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薄膜过滤法测定润滑油中的不溶物

合成润滑材料 2024年第1期51卷 5-8页

作者：韩熹微杨孟智史军歌中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

为了解决现行润滑油不溶物测定方法(GB/T8926—2012方法)中样品和溶剂用量大,分析时间久及检测下限高等问题,对薄膜过滤法测定润滑油不溶物(正戊烷不溶物和二甲苯不溶物)的可行性进行了探究。通过对滤膜,溶剂及样品量的选择,确定了滤膜... 详细信息

为了解决现行润滑油不溶物测定方法(GB/T8926—2012方法)中样品和溶剂用量大,分析时间久及检测下限高等问题,对薄膜过滤法测定润滑油不溶物(正戊烷不溶物和二甲苯不溶物)的可行性进行了探究。通过对滤膜,溶剂及样品量的选择,确定了滤膜孔径为0.8μm,溶剂为甲苯-乙醇,样品量分别为1.0 g(正戊烷不溶物)及0.2 g~1.0 g(二甲苯不溶物)。薄膜过滤法重复性较好,相对标准偏差(RSD)小于7.0%,检测下限为0.04%。与现行GB/T8926—2012方法相比,薄膜过滤法具有称样量少,溶剂消耗量低,分析时间短及检测下限低的优点,满足当今绿色快速分析的要求。

关键词：正戊烷不溶物二甲苯不溶物绿色分析

微流成像仪在油品颗粒物和不溶物质分析中的应用

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石油学报（石油加工） 2022年第3期38卷 739-744页

作者：史军歌郑俊麟杨孟智蔺玉贵中国石化石油化工科学研究院北京100083 米谱科技(常州)有限公司江苏常州213164

采用微流成像仪建立了对不同类型油品中的颗粒物及不溶物质进行分析测试的方法。结果表明:该方法可以获得重质油品中颗粒物的粒度分布、粒形分布、相对计数、绝对计数等信息;与传统方法相比,该方法无需对样品进行前处理,操作简单,分析... 详细信息

采用微流成像仪建立了对不同类型油品中的颗粒物及不溶物质进行分析测试的方法。结果表明:该方法可以获得重质油品中颗粒物的粒度分布、粒形分布、相对计数、绝对计数等信息;与传统方法相比,该方法无需对样品进行前处理,操作简单,分析速度快,获得的信息量大;方法重复性较好,相对标准偏差(RSD)小于1%,线性相关系数大于0.99,加标回收率在97%~104%之间,均能满足分析要求。

关键词：颗粒物不溶物微流成像仪粒度分布

燃烧离子色谱法测定α-烯烃齐聚反应体系中催化剂BF_(3)的含量

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石油学报（石油加工） 2023年第2期39卷 458-464页

作者：赵文慧徐冰苏朔徐广通史军歌中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

BF_(3)作为α-烯烃齐聚反应催化剂,其含量控制对催化反应的调控与产品质量的把控至关重要。通过建立样品前处理方法、优化仪器测试条件与标准溶液配制方法,建立利用燃烧离子色谱测定BF_(3)·醇催化的α-烯烃齐聚反应体系中F元素含量,进... 详细信息

BF_(3)作为α-烯烃齐聚反应催化剂,其含量控制对催化反应的调控与产品质量的把控至关重要。通过建立样品前处理方法、优化仪器测试条件与标准溶液配制方法,建立利用燃烧离子色谱测定BF_(3)·醇催化的α-烯烃齐聚反应体系中F元素含量,进而计算出BF_(3)含量的方法,并考察了方法的重复性和准确性。结果表明:利用该方法可测定BF_(3)质量分数范围为2.68~53.50 g/kg的样品,前处理时适量的正丁醇和白油可有效稳定和稀释样品;测定稀释样品中F元素含量的标准曲线分为2段,线性范围分别为300~2000 mg/L和2000~3000 mg/L,线性相关系数R^(2)分别为0.9992和0.9940;测定5次BF_(3)质量分数结果相对标准偏差均小于5%,方法加标回收率在95.0%~105.0%之间,方法检出限取决于前处理时的取样量,当取样量为5 g时,检出限为1 mg/kg。

