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火焰原子吸收光谱法测定硅铝合金(FeAl40Si15)中锰量——加入表面活性剂抑制铝(Ⅲ)的干扰

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理化检验（化学分册） 2016年第10期52卷 1227-1229页

作者：卜兆杰王晓旋李文新兰州兰石检测技术有限公司兰州730050

样品（0.200 0g）于聚四氟乙烯烧杯中用硝酸10mL、氢氟酸5mL及高氯酸8mL低温溶解后蒸发至冒白烟,稍冷,再加高氯酸2mL并蒸发至冒白烟以除去氢氟酸,冷却,加入硝酸（1＋5）溶液2mL溶解盐类,溶液移入100mL容量瓶中,加入100g·L^-1 OP溶液2m... 详细信息

样品（0.200 0g）于聚四氟乙烯烧杯中用硝酸10mL、氢氟酸5mL及高氯酸8mL低温溶解后蒸发至冒白烟,稍冷,再加高氯酸2mL并蒸发至冒白烟以除去氢氟酸,冷却,加入硝酸（1＋5）溶液2mL溶解盐类,溶液移入100mL容量瓶中,加入100g·L^-1 OP溶液2mL作为消除大量共存铝（Ⅲ）干扰的抑制剂,加水定容后按火焰原子吸收光谱条件测定试液中含锰量。锰的质量浓度在0.50mg·L^-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3s）为0.046mg·L^-1。方法应用于硅铝合金样品的分析,锰测定值的相对标准偏差（n=5）在1.3%~1.9%之间。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在102%~103%之间。

关键词：火焰原子吸收光谱法硅铝合金锰表面活性剂

惰气熔融-红外热导法测定12Cr2Mo1R焊缝金属中氧氮氢

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冶金分析 2017年第7期37卷 63-67页

作者：王晓旋卜兆杰黄健强李文新兰州兰石检测技术有限公司 2. 甘肃省机械装备材料表征与安全评价工程实验室甘肃省高端铸锻件工程技术研究中心兰州兰石能源装备工程研究院有限公司

探讨了12Cr2Mo1R焊缝金属制备方法、分析功率和助熔剂对氧、氮和氢测定的影响,建立了采用惰气熔融-红外热导法对12Cr2Mo1R焊缝金属中氧、氮和氢同时测定的方法。实验表明:采用火花源线切割与加冷却液车削的联合加工样品方法,设定分析功... 详细信息

探讨了12Cr2Mo1R焊缝金属制备方法、分析功率和助熔剂对氧、氮和氢测定的影响,建立了采用惰气熔融-红外热导法对12Cr2Mo1R焊缝金属中氧、氮和氢同时测定的方法。实验表明:采用火花源线切割与加冷却液车削的联合加工样品方法,设定分析功率为4 500 W,不加助熔剂,可直接对氧、氮和氢进行测定。氧、氮和氢的检出限分别为0.000 082 2%、0.000 648%和0.000 047 7%,测定下限分别0.000 274%、0.002 16%和0.000 159%。采用实验方法对兰石重装公司内部生产的12Cr2Mo1R焊缝金属实际样品进行测定,氧、氮和氢结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.9%4.8%、0.9%5.4%和4.0%6.2%;对实际样品加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率分别在99%105%、98%102%和91%94%之间。

关键词：焊缝金属火花源线切割加冷却液车削惰气熔融红外热导法氧氮氢

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定稀土镁中间合金中镁锰硅钛钙铁

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冶金分析 2018年第3期38卷 61-64页

作者：卜兆杰蒋春宏陶泽秀寇德祥康强兰州兰石检测技术有限公司 2. 甘肃省机械材料表征与安全评价工程实验室甘肃省高端铸锻件工程技术研究中心

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土镁中间合金中Mg、Mn、Si、Ti、Ca、Fe含量。对样品的矿物效应、样品粒度及成型试验进行了分析研究,通过实验发现利用不同产地的标准样品制作校准曲线,矿物效应影响不大;通过将样品粒... 详细信息

