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顶空/气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物

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分析测试学报 2023年第1期42卷 75-81页

作者：侯靖许晴毛燕妮王澍刘梦婷卢跃鹏武汉食品化妆品检验所湖北武汉430012 国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全) 湖北武汉430012 武汉药品医疗器械检验所湖北武汉430075

该文建立了同时测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物的气相色谱-质谱方法。称取适量样品于20 mL顶空进样瓶中,加入5 mL氯化钠饱和溶液分散,加热振荡,目标物经DB-VRX毛细管色谱柱分离,单四极杆质谱全扫描模式测定。结果表明:奶粉基质... 详细信息

该文建立了同时测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物的气相色谱-质谱方法。称取适量样品于20 mL顶空进样瓶中,加入5 mL氯化钠饱和溶液分散,加热振荡,目标物经DB-VRX毛细管色谱柱分离,单四极杆质谱全扫描模式测定。结果表明:奶粉基质中各化合物的线性范围为0.010~0.100 mg/kg,定量下限均为0.010mg/kg;粉状辅食基质中各化合物的线性范围为0.010~0.250mg/kg,定量下限均为0.010 mg/kg;泥状辅食基质中各化合物的线性范围为0.002~0.250 mg/kg,定量下限均为0.002 mg/kg。在不同加标浓度水平下,奶粉、谷物粉和果泥中各化合物的回收率为80.6%~130%,相对标准偏差(RSD)不大于19%。采用所建方法检测了35批次市售婴幼儿食品,9批次样品中共检出5种挥发性有机污染物。该方法前处理简单快捷,适用于婴幼儿食品中挥发性有机污染物的检测。

关键词：婴幼儿食品挥发性有机污染物顶空/气相色谱-质谱

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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物

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食品科学 2023年第22期44卷 366-372页

作者：邱肖依王冬梅李佳宽许晴王梦颖管卓龙卢跃鹏涂凤琴武汉食品化妆品检验所国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全)湖北武汉430040

建立并验证一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈提取,经十八烷基键合硅胶吸附剂净化,正己烷除脂,目标物在液相系统进行梯度洗脱分离,电喷雾电离源正离子扫描和多反... 详细信息

建立并验证一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈提取,经十八烷基键合硅胶吸附剂净化,正己烷除脂,目标物在液相系统进行梯度洗脱分离,电喷雾电离源正离子扫描和多反应监测模式进行检测。7种硝基咪唑类化合物在0.5~20 ng/mL范围内表现出较好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.1~0.25μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;在3个水平(添加量0.5、1.0、5.0μg/kg)的加标实验中,回收率范围为96.5%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.82%~8.14%。将该方法应用于弗帕斯能力验证样品中硝基咪唑类化合物的测定,结果满意,测定结果与靶值的相对标准偏差低于10%。方法实现对鸡蛋中7种硝基咪唑类药物的准确定量测定,并通过对市售38批鸡蛋样品的检测验证方法的适用性。方法具有便捷、灵敏、准确的优点,可为日常监管检测提供技术参考。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱硝基咪唑类化合物同位素稀释鸡蛋

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

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中国酿造 2023年第1期42卷 226-230页

作者：刘沁颖侯靖毛燕妮卢跃鹏周晓婷武汉食品化妆品检验所湖北武汉430040 国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全) 湖北武汉430040

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以样品加入稳定同位素... 详细信息

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 mL正己烷淋洗,15 mL乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005~1.6μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%~107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)在0.85%~8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。

关键词：液体调味料氯丙醇气相色谱-质谱联用法

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食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的测定

粮食与油脂 2023年第9期36卷 145-149页

作者：王澍江小明何东平杨永许晴卢跃鹏武汉食品化妆品检验所湖北武汉430040 国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全) 湖北武汉430040 武汉轻工大学湖北武汉430048

建立通过顶空-气相色谱测定食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的检测方法。结果表明:方法条件为DB-624色谱柱、样品称样量1 g、加水量4 g、顶空平衡温度80℃、顶空平衡时间30 min;建立的方法在0~10μg/mL检测范围内,线性关系良好;环氧乙烷的检... 详细信息

建立通过顶空-气相色谱测定食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的检测方法。结果表明:方法条件为DB-624色谱柱、样品称样量1 g、加水量4 g、顶空平衡温度80℃、顶空平衡时间30 min;建立的方法在0~10μg/mL检测范围内,线性关系良好;环氧乙烷的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg,2-氯乙醇的检出限和定量限分别为0.20 mg/kg和0.50 mg/kg;环氧乙烷和2-氯乙醇的平均加标回收率分别为92.20%~103.30%、93.81%~108.30%,相对标准偏差分别为0.99%~3.67%、0.91%~5.94%。

关键词：环氧乙烷 2-氯乙醇顶空-气相色谱

市售芝麻油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的含量水平研究

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中国油料作物学报 2023年第2期45卷 413-418页

作者：王梦颖杨永卢跃鹏张良晓管卓龙邱肖依陈哲武汉食品化妆品检验所湖北武汉430040 国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全) 湖北武汉430040 中国农业科学院油料作物研究所湖北武汉430062

为检测芝麻油中的香兰素类物质的含量,以为食用油品质监控提供依据,对42份市售芝麻油及调和油产品中的香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素进行了检测。研究结果显示在42个样品中有22个样品中检出香兰素,检出率为52.4%,检测值在103~839μg/k... 详细信息

