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UPLC测定茜草炭中4种醌类成分的含量

中国中药杂志 2012年第19期37卷 2922-2925页

作者：陈星王侃单鸣秋丁安伟南京中医药大学江苏省方剂高技术研究重点实验室江苏南京210046

目的:建立同时测定茜草炭中异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素含量的超高效液相色谱法。方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,进样量2... 详细信息

目的:建立同时测定茜草炭中异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素含量的超高效液相色谱法。方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,进样量2μL,柱温30℃,检测波长276 nm。结果:异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素的质量浓度与峰面积分别在0.69～34.44 mg.L-1(r=0.999 9),0.66～33.2 mg.L-1(r=0.999 7),0.68～34.08 mg.L-1(r=0.999 9),1.07～53.52 mg.L-1(r=0.999 9)呈良好线性;平均回收率分别为96.95%,95.75%,102.5%,96.15%,RSD均小于3%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为茜草炭质量控制的一个有效方法。

关键词：茜草炭异茜草素羟基茜草素 1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌大叶茜草素 UPLC

超声辅助大孔树脂技术富集荆芥穗中总黄酮和总酚的工艺研究

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中草药 2023年第17期54卷 5541-5549页

作者：王冰倩周瑾欣魏星于生张丽吴啟南单鸣秋南京中医药大学江苏南京210023 江苏省中药资源产业化过程协同创新中心江苏南京210023

目的通过超声辅助大孔树脂对荆芥穗Schizonepetae Spica水提物中总黄酮和总酚类化合物进行富集并对比处理前后化合物含量及活性变化。方法从7种不同类型树脂中筛选超声辅助最佳树脂型号,在吸附动力学和吸附热力学研究下,对超声温度、功... 详细信息

目的通过超声辅助大孔树脂对荆芥穗Schizonepetae Spica水提物中总黄酮和总酚类化合物进行富集并对比处理前后化合物含量及活性变化。方法从7种不同类型树脂中筛选超声辅助最佳树脂型号,在吸附动力学和吸附热力学研究下,对超声温度、功率、上样质量浓度及解吸溶剂百分比等影响因素进行工艺优化。测定了优化处理前后各成分含量及活性变化。结果动力学和热力学的研究表明,荆芥穗总黄酮适用于Langmuir模型,且吸附过程为自发吸热熵增,总酚则为自发放热熵减并适用于Freundlich模型,据此不同的吸附机制优化了2类成分同时富集的最佳工艺,在超声辅助AB-8大孔树脂,温度25℃、时间2.5 h,功率150 W,上样质量浓度0.1 g/mL,70%乙醇解吸附的过程下,荆芥穗水提物中总黄酮和总酚类化合物含量增加2~3倍,其单体成分的含量及抗氧化和神经氨酸酶抑制活性均显著增加。结论超声辅助大孔树脂技术为荆芥穗总黄酮和总酚类成分的有效可行富集技术。

关键词：荆芥穗大孔树脂超声辅助总黄酮总酚吸附动力学吸附热力学神经氨酸酶橙皮苷木犀草苷迷迭香酸木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷

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大叶茜草素及羟基茜草素在大鼠体肠吸收研究

中国中药杂志 2012年第12期37卷 1855-1858页

作者：王侃陈星单鸣秋丁安伟南京中医药大学江苏南京210046 江苏省方剂高技术研究重点实验室江苏南京210046

目的:研究大叶茜草素及羟基茜草素在大鼠各肠段中的吸收动力学特征。方法:采用大鼠在体单向肠灌流模型对大叶茜草素和羟基茜草素在大鼠各肠段的吸收特性进行研究。用酚红标记法校正循环液体积。结果:不同质量浓度的大叶茜草素(12.33,24.... 详细信息

目的:研究大叶茜草素及羟基茜草素在大鼠各肠段中的吸收动力学特征。方法:采用大鼠在体单向肠灌流模型对大叶茜草素和羟基茜草素在大鼠各肠段的吸收特性进行研究。用酚红标记法校正循环液体积。结果:不同质量浓度的大叶茜草素(12.33,24.66,49.32 mg.L-1)及羟基茜草素(8.455,16.91,33.82 mg.L-1)在各肠段的吸收量顺浓度梯度,渗透系数呈上升趋势且均大于0.2×10-4cm.s-1,在相同浓度下大叶茜草素及羟基茜草素在各肠段Peff表现为相同趋势,依次为结肠>十二指肠>回肠>空肠,且有显著性差异(P<0.05)。结论:大叶茜草素及羟基茜草素在大鼠肠道内为高渗透性药物,各肠段均有吸收,且在结肠部位可能存在特异性吸收。

