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RE(Et_2dtc)_3(phen)(RE=La,Pr,Nd,Sm)的恒容燃烧能测定(英文)

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无机化学学报 2004年第11期20卷 1303-1308页

作者：朱丽杨旭武陈三平高胜利史启祯西北大学化学系陕西省物理无机化学重点实验室西安710069

Four ternary solid complexes were synthesized with sodium diethyldithiocarbamate (NaEt2dtc) (b), 1,10-phenanthroline (o-phen) (c) and hydrated lanthanide chlorides in absolute ethanol by an improved reported method. The complexes were identified as the general formula of RE(Et2dtc)3(phen) (RE=La, Pr, Nd, Sm) by chemical and elemental analyses. IR spectra of the complexes showed that the RE3+ was coordinated with sulfur atoms of NaEt2dtc and nitrogen atoms of o-phen. The constant-volume combustion energies of complexes, ?cU, were determined by a precise rotating-bomb calorimeter at 298.15 K. The standard enthalpies of combustion, , and standard enthalpies of formation, , were calculated for these complexes, respectively.

关键词：镧系元素配合物恒容燃烧能标准生成焓标准燃烧焓

半化学法制备PMW-PNN-PT粉体的反应机理研究

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无机化学学报 2005年第6期21卷 900-904,F010页

作者：崔斌高秀华高武史启祯西北大学化学系/陕西省物理无机化学重点实验室西安710069

The mechanism of perovskite 0.1Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.6Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.3PbTiO3 (abbreviated PMW-PNN-PT) phase formation by Semichemical Method has been studied. The precursors were prepared by adding aqueous solution of Mg(Ac)2 and Ni(AC)2 rather than solid MgO and NiO to the alcoholic slurry of PbO, WO3, Nb2O5 and TiO2. The TG-DTG and DSC of the precursors and XRD analysis of the powders at various calcination temperature showed that the mechanism of this method was different from that of the conventional mixed oxide method. The aqueous Mg(Ac)2 and Ni(Ac)2 reacted with PbO to form basic lead acetate, basic magnesium acetate and basic nickel acetate and so on. With the increase of calcination temperature these basic salt decomposed to form nascent PbO, MgO and NiO, which improved the reactivity and distribution of PbO, MgO and NiO. In addition, the formation of PbWO4 and pyrochlore phase Pb3Nb2O8 in the process was in favor of the pervoskite PMW-PNN-PT phase formation. At the calcining temperature of 850 ℃, the perovskite phase reached 98%.

关键词：半化学法反应机理焦绿石相钙钛矿相铅系弛豫铁电陶瓷相组成

M_3(CO)_(11)L(M=Fe、Ru、Os)氧原子转移反应动力学与机理的研究

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高等学校化学学报 1990年第1期11卷 105-107页

作者：申建坤高忆慈史启祯兰州大学化学系

前文曾报道Ru_3(CO)_(11)L于Me_3NO存在下,在CH_2Cl_2-C_2H_5OH混合溶剂中的取代反应动力学。结果表明,该体系中氧原子转移与热取代相竞争。为深入了解取代配体对氧原子转移反应的影响,本文用CHCl_3作溶剂,在氧原子转移试剂Me_3NO存在下... 详细信息

前文曾报道Ru_3(CO)_(11)L于Me_3NO存在下,在CH_2Cl_2-C_2H_5OH混合溶剂中的取代反应动力学。结果表明,该体系中氧原子转移与热取代相竞争。为深入了解取代配体对氧原子转移反应的影响,本文用CHCl_3作溶剂,在氧原子转移试剂Me_3NO存在下,对M_3(CO)_(11)L(M=Fe、Ru、Os)的羰基取代反应进行研究,结果表明。

关键词：金属羰基化物氧原子转移

[Fe(CNCH_2Ph)_6]Br_2的氧原子转移反应及其产物研究

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科学通报 1993年第9期38卷 793-796页

作者：申建坤高忆慈史启祯兰州大学化学系兰州730000

过渡金属异腈配合物的性质与金属羰基化合物的性质十分相似。异腈分子与金属原子配位引起CNR基C原子上电子云密度减,由此提高了醇或胺所发动的亲核加成反应的活泼性。因此关于异腈配合物的研究将会对新型配合物的制备开辟新的途径。事... 详细信息

过渡金属异腈配合物的性质与金属羰基化合物的性质十分相似。异腈分子与金属原子配位引起CNR基C原子上电子云密度减,由此提高了醇或胺所发动的亲核加成反应的活泼性。因此关于异腈配合物的研究将会对新型配合物的制备开辟新的途径。事实上醇或胺对异腈的加成已经广泛应用于金属卡宾化合物的合成中。

关键词：氧原子转移过渡元素异腈络合物

Gd(NO_3)_3-Phe-H_2O体系(25℃)的相平衡及配合物的合成与性质

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无机化学学报 1999年第4期15卷 457-461页

作者：任非侯育冬高胜利史启祯西北大学化学系

用半微量相平衡方法研究了硝酸钆－苯丙氨酸－水体系的溶度图和饱和溶液折光率曲线。体系中形成两个新配合物Ｇｄ（Ｐｈｅ）（ＮＯ３）３·４Ｈ２Ｏ（Ⅰ）与Ｇｄ（Ｐｈｅ）２（ＮＯ３）３·４Ｈ２Ｏ（Ⅱ）。两者均为固液异成分溶解的化... 详细信息