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土镁中间合金中Mg、Mn、Si、Ti、Ca、Fe含量。对样品的矿物效应、样品粒度及成型试验进行了分析研究,通过实验发现利用不同产地的标准样品制作校准曲线,矿物效应影响不大;通过将样品粒度研磨至不大于74μm,能很好的解决粒度效应的影响。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于2.8%;对来自不同产地的样品进行正确度考察,测定值与国标方法的测定值一致,满足GB/T16477—2010稀土镁中间合金中各组分含量的允许差要求。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) 粉末压片稀土镁中间合金镁锰硅钛钙铁

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定铬矿砂中6种氧化物

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理化检验（化学分册） 2017年第8期53卷 978-980页

作者：卜兆杰王晓旋黄健强蒋春宏陶泽秀兰州兰石检测技术有限公司兰州730314 甘肃省机械材料表征与安全评价工程实验室兰州730314 甘肃省高端铸锻件工程技术研究中心兰州730314

铬矿砂也称铬铁矿砂,是铸造用特种砂,经破碎筛分成规定粒度,适用于造型。铬矿砂按化学成分分为两个级别：一级（三氧化二铬的质量分数不小于45%）,二级（三氧化二铬的质量分数不小于35%）。其主要成分为三氧化二铬、氧化铁、二氧化硅、... 详细信息

铬矿砂也称铬铁矿砂,是铸造用特种砂,经破碎筛分成规定粒度,适用于造型。铬矿砂按化学成分分为两个级别：一级（三氧化二铬的质量分数不小于45%）,二级（三氧化二铬的质量分数不小于35%）。其主要成分为三氧化二铬、氧化铁、二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁等。铸造用铬矿砂受热后体积稳定,热导率高,与熔融金属接触时有很好的抗碱性渣的作用。化学成分的变化对铬矿砂的参数具有很大的影响,因此对铬矿砂进行快速、准确地分析,在生产上具有重大的意义（[1]）。

关键词：铬矿三氧化二铬规定粒度铬铁矿砂粉末压片化学成分碱性渣荧光光谱法校准曲线不小于

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镍基合金粉中磷含量的测定

甘肃科技纵横 2012年第5期41卷 32-33页

作者：卜兆杰李文新兰州兰石集团测试中心甘肃兰州730050

GB 8638.12-88镍基合金粉化学分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量[1],过程相对繁琐。笔者在绘制工作曲线时,加入同等含量背景干扰元素的标液,高氯酸冒烟赶铬,分取一定含量的溶液,调整溶液酸度,用钼酸钠,硝酸铋,抗坏血酸显... 详细信息

GB 8638.12-88镍基合金粉化学分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量[1],过程相对繁琐。笔者在绘制工作曲线时,加入同等含量背景干扰元素的标液,高氯酸冒烟赶铬,分取一定含量的溶液,调整溶液酸度,用钼酸钠,硝酸铋,抗坏血酸显色测定磷,经过多次实验,结果满意。

关键词：镍基合金分光光度法磷量测定

压片-X射线荧光光谱法测定铁合金中主次元素含量

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中国材料进展 2023年第8期42卷 681-684页

作者：卜兆杰苏加强黄健强寇德祥王晓旋杨建刚兰州兰石检测技术有限公司甘肃兰州730300 兰州工业研究院甘肃兰州730050

铁合金是指炼钢时作为脱氧剂、合金添加剂等加入铁水中使钢具备某种特性或达到某种要求的冶金产品,是铁与一种或几种元素组成的合金,主要用于钢铁冶炼,其成分直接影响冶炼质量。铁合金成分分析主要包括湿法分析和仪器分析。目前主要采... 详细信息

铁合金是指炼钢时作为脱氧剂、合金添加剂等加入铁水中使钢具备某种特性或达到某种要求的冶金产品,是铁与一种或几种元素组成的合金,主要用于钢铁冶炼,其成分直接影响冶炼质量。铁合金成分分析主要包括湿法分析和仪器分析。目前主要采用的铁合金分析方法存在不足,包括操作复杂、分析周期长、样品消解必须完全等,而一些铁合金消解不完全,给仪器分析造成困难。采用粉末压片法制样,形成一定厚度的光滑平整的压片试样,可直接在X射线荧光光谱仪上测量,并分别测定硅铁、锰铁、硅锰合金、铬铁、钼铁、钒铁、铌铁粉末混合后的主次元素含量,利用不同制造商提供的标准样品制作工作曲线,通过曲线线性情况,验证矿物效应影响不显著;将初始试样研磨后分别通过最大孔径为150,104,74,53μm的筛网,再与一定比例的微晶纤维素和硬脂酸混匀后,经压样机压片制成粉末压片试样,压片试样在X射线荧光光谱仪上测量,验证主次元素荧光强度,最终确定当组成试样的粉末最大粒径小于74μm时,粉末压片试样的荧光强度趋于稳定,粒度效应对分析结果的影响可以基本消除,能满足不同种类铁合金中对主次元素含量的检测要求。

