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基于液质联用技术的连翘体内外代谢研究

基于液质联用技术的连翘体内外代谢研究

作者：刘西哲河北医科大学

学位级别：硕士

中国药典（2010年版一部）收载的连翘为木犀科（Oleaceae）连翘属（Forsythia）植物连翘（Forsythia suspense (Thunb.) Vahl）的干燥果实。该属植物多丛生于山野荒坡间，各地亦有人工栽培。广泛分布在辽宁、河北、等地。人们对其化学... 详细信息

中国药典（2010年版一部）收载的连翘为木犀科（Oleaceae）连翘属（Forsythia）植物连翘（Forsythia suspense (Thunb.) Vahl）的干燥果实。该属植物多丛生于山野荒坡间，各地亦有人工栽培。广泛分布在辽宁、河北、等地。人们对其化学成分进行分析，发现该植物富含木脂素类、黄酮类、苯乙醇类及挥发油类等成分。连翘为中医常用的清热解毒药，近年来，国内外对连翘药理学作用的报道也逐渐增多，主要集中在以下几方面：抗菌作用、抗病毒、抗炎作用、抗内毒素作用、抑制弹性蛋白酶、cAMP磷酸二酯酶活力的作用、保肝、利尿作用、解热作用及镇吐、镇痛作用等。迄今，国内外学者对该植物的化学成分分离与鉴定、体外定量分析研究较为广泛，而对于体内外代谢研究涉及颇少。然而连翘在中药处方中占有很大的比重，研究连翘的体内外代谢途径，探索连翘的药效物质基础就显得格外重要。液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）具有专属性高、快速灵敏等优点，是目前化学成分定性和定量分析的有力工具。本研究采用LC-MS技术建立连翘中5种有效成分在大鼠胆汁中的定量分析方法，为阐明其体内代谢途径奠定基础;LC和LC-MS法研究大鼠肠内菌体外转化连翘苷的代谢产物，并用制备液相制备出3种代谢产物，核磁共振技术确定代谢物结构;建立血浆样品中连翘苷及其2种代谢产物的LC-MS定量分析方法，探索其药代动力学参数;建立灌胃给予大鼠连翘苷水溶液后，不同时间点的大鼠胆汁、粪便和尿液中连翘苷及其3种代谢物的定量分析方法，研究其体内排泄规律，进一步了解连翘苷的体内代谢过程及药效物质基础。第一部分LC-ESI-MS-MS法同时测定大鼠胆汁中连翘5种有效成分的含量目的：建立一种专属性好、灵敏快捷的方法同时测定大鼠胆汁中连翘5种有效成分的含量，考察其在大鼠体内的胆汁排泄动力学规律。方法：大鼠按20mg/kg灌胃给予连翘水提液后于不同时间点采集胆汁样品，用LC-ESI-MS技术MRM负离子扫描模式定量分析胆汁中连翘5种有效成分的经时变化。质谱条件：离子源为电喷雾离子化源（ESI）;采用多反应离子监测（MRM）进行负离子检测;源喷射电压（IS）为-4500V;雾化温度为600℃;雾化气（GS1, N2）：40psi;辅助气（GS2, N2）：50psi;气帘气（N2）：25psi。5种被测成分的监测离子对分别为(+)-pinoresinol-β-D-glucoside (519.3/357.2)， matairesinol-4’-O-glucoside(519.3/357.2)，hyperin (463.2/300.1)，phillyrin (533.5/371.2)，phillygenin(371.2/356.1)。色谱条件：色谱柱：Sapphire C18色谱柱（150mm×4.6mm，5μm,美国），Sapphire C18保护柱;流动相：含0.1％甲酸的甲醇-水，梯度洗脱;流速：0.7mL/min;分析时间：15min;柱温：30C;进样量：10μL。结果：所建立的方法精密度、准确度、检测限和定量限均符合要求，被测5种有效成分在测定范围内线性关系良好。胆汁排泄药动学试验表明，连翘5种有效成分在36h内经胆汁排泄完全，5种有效成分的排泄量都主要集中在10～12h。5种有效成分的胆汁累积排泄量分别约占给药量的0.002%，0.234%，0.116%，0.288%和12.700%。结论：本研究建立了LC-ESI-MS-MS法同时测定大鼠胆汁中连翘5种有效成分的含量，可用于连翘中5种有效成分在大鼠体内的排泄动力学研究，该方法简便、快速。专属性好，可用于连翘5种有效成分在大鼠胆汁中的定量分析，该法对连翘药材的体内定量分析具有重要意义。第二部分大鼠肠内菌转化连翘苷的代谢产物研究目的：将连翘苷与大鼠肠内菌于体外厌氧温孵培养，建立LC-MS/MS方法研究肠内菌转化连翘苷的代谢产物。并放大制备转化产率最高的代谢物。方法：将大鼠新鲜粪便和连翘苷于体外厌氧温孵培养，对连翘苷进行体外代谢研究，寻找代谢产物并进行放大制备，得到代谢产物单体，通过1H-NMR和MS方法鉴定其代谢产物，确定结构。结果：发现3种代谢产物，用制备液相放大制备，纯化得到3种代谢产物的单体，通过1H-NMR和MS法对其进行结构确证，经鉴定，代谢产物分别2-[(3',4'-二羟基)苯基]-6-[(3'',4''-二羟基)苯基]骈双四氢呋喃（M1）、2-[(3',4'-二羟基)苯基]-6-[(3'',4''-二甲氧基)苯基]骈双四氢呋喃（M2）、2-[(3',4'-二羟基)苯基]-3-羟甲基-4-[(3'',4''-二甲氧基)苯甲基]四氢呋喃（M3）。结论：肠内菌法

