0.99。所建模型对基础油黏度及黏度指数的预测适用性好、准确度高,具有一定的实用价值。

关键词：润滑油基础油气相色谱/场电离飞行时间质谱分子组成黏度

固相萃取-气相色谱法测定喷气燃料中的添加剂成分

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

石油化工 2022年第6期51卷 679-683页

作者：史得军陈菲张振莉崔晨曦王春燕何京中国石油石油化工研究院北京102206

建立了固相萃取-气相色谱法测得喷气燃料中防冰剂、抗氧剂的分析方法,考察了方法的回收率、重复性、线性范围等。实验结果表明,采用所建方法排除了烃类化合物对防冰剂、抗氧剂定性和定量分析的干扰。分析方法的回收率高于92%,相对标准... 详细信息

建立了固相萃取-气相色谱法测得喷气燃料中防冰剂、抗氧剂的分析方法,考察了方法的回收率、重复性、线性范围等。实验结果表明,采用所建方法排除了烃类化合物对防冰剂、抗氧剂定性和定量分析的干扰。分析方法的回收率高于92%,相对标准偏差均小于8%。在一定范围内,防冰剂、抗氧剂含量与它们的峰面积和内标峰面积之比呈线性关系,线性相关系数在0.96以上。该方法的回收率高,满足对防冰剂、抗氧剂含量测定的要求,可对喷气燃料中防冰剂、抗氧剂含量进行监测。

关键词：固相萃取喷气燃料防冰剂抗氧剂

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

原油加工过程的氮平衡及其传递规律

石油炼制与化工 2022年第1期53卷 93-98页

作者：杨晓彦史得军霍明辰何沛王艳斌王大志黄晓飞中国石油石油化工研究院北京100195 中国石油大连石化分公司

对国内某炼油厂的常减压蒸馏、加氢裂化、连续重整、柴油加氢、渣油加氢、酮苯脱蜡、糠醛精制、重油催化裂化等21套装置进行全面采样和分析,考察了含氮原油在炼油厂各工艺流程中的分布及传递情况,确定了各装置的氮元素平衡及分布规律,... 详细信息

对国内某炼油厂的常减压蒸馏、加氢裂化、连续重整、柴油加氢、渣油加氢、酮苯脱蜡、糠醛精制、重油催化裂化等21套装置进行全面采样和分析,考察了含氮原油在炼油厂各工艺流程中的分布及传递情况,确定了各装置的氮元素平衡及分布规律,绘制了全厂氮元素传递图,以期为炼油厂深度脱氮、重点装置防腐以及工艺升级等提供技术支撑。

关键词：原油加工氮平衡氮分布氮传递氮表征腐蚀

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

催化法电石合成新工艺及其特征催化剂的研究

催化法电石合成新工艺及其特征催化剂的研究

作者：史得军中国石油大学

学位级别：硕士

电石—乙炔路线是重要的有机合成路线,但是工业上生产电石的电热法需要2200℃左右的高温,是一条高能耗、高污染的合成工艺路线。本论文主要是向现有的电石合成工艺中引入催化的概念,并开发出一种特征催化剂,利用催化反应降低电石合成的... 详细信息

电石—乙炔路线是重要的有机合成路线,但是工业上生产电石的电热法需要2200℃左右的高温,是一条高能耗、高污染的合成工艺路线。本论文主要是向现有的电石合成工艺中引入催化的概念,并开发出一种特征催化剂,利用催化反应降低电石合成的能耗、提高反应转化率。基于对电石热合成反应的理论分析,本论文通过电热法将石灰和焦炭的混合物在1700℃、氩气气氛下反应1.5h制得了电石样品,所得电石样品与水反应尾气中乙炔含量较高,体积分数可达97%。本论文考察了碳源和钙源的活性对于电石合成的影响,结果表明活性炭作为碳源合成电石样品的发气量较高;预处理钙源有利于电石合成,但预处理碳源却不利于电石合成。本论文考察了粘结剂、助熔剂等助剂对电石合成反应的影响,结果表明在反应过程中液相的形成对于电石合成有促进作用。在此基础上,本论文选取碳酸钾、氧化铁、磷酸三钙、硅酸钙等作为备选催化剂,通过X射线衍射技术(XRD)考察了备选催化剂的加入对合成的电石样品组成的影响,并将标准电石发气量测定装置测定的发气量结果作为评价备选催化剂催化效果的依据。实验结果表明,在所有备选催化剂中,磷酸三钙具有最好的催化效果,可将合成样品的发气量提高32%,故而本论文选取磷酸三钙作为电石催化合成工艺的特征催化剂。本论文同时考察了青海湖钾盐对于电石合成的影响,结果表明青海湖钾盐对于提高电石合成反应转化率的催化效果不明显。本论文对以磷酸三钙为特征催化剂的电石催化合成工艺的工艺条件进行了优化,考察了原料的粒径及配比、催化剂加入量、反应时间对合成电石样品发气量的影响,得到了最优化的工艺条件。在最优化的工艺条件下,电石样品的发气量达到257.7L/kg,基本满足国家标准(GB10665-2004)中对合格电石产品发气量的要求。本论文通过在线反应、反应尾气检测、EDS能谱分析等技术手段考察了磷酸三钙的催化机理,认为在反应条件下磷酸三钙的熔化促进了碳原子的转移、改善了原料接触,同时,在反应过程中,磷酸三钙起到了离子传递媒介的作用。

关键词：电石合成特征催化剂反应机理