关键词：燃烧离子色谱 BF3 聚α-烯烃 F含量测定烯烃齐聚反应

聚α-烯烃精细分子结构的表征及其与黏度指数的构效关系

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石油学报（石油加工） 2023年第3期39卷 562-572页

作者：宋春侠张智华徐冰苏朔史军歌中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

结合气相色谱(GC)、场电离-飞行时间质谱(FI-TOF MS)和核磁共振(NMR)等技术,实现了聚α-烯烃(PAO)合成油的烯烃含量、双键类型、碳链长度、支链结构以及异构程度等精细分子结构表征。基于平均碳数、支链长度以及支链个数等精细结构参数... 详细信息

结合气相色谱(GC)、场电离-飞行时间质谱(FI-TOF MS)和核磁共振(NMR)等技术,实现了聚α-烯烃(PAO)合成油的烯烃含量、双键类型、碳链长度、支链结构以及异构程度等精细分子结构表征。基于平均碳数、支链长度以及支链个数等精细结构参数,建立起分子组成与黏度指数之间的构效关系。结果表明:加氢前PAO粗产品主要以单烯烃为主,还有少量的链烷烃和双烯烃,不含有芳烃;加氢后的PAO产品中仍含有质量分数10%左右的单烯烃,残留的双键主要以四取代乙烯基为主;对于以1-癸烯为原料合成的PAO,其碳数分布测定优先选择GC方法,对于以C_(8)~C_(12)混合烯烃为原料合成的PAO,其碳数分布测定优先选择FI-TOF MS方法;与黏度指数的构效关系表明,PAO黏度指数随着平均碳数的增大而增加,随着异构程度的增加而降低。基于建立的黏度指数与分子结构之间的关联关系,可对聚合度为3~5的PAO产品黏度指数进行预测。

关键词：聚α-烯烃(PAO) 黏度指数质谱核磁共振烯烃结构异构结构

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渣油中胶质和沥青质的定量关联分析

石油炼制与化工 2022年第5期53卷 79-82页

作者：史军歌杨孟智蔺玉贵韩熹微中国石化石油化工科学研究院北京100083

利用多元回归法得到了渣油的胶质含量、沥青质含量与其残炭、(镍+钒)含量、硫含量、氮含量的关联关系.结果表明:沥青质含量与残炭和(镍+钒)含量具有较好的定量关联关系;胶质含量与残炭和氮含量的定量关系较明显;利用关联关系得到的胶质... 详细信息

利用多元回归法得到了渣油的胶质含量、沥青质含量与其残炭、(镍+钒)含量、硫含量、氮含量的关联关系.结果表明:沥青质含量与残炭和(镍+钒)含量具有较好的定量关联关系;胶质含量与残炭和氮含量的定量关系较明显;利用关联关系得到的胶质含量和沥青质含量与采用RIPP 10—1990《重油四组分的测定氧化铝吸附法》测得的结果较为接近,相关系数大于0.9.

关键词：胶质沥青质残炭多元回归

PAO精细分子结构的表征及其与黏度指数的构效关系

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石油学报(石油加工) 2023年

作者：宋春侠张智华徐冰苏朔史军歌中石化石油化工科学研究院有限公司

结合气相色谱(GC)、场电离-飞行时间质谱(FI-TOF MS)和核磁共振(NMR)等技术，实现了聚α-烯烃合成油(PAO)烯烃含量、双键类型、碳链长度、支链结构以及异构程度等精细分子结构表征。基于平均碳数、支链长度以及支链个数等精细结构参数... 详细信息