为检测芝麻油中的香兰素类物质的含量,以为食用油品质监控提供依据,对42份市售芝麻油及调和油产品中的香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素进行了检测。研究结果显示在42个样品中有22个样品中检出香兰素,检出率为52.4%,检测值在103~839μg/kg范围内,其中芝麻油及含芝麻油的调和油中香兰素的检出率为100%,42个样品中均无乙基香兰素和甲基香兰素的检出。为了进一步研究芝麻油中香兰素的来源,对12份初榨芝麻油中的三种香兰素类物质进行了检测,结果均检出香兰素,测定值在210~640μg/kg范围内,甲基香兰素和乙基香兰素均未检出。以上结果说明芝麻油中存在香兰素的天然本底。

关键词：芝麻油调和油增香剂香兰素甲基香兰素乙基香兰素

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三聚氰胺的色谱检测技术研究进展

武汉大学学报（理学版） 2009年第3期55卷 289-294页

作者：卢跃鹏江小明杨永贺丹武汉产品质量监督检验所湖北武汉430043

三聚氰胺在饲料及食品中的非法使用,引发了众多研究人员对三聚氰胺检测方法的研究.在参考大量文献的基础上,本文概述了三聚氰胺的物理化学性质、用途以及毒性,系统介绍了三聚氰胺的色谱分析检测方法,分析比较了各种检测方法的优缺点.

关键词：三聚氰胺检测技术色谱

高效液相色谱-线性离子阱串联质谱技术用于白酒中甜蜜素测定的确证分析

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色谱 2012年第3期30卷 252-255页

作者：方慧文周原卢跃鹏江小明杨永武汉产品质量监督检验所湖北武汉430048

建立了白酒中甜蜜素的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱测定方法。该方法可同时准确定性和定量。样品无需前处理,过膜后直接进样,由C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)和触发增强子离子扫描模式检测,采集到的MRM数据用于定量测定,同时... 详细信息

建立了白酒中甜蜜素的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱测定方法。该方法可同时准确定性和定量。样品无需前处理,过膜后直接进样,由C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)和触发增强子离子扫描模式检测,采集到的MRM数据用于定量测定,同时得到的高质量子离子谱图用于谱图库检索的方法进行定性确证分析。本文采用外标法定量,方法的线性范围为1.320～132.0μg/L(r=0.999 1);检出限(信噪比为3)为0.1μg/L;添加水平分别为2.640、26.40、100.0μg/L的3个样品的加标回收率为96.38%～107.2%,相对标准偏差均小于9%;阳性样品的谱图匹配度均高于92%。该方法简便、准确、高效,适用于白酒中甜蜜素的测定及阳性样品的确证分析。

关键词：高效液相色谱-串联质谱甜蜜素添加剂白酒确证分析

中药药浴配合常规康复治疗痉挛型双瘫患儿疗效观察

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中药药浴配合常规康复治疗痉挛型双瘫患儿疗效观察

脑性瘫痪患儿在功能训练过程中发生意外损伤原因分析及对策

第三届全国儿童康复学术会第十届全国小儿脑瘫学术研讨会

作者：卢跃鹏河南省登封市妇幼保健院小儿神经康复科

目的观察中药药浴配合常规康复治疗痉挛型双瘫患儿运动障碍的疗效。方法回顾性分析45例痉挛型双瘫患儿:治疗组25例采用常规康复及中药药浴:对照组20例,仅接受常规康复治疗。治疗三个月后观察两组患儿的疗效和 GMFM 积分。结果治疗前两... 详细信息

目的观察中药药浴配合常规康复治疗痉挛型双瘫患儿运动障碍的疗效。方法回顾性分析45例痉挛型双瘫患儿:治疗组25例采用常规康复及中药药浴:对照组20例,仅接受常规康复治疗。治疗三个月后观察两组患儿的疗效和 GMFM 积分。结果治疗前两组患儿的基本情况无显著性差异（P＞0.05）。治疗后,治疗组患儿的显效率及 GMFM 积分均优于对照组,有统计学上的显著性差异（P＜0.05）。结论中药药浴配合常规康复治疗可促进痉挛型双瘫患儿运动功能的恢复,且效果优于常规康复治疗。

关键词：药浴常规康复痉挛型双瘫运动功能

来源： cnki会议评论

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中国实用神经疾病杂志 2016年第11期19卷 124-125页

作者：卢跃鹏河南登封市妇幼保健院登封452470

脑性瘫痪（简称脑瘫）是引起儿童运动残疾的主要疾病[1]。脑瘫的治疗主要方法是功能训练（新Bobath疗法）[2]。脑瘫患儿功能训练的目的在于抑制不正常的姿势反射,改善残存的运动功能,诱导正常的运动发育以及提高小儿日常生活能力,最大... 详细信息

脑性瘫痪（简称脑瘫）是引起儿童运动残疾的主要疾病[1]。脑瘫的治疗主要方法是功能训练（新Bobath疗法）[2]。脑瘫患儿功能训练的目的在于抑制不正常的姿势反射,改善残存的运动功能,诱导正常的运动发育以及提高小儿日常生活能力,最大限度促进患儿社会适应能力,及早融入社会。但在功能训练过程中方法不当等各种原因易引起意外损伤。

关键词：脑性瘫痪功能训练意外损伤对策