关键词：大叶茜草素羟基茜草素在体单向肠灌流高效液相色谱法

UPLC-Q-TOF-MS分析茜草炒炭前后的化学成分变化

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中国中药杂志 2017年第5期42卷 923-930页

作者：陈毅单鸣秋王海丽薛露张丽丁安伟南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心江苏省方剂高技术研究重点实验室中药资源产业化与方剂创新药物国家地方联合工程研究中心江苏南京210023

为了探究茜草炒炭对化学成分的影响,利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析茜草和茜草炭的成分,比较炒炭前后化学成分的变化,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找茜草炒炭前... 详细信息

为了探究茜草炒炭对化学成分的影响,利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析茜草和茜草炭的成分,比较炒炭前后化学成分的变化,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找茜草炒炭前后的主要差异成分,同时依据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息进行结构解析。结果表明:茜草炒炭前后有6种差异较大的成分,根据其在生品和炭品中的峰面积值,选择其中的3种成分作为主要差异成分,并鉴定为光泽汀、异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌,且炒炭后异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量显著增加,光泽汀含量明显减少,可作为化学标记物区分生品和炭品。该实验的研究成果对于揭示茜草炒炭的炮制机制具有重要意义,也为茜草炭药效物质基础的阐明提供了重要依据。

关键词：茜草茜草炭 UPLC—Q—TOF—MS PCA OPLS—DA

基于化学成分和药理效应分析天麻饮片一体化工艺与传统工艺

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中国实验方剂学杂志 2016年第18期22卷 5-8页

作者：钱岩单鸣秋张丽南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心中药资源产业化与方剂创新药物国家地方联合工程研究中心南京210023

目的:比较天麻一体化加工饮片与传统加工饮片在化学成分含量和药理效应方面的差异,阐述天麻饮片一体化加工工艺的合理性。方法:以天麻素和巴利森苷A,B,C,E的含量为指标,比较2种工艺所得产品化学成分含量的差异;以戊四氮致惊厥药理模型... 详细信息

目的:比较天麻一体化加工饮片与传统加工饮片在化学成分含量和药理效应方面的差异,阐述天麻饮片一体化加工工艺的合理性。方法:以天麻素和巴利森苷A,B,C,E的含量为指标,比较2种工艺所得产品化学成分含量的差异;以戊四氮致惊厥药理模型考察天麻2种工艺生产饮片的息风止痉药理作用。结果:天麻一体化加工饮片中天麻素和巴利森苷A,B,C,E质量分数分别为0.79%,2.04%,0.91%,0.23%,0.57%,传统加工饮片中则依次为0.39%,1.12%,0.64%,0.15%,0.54%。2种工艺所得饮片均具抗惊厥作用,但一体化加工饮片的抗惊厥作用强于传统分段加工工艺的饮片。结论:与传统分段加工工艺相比,一体化加工工艺降低了天麻的生产成本,提高了生产效率,且所得饮片有效成分含量较高、药理作用较好。

关键词：天麻一体化加工戊四氮天麻素巴利森苷A

侧柏叶红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析法

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光谱学与光谱分析 2009年第8期29卷 2092-2095页

作者：单鸣秋姚晓东池玉梅张丽丁安伟南京中医药大学江苏南京210046 江苏省方剂研究重点实验室江苏南京210046

利用共有峰率和变异峰率两个指标,以不同侧柏叶样品的红外指纹图谱为标准,计算出所测样品相对于标准品的共有峰率和变异峰率。按照共有峰率的大小,建立了不同的共有峰率和变异峰率双指标序列方法。分析结果显示,产地相同或相近的G1与G8... 详细信息

利用共有峰率和变异峰率两个指标,以不同侧柏叶样品的红外指纹图谱为标准,计算出所测样品相对于标准品的共有峰率和变异峰率。按照共有峰率的大小,建立了不同的共有峰率和变异峰率双指标序列方法。分析结果显示,产地相同或相近的G1与G8之间、G4与G2G6之间有很高的共有峰率(均≥90.0%)和很低的变异峰率(均≤11.1%);相近产地不同年份的G10与G3G4、G5之间共有峰率均50%;产地相距较远的G2与G7的共有峰率50%。该方法可以准确地区分不同产地、批次的侧柏叶。利用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法可以对两个或多个中药样品进行方便可靠的鉴别,克服了多种中药鉴别方法只能进行真伪鉴别、产地鉴别的局限性,为中药质量的准确评价提供了一种新方法。

关键词：侧柏叶红外指纹图谱共有峰率变异峰率双指标法序列分析

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侧柏炭对血热出血证大鼠的作用及机制研究

中国中药杂志 2013年第2期38卷 223-228页

作者：柳佳张丽姚映芷丁安伟喻斌单鸣秋姚卫峰南京中医药大学江苏省方剂高技术研究重点实验室江苏南京210046 南京中医药大学基础医学院江苏南京210046 南京中医药大学中药药理省部共建实验室江苏南京210046