关键词：连翘有效成分 LC-MS 连翘苷含量测定药物代谢动力学排泄

液相色谱-质谱-核磁共振联用技术及其在药物代谢与结构鉴定中的应用

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中国医院药学杂志 2012年第12期32卷 972-974页

作者：刘西哲生宁李飞高霍好利张兰桐河北医科大学药学院药物分析教研室河北石家庄050017 石药集团恩必普有限公司研发部河北石家庄050011

目的:介绍液相色谱-质谱-核磁共振(LC-MS-NMR)联用技术在药物代谢与结构鉴定中的应用。方法:通过查阅近年来国内外的相关文献,概述LC-MS-NMR的工作原理和该技术面临的主要问题与解决方法以及联机模式等方面知识,并介绍其在药物代谢与结... 详细信息

目的:介绍液相色谱-质谱-核磁共振(LC-MS-NMR)联用技术在药物代谢与结构鉴定中的应用。方法:通过查阅近年来国内外的相关文献,概述LC-MS-NMR的工作原理和该技术面临的主要问题与解决方法以及联机模式等方面知识,并介绍其在药物代谢与结构鉴定中的广泛应用。结果:LC-MS-NMR联用技术是一种高效、快速确定混合物中化合物结构的技术。结论:该技术在药物代谢与结构鉴定中的应用非常广泛,具有广阔的应用前景。

关键词：液相色谱-质谱-核磁共振(LC-MS-NMR) 药物代谢结构鉴定

Dulaglutide:治疗2型糖尿病新药

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河北医科大学学报 2015年第12期36卷 1480-1482页

作者：李飞高刘西哲河北医科大学第二医院药学部河北石家庄050000 河北医科大学第三医院药剂科河北石家庄050051

近年来,糖尿病已成为继肿瘤和心脑血管疾病之后第3位严重危害人类健康的慢性疾病^（[1-3]）。其中2型糖尿病占糖尿病患者的90%。Dulaglutide（商品名Trulicity）是由礼莱公司（Eli Lilly and Company）研发的一种胰高血糖素样肽（glucag... 详细信息

近年来,糖尿病已成为继肿瘤和心脑血管疾病之后第3位严重危害人类健康的慢性疾病^（[1-3]）。其中2型糖尿病占糖尿病患者的90%。Dulaglutide（商品名Trulicity）是由礼莱公司（Eli Lilly and Company）研发的一种胰高血糖素样肽（glucagonlikepeptide 1,GLP-1）受体激动剂,用于治疗成人2型糖尿病,与其他治疗糖尿病的药物相比,

关键词：糖尿病,2型 Dulaglutide 综述文献

小儿金翘颗粒的有效成分药理活性和临床应用研究进展

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临床合理用药杂志 2022年第10期15卷 173-177页

作者：刘西哲李飞高河北医科大学第三医院药剂科石家庄市050051 河北医科大学第二医院药学部石家庄市050000

小儿金翘颗粒是儿科常用的药物之一,具有临床疗效显著、不良反应少等特点,可有效缩短患儿发热、咽痛、咳嗽等临床症状缓解时间,促进患儿康复。近几年,小儿金翘颗粒治疗小儿呼吸系统感染、小儿扁桃体炎等方面的报道越来越多,广大医患对... 详细信息