用半微量相平衡方法研究了硝酸钆－苯丙氨酸－水体系的溶度图和饱和溶液折光率曲线。体系中形成两个新配合物Ｇｄ（Ｐｈｅ）（ＮＯ３）３·４Ｈ２Ｏ（Ⅰ）与Ｇｄ（Ｐｈｅ）２（ＮＯ３）３·４Ｈ２Ｏ（Ⅱ）。两者均为固液异成分溶解的化合物。比较讨论了盐的阴离子、氨基酸等对形成配合物的影响。以相图为依据合成了配合物。

关键词：三元体系硝酸钆苯丙氨酸配合物相平衡

新型C_n[M(dmit)_2]类导电配位化合物的研究

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化学学报 1998年第10期56卷 1004-1008页

作者：郝志峰唐宗薰史启祯兰州大学化学系兰州730000

首次将不饱和杂原子环状阳离子(N-甲基吡啶阳离子、N-甲基喹啉阳离子和N-甲基苯并噻唑阳离子)及三甲基苯基铵阳离子引入[M(dmit)_2]^(n-)体系制备得到了6个新型的导电配位化合物C_n[M(dmit)_2](M=Ni,Pd,Pt,n=2,1).对这些新化合物进行了... 详细信息

首次将不饱和杂原子环状阳离子(N-甲基吡啶阳离子、N-甲基喹啉阳离子和N-甲基苯并噻唑阳离子)及三甲基苯基铵阳离子引入[M(dmit)_2]^(n-)体系制备得到了6个新型的导电配位化合物C_n[M(dmit)_2](M=Ni,Pd,Pt,n=2,1).对这些新化合物进行了组成和结构的测定,研究了它们的IR,UV,ESR和XPS,测定了变温磁化率和室温导电率.结果表明,外部阳离子的大小和形状会影响阴离子部分[M(dmit)_2]^(n-)的荷电量以及电荷分布,从而导致配合物性能的改变,说明外部阳离子可以通过另外一种方式来影响配合物的电性能.

关键词： dmit 导电性导电配合物配合物

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三水合三氯三甘氨酸镱的晶体结构

西北大学学报（自然科学版） 2000年第4期30卷 303-306页

作者：任非高胜利史启祯西北大学化学系陕西西安710069

为了研究稀土甘氨酸的基本性质 ,在水溶液中合成了 [Yb( Gly) 3 ( H2 O) 2 ]Cl3 ·H2 O化合物 ,缓慢挥发水溶液 ( p H=4～ 5)得到其单晶。研究了配合物的红外光谱和晶体结构 ,结果表明 ,晶体属正交晶系 ,空间群 P2 12 12 1。晶胞参数 :a... 详细信息

为了研究稀土甘氨酸的基本性质 ,在水溶液中合成了 [Yb( Gly) 3 ( H2 O) 2 ]Cl3 ·H2 O化合物 ,缓慢挥发水溶液 ( p H=4～ 5)得到其单晶。研究了配合物的红外光谱和晶体结构 ,结果表明 ,晶体属正交晶系 ,空间群 P2 12 12 1。晶胞参数 :a=0 .47492 ( 9) nm,b=1 .1 91 7( 2 ) nm,c=3.0 71 6( 6) nm,V=1 .7384( 4 ) nm3 ,Z=4,Dc=2 .1 35g/cm3。晶体是无限长的一维链状配合物。相邻 Yb3 +离子通过三个简单羧基桥联结起来 ,还有两个水分子配位于每个 Yb3 + 离子 ,Yb3 + 离子的配位数为 8,配位多面体为畸变的四方反棱柱体。经计算得到了配合物配位键的键焓。

关键词：稀土配合物甘氨酸晶体结构

配合物[Mn(C_(13)H_8N_2OBr)_2(C_5H_5N)_2]·3C_5H_5N的结构与磁性研究

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无机化学学报 2002年第6期18卷 643-645页

作者：李君张逢星史启祯西北大学化学系陕西省物理无机化学重点实验室西安710069

The complexMn ￡¨C ￡±￡3 H ￡? N￡2OBr ￡(c)￡2￡¨C￡μH￡μN￡(c)2·3C5H5 N has been synthesized and characterized by X-Ray diffraction,IR and variable temperature(?10to ?￡2￡*￡?K￡(c)magnetic susceptibility￡(r)X-Ray dif fraction result for the single crystal shows that the crysta l belongs to monoclinic,space group P21￡ˉc￡?a￡1/2￡±￡(r)￡°￡1￡?￡1￡¨￡3￡(c)nm￡?b￡1/2￡2￡(r)￡°￡1￡°￡3￡¨￡μ￡(c)nm￡?c￡1/2￡2￡(r)￡°￡′￡?￡±￡¨￡?￡(c)nm￡?|?￡1/2￡1￡*￡(r)￡3￡?￡?￡¨￡?￡(c)￡?V￡1/2￡′￡(r)6&獭?￡¨￡2￡(c)nm￡3￡?Z ￡1/2￡′￡?Dc￡1/2￡±￡(r)47g·cm-3 。

关键词：锰配合物 Schiff碱晶体结构合成磁性能锰酶模拟酶