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直链淀粉手性固定相拆分富马酸比索洛尔对映体

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分析试验室 2012年第10期31卷 85-88页

作者：卢定强赵娴王翠凌岫泉南京工业大学药学院南京210009 江苏省药物研究所南京210009

建立并优化了高效液相色谱手性固定相分离富马酸比索洛尔对映体的方法。使用直链淀粉手性固定相(Chiralpak AD-H柱)在正相条件下拆分了富马酸比索洛尔对映体,考察了达到最佳分离效果时,流动相中极性调节剂的组分、流动相中三乙胺的体积... 详细信息

建立并优化了高效液相色谱手性固定相分离富马酸比索洛尔对映体的方法。使用直链淀粉手性固定相(Chiralpak AD-H柱)在正相条件下拆分了富马酸比索洛尔对映体,考察了达到最佳分离效果时,流动相中极性调节剂的组分、流动相中三乙胺的体积分数以及柱温对富马酸比索洛尔对映体拆分影响。流动相为正己烷/乙醇/三乙胺(90/10/0.1,V/V/V),流速1.0 mL/min,紫外检测波长270 nm,柱温30℃时,两种异构体能达到较好的基线分离,并且不对称合成的(S)-富马酸比索洛尔和(R)-富马酸比索洛尔两种异构体产品,对映体过量(e.e.)均高于99.0%,在此色谱条件下的色谱图峰形良好。方法可广泛用于跟踪手性比索洛尔富马酸盐的合成过程分析和质量控制。

关键词：比索洛尔高效液相色谱法手性拆分 Chiralpak AD.H

GC/MS法分析影响大蒜油活性成分的几个因素

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精细化工 2004年第9期21卷 696-697,713页

作者：于文涛卢定强李晖南京工业大学制药与生命科学学院江苏南京210009

用GC/MS法对大蒜油提取前大蒜发酵的温度、时间、加水量、pH及大蒜新鲜度对大蒜新素(三硫化二烯丙基)和大蒜辣素(二硫化二烯丙基)的影响进行了实验研究。结果表明,大蒜泥在70℃发酵2h,大蒜新素和大蒜辣素的含量最高,加水发酵不利于大蒜... 详细信息

用GC/MS法对大蒜油提取前大蒜发酵的温度、时间、加水量、pH及大蒜新鲜度对大蒜新素(三硫化二烯丙基)和大蒜辣素(二硫化二烯丙基)的影响进行了实验研究。结果表明,大蒜泥在70℃发酵2h,大蒜新素和大蒜辣素的含量最高,加水发酵不利于大蒜新素和大蒜辣素的生成,pH在4～9变化对结果影响不大,放置6个月的大蒜有效成分下降2/3。

关键词：大蒜油发酵大蒜新素大蒜辣素

COX-2特异性抑制剂塞来昔布的合成研究进展

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化工进展 2014年第6期33卷 1521-1525,1532页

作者：卢定强沈东凌岫泉江苏省药物研究所江苏南京211000 南京工业大学药学院江苏南京211000

塞来昔布(西乐葆)作为首个选择性COX-2抑制剂类非甾体类抗炎药,主要通过抑制环氧合酶(COX)中的2型酶蛋白阻断前列腺素生物合成过程来实现抗炎作用,对胃肠道副作用较于传统抗炎药要小得多,其镇痛抗炎活性具有很大的研究价值和广阔的应用... 详细信息

塞来昔布(西乐葆)作为首个选择性COX-2抑制剂类非甾体类抗炎药,主要通过抑制环氧合酶(COX)中的2型酶蛋白阻断前列腺素生物合成过程来实现抗炎作用,对胃肠道副作用较于传统抗炎药要小得多,其镇痛抗炎活性具有很大的研究价值和广阔的应用前景。西乐葆上市以来,一直是全球畅销药物。近年来,国内对西乐葆的需求日益增长,其较好的开发前景也备受关注。其化合物专利2015年(补发延期)到期。国内外对塞来昔布的合成报道较多,本文综述了通过脱水环合、环加成、偶联、Michael加成、催化作用、芳基化等不同反应机理合成塞来昔布的方法。着重分析了传统的酯缩合和脱水环合两步过程制备塞来昔布的工艺优化过程。得出传统的脱水环合的方法反应缓和稳定,适合工业化生产,其区域异构体杂质可以通过合适的重结晶溶剂去除。制得的塞来昔布可达国家药品标准。