结合气相色谱(GC)、场电离-飞行时间质谱(FI-TOF MS)和核磁共振(NMR)等技术，实现了聚α-烯烃合成油(PAO)烯烃含量、双键类型、碳链长度、支链结构以及异构程度等精细分子结构表征。基于平均碳数、支链长度以及支链个数等精细结构参数，建立起分子组成与黏度指数之间的构效关系。结果表明：加氢前PAO粗产品主要以单烯烃为主，还有少量的链烷烃和双烯烃，不含有芳烃；加氢后的PAO产品中仍含有质量分数10%左右的单烯烃，残留的双键主要以四取代乙烯基为主；对于以1-癸烯为原料合成的PAO，其碳数分布测定优先选择GC方法，对于以C8～C12混合烯烃为原料合成的PAO，其碳数分布测定优先选择FI-TOF MS方法；与黏度指数的构效关系表明，PAO黏度指数随着平均碳数的增大而增加，随着异构程度的增加而降低。基于建立的黏度指数与分子结构之间的关联关系，可对聚合度为3～5 的PAO产品黏度指数进行预测。

关键词：聚α-烯烃合成油(PAO) 黏度指数质谱核磁共振烯烃结构异构结构

光度滴定法测定石油馏分与石油产品中碱性氮含量

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石油炼制与化工 2022年第10期53卷 100-104页

作者：杨孟智史军歌蔺玉贵韩熹微王玉睿涵中国石化石油化工科学研究院北京100083

石油馏分与石油产品中的碱性氮含量是石油炼制及加工过程中的重要参数,针对现行标准方法应用过程中存在的问题,建立了光度滴定法测定石油馏分中碱性氮含量的方法。结果表明,多种样品采用光度滴定法测定的结果与现行标准方法测定结果有... 详细信息

石油馏分与石油产品中的碱性氮含量是石油炼制及加工过程中的重要参数,针对现行标准方法应用过程中存在的问题,建立了光度滴定法测定石油馏分中碱性氮含量的方法。结果表明,多种样品采用光度滴定法测定的结果与现行标准方法测定结果有很好的一致性,测定苯胺的加标回收率为93%~110%。光度滴定法在保证准确度的基础上实现了分析过程的自动化,扩大了样品适用范围,提升了试验环境友好性,为石油馏分及石油产品碱性氮含量的测定提供了一个较好的分析方法。

关键词：碱性氮光度滴定法石油馏分石油产品

气相色谱-氧选择性火焰离子检测器在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用

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石油炼制与化工 2019年第7期50卷 97-102页

作者：史军歌吴梅中国石化石油化工科学研究院

利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间... 详细信息

利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间、线性相关系数R2>0.99;单个物质的氧质量分数检测下限为10μgg,符合色谱分析的一般要求。中低温煤焦油中的酚类物质基本存在于小于300℃的馏分油中,低级酚含量较高,并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2,5-二甲基苯酚为主,高级酚物质种类多但含量较低。

关键词：煤焦油酚类物质气相色谱-氧选择性火焰离子检测器

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汽油中元素硫的GC-SCD分析方法

石油学报（石油加工） 2017年第2期33卷 320-325页

作者：吴梅史军歌田松柏中国石化石油化工科学研究院北京100083

采用硫化学发光检测器气相色谱法(GC-SCD)建立了测定汽油中元素硫的气相色谱分析方法。考察了色谱拄温度、样品基质等因素对汽油中元素硫分析的影响,并对元素硫在高温状态下的形态进行了定性分析。结果表明,在高温环境下,元素硫存在S_2... 详细信息

采用硫化学发光检测器气相色谱法(GC-SCD)建立了测定汽油中元素硫的气相色谱分析方法。考察了色谱拄温度、样品基质等因素对汽油中元素硫分析的影响,并对元素硫在高温状态下的形态进行了定性分析。结果表明,在高温环境下,元素硫存在S_2、S_4、S_6,S_7、S_8多种形态,且温度越高,元素硫越容易形成小分子硫同素异形体。采用该方法测定质量浓度在2~70mg/L范围的元素硫时,色谱峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,定量标准曲线的线性相关系数R2为0.9992,最低检测限为1.0mg/L,元素硫的加标回收率为93%~105%,同时具有较好的重复性,符合色谱分析的一般要求。

关键词：色谱硫化学发光检测器元素硫汽油同素异形体