目的:探讨侧柏炭对血热出血模型大鼠的止血作用及机制。方法:采用干姜水煎剂15 g·kg-1结合5%乙醇给药15 d建立大鼠血热出血模型,以云南白药为阳性对照药,同时给予侧柏炭水煎剂(5.0,10.0 g·kg-1)进行治疗,考察大鼠一般体征(体重、饮食... 详细信息

目的:探讨侧柏炭对血热出血模型大鼠的止血作用及机制。方法:采用干姜水煎剂15 g·kg-1结合5%乙醇给药15 d建立大鼠血热出血模型,以云南白药为阳性对照药,同时给予侧柏炭水煎剂(5.0,10.0 g·kg-1)进行治疗,考察大鼠一般体征(体重、饮食量、饮水量、二便及肛温)变化,全自动血细胞分析仪测定白细胞计数(WBC)、红细胞计数(RBC)、血红蛋白含量(HGB)及红细胞压积(HCT),断尾法测定出血时间(BT),血液流变仪测定全血和血浆黏度,凝血仪测定血浆凝血酶时间(TT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)及纤维蛋白原(FIB)含量,放射免疫法检测血浆中与甲状腺功能相关的生化指标三碘甲状腺原氨酸(T3)、四碘甲状腺原氨酸(T4)、反三碘甲状腺原氨酸(rT3)及促甲状腺激素(TSH)水平,病理学检查肺组织变化。结果:造模后大鼠体重增长率减慢,饮食量、饮水量、尿量及体温明显增加,粪便量及粪便含水量明显减少(P<0.05,P<0.01);血浆T4水平升高、T3和rT3浓度明显增加(P<0.05)、TSH浓度下降;WBC,RBC,HGB及HCT明显升高(P<0.05,P<0.01),全血高、中、低切黏度及血浆黏度显著增加(P<0.01);BT,TT,APTT显著延长(P<0.01),FIB含量显著增加(P<0.01)。灌胃给予云南白药或侧柏炭后,各组大鼠热象体征有明显改善(P<0.05,P<0.01);凝血功能指标(BT,TT,APTT,FIB),甲状腺功能指标(T4,T3,rT3,TSH),WBC,RBC,HGB,HCT,全血黏度及血浆黏度渐趋于正常(P<0.05,P<0.01),且光镜下观察发现,各给药组大鼠肺组织病理性出血现象有所改善。结论:侧柏炭可通过抑制甲状腺功能、纠正血液流变学及凝血功能异常,改善血热出血大鼠的热象体征及病理性出血,发挥凉血止血功效。

关键词：侧柏炭血热出血甲状腺功能凝血功能血液流变学凉血止血

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荆芥防风药对的HPLC特征图谱研究

中国中药杂志 2014年第4期39卷 679-683页

作者：于丽霞单鸣秋丁安伟南京中医药大学江苏省方剂研究重点实验室江苏南京210023

该实验采用高效液相色谱法,Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.5‰三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱,建立了不同产地及批号的荆芥防风药对的特征图谱,标定了12个共有特征峰,并得到了荆芥防风药对的对照特征图谱。该法简... 详细信息

该实验采用高效液相色谱法,Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.5‰三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱,建立了不同产地及批号的荆芥防风药对的特征图谱,标定了12个共有特征峰,并得到了荆芥防风药对的对照特征图谱。该法简便,准确,重复性好,可作为该药对的质量控制依据之一。

关键词：荆芥防风药对特征图谱

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荆芥内酯大鼠在体胃肠吸收动力学研究

中草药 2011年第7期42卷 1384-1388页

作者：耿婷朱慧张丽单鸣秋丁安伟南京中医药大学江苏南京210046 江苏省方剂研究重点实验室江苏南京210046

目的研究荆芥内酯在大鼠胃肠道的吸收。方法应用大鼠在体胃肠吸收模型,采用酚红标记法校正肠循环液的体积,HPLC法测定不同时间点胃肠循环液中荆芥内酯的质量浓度。结果不同质量浓度(1.84、3.68、7.36μg/mL)的荆芥内酯在大鼠胃部每小时... 详细信息

目的研究荆芥内酯在大鼠胃肠道的吸收。方法应用大鼠在体胃肠吸收模型,采用酚红标记法校正肠循环液的体积,HPLC法测定不同时间点胃肠循环液中荆芥内酯的质量浓度。结果不同质量浓度(1.84、3.68、7.36μg/mL)的荆芥内酯在大鼠胃部每小时吸收率分别为(19.47±0.69)%、(21.66±1.92)%、(26.51±1.25)%;在大鼠肠道的吸收速率常数(Ka)分别为(0.203±0.007)、(0.159±0.011)、(0.134±0.012)h?1,各组之间差异均显著(P<0.05)。结论荆芥内酯在大鼠胃部的吸收可能为被动转运,在肠道的吸收可能为主动转运。

关键词：荆芥内酯在体胃肠吸收吸收动力学被动转运主动转运