关键词：塞来昔布合成工艺优化

反相高效液相色谱法测定三孢布拉霉菌超临界CO_2萃取物中番茄红素的含量

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药物分析杂志 2006年第11期26卷 1592-1594页

作者：卢定强胡继军李晖戴燕梁明鑫南京工业大学制药与生命科学学院南京210009

目的:建立超临界 CO_2萃取-反相高效液相色谱法测定三孢布拉霉菌超临界 CO_2萃取物中番茄红素含量的方法。方法:采用美国 Alltech Alltima C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-水(70:26:4)为流动相,流速为1.5mL·min^(... 详细信息

目的:建立超临界 CO_2萃取-反相高效液相色谱法测定三孢布拉霉菌超临界 CO_2萃取物中番茄红素含量的方法。方法:采用美国 Alltech Alltima C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-水(70:26:4)为流动相,流速为1.5mL·min^(-1),检测波长为472 nm。结果:线性范围为0.1～0.5 μg,相关系数 r=0.998;精密度试验的 RSD(n=7)为1.7%,加样回收率为98.3%～102.1%。结论:本文采用反相高效液相色谱法初步建立了三孢布拉霉菌超临界 CO_2萃取产物中番茄红素的定量方法,该法分析准确、快速,灵敏度高,重现性好。

关键词：反相高效液相色谱法番茄红素超临界CO2 三孢布拉霉菌

银杏叶中银杏萜内酯的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

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药物分析杂志 2002年第1期22卷 9-11页

作者：卢定强欧阳平凯陈钧南京工业大学制药与生命科学学院南京210009 江苏大学生物与环境学院镇江212013

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法对银杏叶中银杏萜内酯进行分析。方法:利用LC-ESI-MS法对银杏叶样品进行了初步研究。液相色谱条件为色谱柱:Inertsil ODS 3,流动相:甲醇-水(36:64),流速1mL·min^(-);质谱为ZMD Micr... 详细信息

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法对银杏叶中银杏萜内酯进行分析。方法:利用LC-ESI-MS法对银杏叶样品进行了初步研究。液相色谱条件为色谱柱:Inertsil ODS 3,流动相:甲醇-水(36:64),流速1mL·min^(-);质谱为ZMD Micromass电喷雾质谱仪。结果:得到了样品总离子流和选择离子流图,及相应色谱峰的ESI-MS质谱图,对其进行了解析,鉴别出白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。结论:本方法快捷、简单和准确。

关键词：高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析银杏萜内酯银杏叶

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甘草次酸聚乳酸微球的制备及其性质研究

时珍国医国药 2009年第4期20卷 1002-1003页

作者：王军张健韦萍卢定强南京工业大学制药与生命科学学院江苏南京210009 江苏警官学院江苏南京210012

目的研究甘草次酸聚乳酸微球的制备工艺,并考察其体外释药特性。方法以自制的聚乳酸为载体,二氯甲烷与乙醇(体积比1∶1)为油相,聚乙烯醇为乳化剂,采用正交设计实验优化空白聚乳酸微球的制备工艺,采用溶剂挥发法制备甘草次酸聚乳酸微球... 详细信息

目的研究甘草次酸聚乳酸微球的制备工艺,并考察其体外释药特性。方法以自制的聚乳酸为载体,二氯甲烷与乙醇(体积比1∶1)为油相,聚乙烯醇为乳化剂,采用正交设计实验优化空白聚乳酸微球的制备工艺,采用溶剂挥发法制备甘草次酸聚乳酸微球。结果优选制备的甘草次酸聚乳酸微球形态圆整,大小均匀,表面光滑,载药量为22.92%。体外释药结果表明,Higuchi方程能较好地对其进行拟合。结论制备工艺稳定可行,所得甘草次酸聚乳酸微球具有良好的缓释能力。