关键词：快速分析粉末压片铁合金光谱法

ICP-AES法测定铸铁及低合金钢中4种轻稀土元素

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冶金与材料 2023年第8期43卷 61-63页

作者：席姗姗卜兆杰高翔宇林明涛兰州兰石检测技术有限公司甘肃兰州730314

采用稀王水溶样,使用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定钢铁及低合金中各稀土元素的分析方法,利用ICP-AES发射光谱仪,选择适宜的测试条件进行实验。实验结果表明,铁基体浓度不大于1%时,基体效应不太显著;通过将基体浓度控制为0.5%... 详细信息

采用稀王水溶样,使用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定钢铁及低合金中各稀土元素的分析方法,利用ICP-AES发射光谱仪,选择适宜的测试条件进行实验。实验结果表明,铁基体浓度不大于1%时,基体效应不太显著;通过将基体浓度控制为0.5%,即消除基体效应。本研究表明:工作曲线在0.0005%~0.05%间线性良好,回收率为88.88%~108.8%,RSD小于15%,本方法适宜对钢和铸铁中含量范围在0.0005%~0.05%的稀土元素的测定。

关键词： ICP-AES 铸铁低合金钢稀土元素

校准曲线对ICP-AES测定镍基合金元素含量的影响

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冶金管理 2022年第15期 37-39页

作者：谈昭君王晓旋卜兆杰王新梅兰州兰石检测技术有限公司甘肃省机械材料表征与安全评价工程实验室甘肃省高端铸锻件工程技术研究中心

镍基合金具有密度小、强度高、耐高温、耐腐蚀等优良性能,可被应用于抗腐蚀、抗高压、抗磨损性能要求较高的领域。因此,被广泛应用于高端压力容器装备制造中。研究表明,合金中元素的种类和含量对镍基单晶高温合金的力学性能具有很大的... 详细信息

镍基合金具有密度小、强度高、耐高温、耐腐蚀等优良性能,可被应用于抗腐蚀、抗高压、抗磨损性能要求较高的领域。因此,被广泛应用于高端压力容器装备制造中。研究表明,合金中元素的种类和含量对镍基单晶高温合金的力学性能具有很大的影响。那么,对镍基合金的化学成分准确分析对控制镍基合金生产的品质及批次稳定性具有重要作用。镍基合金仪器分析方法包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、直读光谱法、X射线荧光光谱法等。其中,电感耦合等离子体发射光谱法是主要方法。此类方法均采用单标准溶液配制待测元素的系列标准溶液绘制校准曲线。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法镍基合金原子发射光谱法镍基单晶高温合金原子吸收光谱法标准溶液配制待测元素 X射线荧光光谱法

标准加入法在火焰原子吸收光谱中测定铜基合金中的铅

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甘肃科技 2015年第22期31卷 51-52页

作者：王晓旋卜兆杰张亚鹏李文新兰州兰石检测技术有限公司甘肃兰州730000

铅元素能影响铜合金材料的易切削性能,铅含量超出标准后存在铅的溶出,对环境造成影响。实验通过王水溶解试样,优化好火焰原子吸收的工作条件,采用标准加入法对铜合金进行分析,方法检出限0.11ppm。校准曲线校正系数为0.9990,铅的测定范围... 详细信息

铅元素能影响铜合金材料的易切削性能,铅含量超出标准后存在铅的溶出,对环境造成影响。实验通过王水溶解试样,优化好火焰原子吸收的工作条件,采用标准加入法对铜合金进行分析,方法检出限0.11ppm。校准曲线校正系数为0.9990,铅的测定范围0.084%~12.22%（质量分数）,方法用于铜合金标准样品中铅的测定,测定值与认定值一致。

关键词：铜合金标准加入法铅