关键词：甘草次酸聚乳酸正交设计微球体外释放

复方缬沙坦片中苯磺酸氨氯地平与缬沙坦的HPLC法测定

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中国医药工业杂志 2011年第4期42卷 292-294页

作者：杨大龙丁逸梅卢定强南京工业大学药学院南京工业大学江苏省药物研究所江苏南京210009

建立了HPLC法测定复方缬沙坦片中的苯磺酸氨氯地平和缬沙坦。采用C18色谱柱,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液(用85%磷酸调至pH 3.0)-甲醇(40︰60),检测波长237 nm。苯磺酸氨氯地平和缬沙坦在3～7和48～112μg/ml浓度范围内线性关系良... 详细信息

建立了HPLC法测定复方缬沙坦片中的苯磺酸氨氯地平和缬沙坦。采用C18色谱柱,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液(用85%磷酸调至pH 3.0)-甲醇(40︰60),检测波长237 nm。苯磺酸氨氯地平和缬沙坦在3～7和48～112μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为99.8%和99.6%,RSD为1.43%和1.02%。

关键词：苯磺酸氨氯地平缬沙坦复方缬沙坦片高效液相色谱测定

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生物质催化热解制取轻质芳烃

催化学报 2008年第9期29卷 907-912页

作者：王昶郝庆兰卢定强贾青竹李桂菊许博天津科技大学环境科学与工程系天津300457 南京工业大学制药与生命科学学院江苏南京210009

以轻质芳烃苯、甲苯、二甲苯和萘(BTXN)为目的产物,采用双颗粒流化床反应器对3种木材生物质进行了热解实验.结果表明,木材生物质的初次热解终止温度低,有利于低温催化转化.生物质中92%的挥发分在673 K时已释放完全,且生物质在初期热解... 详细信息

以轻质芳烃苯、甲苯、二甲苯和萘(BTXN)为目的产物,采用双颗粒流化床反应器对3种木材生物质进行了热解实验.结果表明,木材生物质的初次热解终止温度低,有利于低温催化转化.生物质中92%的挥发分在673 K时已释放完全,且生物质在初期热解得到的焦油经过二次分解反应可以转化为其它产物,通过有效控制生物质热解二次气相反应,能够改变其产物的分布,从而获得不同的目的产物.生物质的催化加氢热解实验结果表明,催化剂种类和热解温度对加氢热解产物收率及其分布均有影响,BTXN是热解或加氢热解过程中二次气相反应的中间产物.为了获得高产率的BTXN,必须选择加氢活性适度的催化剂.当CoMo-S/Al2O3催化剂作为流化介质进行加氢热解时,在863 K时,BTXN的收率可达6.3%(干燥无灰质量基准),而NiMo/Al2O3催化剂表现出了很强的加氢活性,CH4的收率高达99.5%.

关键词：生物质催化热解轻质芳烃流化床

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反相高效液相色谱法测定醋酸棉酚的含量

药物分析杂志 2008年第9期28卷 1562-1564页

作者：卢定强段柳吴雅霜凌岫泉南京工业大学制药与生命科学学院南京210009

目的:建立了反相高效液相色谱法测定苯胺法制得的醋酸棉酚含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为美国Alltech Alltima C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(90:10:0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为238 nm... 详细信息

目的:建立了反相高效液相色谱法测定苯胺法制得的醋酸棉酚含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为美国Alltech Alltima C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(90:10:0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为238 nm。结果:棉酚浓度在0.01～0.1 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991)。高、中、低3个浓度平均回收率(n=3)分别为99.7%,101.3%,100.5%;RSD 分别为0.82%,0.71%,1.0%。结论:本方法分析准确可靠、快速、简单,重复性好,可用于苯胺法制得的醋酸棉酚含量的测定。

关键词：反相高效液相色谱法醋酸棉酚苯胺法