小儿金翘颗粒是儿科常用的药物之一,具有临床疗效显著、不良反应少等特点,可有效缩短患儿发热、咽痛、咳嗽等临床症状缓解时间,促进患儿康复。近几年,小儿金翘颗粒治疗小儿呼吸系统感染、小儿扁桃体炎等方面的报道越来越多,广大医患对小儿金翘颗粒的有效成分药理活性及临床应用愈加关注。小儿金翘颗粒在临床的应用研究为儿科临床用药提供了新的思路,为促进临床合理用药,优化用药方案提供了理论基础,也为广大小儿患者带来了新的希望。

关键词：小儿金翘颗粒有效成分药理活性临床应用研究进展

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日本应用航测技术调查流域产沙量的方法

水土保持科技情报 2005年第2期23卷 8-9页

作者：刘西哲蒋宏伟阜新市彰武县水利局辽宁彰武123200

在水土保持设计中,涉及到一个基本概念--允许土壤流失量及实际土壤流失量.对于水土保持设计,其实质就是研究采取科学合理的治理措施,达到有效地控制实际土壤流失量小于允许土壤流失量的值.

关键词：流域产沙量技术调查土壤流失量航测应用日本水土保持治理措施科学合理关键问题调查方法现实问题设计

小儿金翘颗粒联合西医常规治疗小儿肺炎风热犯肺证的临床研究

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河北中医 2022年第3期44卷 446-449页

作者：刘西哲王烨河北医科大学第三医院药剂科河北石家庄050051 河北医科大学第三医院儿科河北石家庄050051

目的观察小儿金翘颗粒联合西医常规治疗小儿肺炎风热犯肺证的临床疗效。方法将106例小儿肺炎风热犯肺证患儿随机分为2组,对照组53例予西医常规治疗,治疗组53例在对照组基础上加小儿金翘颗粒治疗。2组均治疗7 d统计疗效,比较2组发热、咽... 详细信息

目的观察小儿金翘颗粒联合西医常规治疗小儿肺炎风热犯肺证的临床疗效。方法将106例小儿肺炎风热犯肺证患儿随机分为2组,对照组53例予西医常规治疗,治疗组53例在对照组基础上加小儿金翘颗粒治疗。2组均治疗7 d统计疗效,比较2组发热、咽痛、咳嗽消失时间,比较2组治疗前后炎症因子[包括白细胞介素6(IL-6)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)及T淋巴细胞亚群(包括CD4^(+)、CD8^(+)、CD4^(+)/CD8^(+))]水平变化情况,比较2组治疗期间不良反应发生情况。结果治疗组总有效率98.11%(52/53),不良反应总发生率7.55%(4/53),对照组总有效率83.02%(44/53),不良反应总发生率7.55%(4/53),治疗组总有效率高于对照组(P0.05)。治疗组发热、咽痛、咳嗽消失时间均短于对照组(P<0.05)。与本组治疗前比较,2组治疗后炎症因子IL-6、TNF-α水平均降低(P<0.05),且治疗组治疗后IL-6、TNF-α水平均低于对照组(P<0.05)。与本组治疗前比较,2组治疗后T淋巴细胞亚群CD4^(+)、CD4^(+)/CD8^(+)水平均升高(P<0.05),CD8^(+)水平均降低(P<0.05),且治疗组治疗CD4^(+)、CD4^(+)/CD8^(+)水平高于对照组(P<0.05),CD8^(+)水平低于对照组(P<0.05)。结论小儿金翘颗粒联合西医常规治疗小儿肺炎风热犯肺证临床疗效确切,可明显促进患者临床症状消失,抑制炎性反应,调节免疫功能,且安全性高,有利于小儿肺炎病情康复。

关键词：肺炎儿童风热犯肺中西医结合疗法

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小儿消积止咳口服液治疗小儿肺炎的临床观察

中文科技期刊数据库（全文版）医药卫生 2021年第8期 67-68页

作者：刘西哲丁志红梁爽河北医科大学第三医院药剂科河北石家庄050000

观察小儿消积止咳口服液用于小儿肺炎的疗效。方法:于2019年3月至2021年3月选取在我院收治的811例肺炎患儿分为分为对照组(400例)和干预组(411例)。对照组给予患儿西药治疗,干预组应用西药+小儿消积止咳口服液进行治疗,对比两组的疗效... 详细信息

观察小儿消积止咳口服液用于小儿肺炎的疗效。方法:于2019年3月至2021年3月选取在我院收治的811例肺炎患儿分为分为对照组(400例)和干预组(411例)。对照组给予患儿西药治疗,干预组应用西药+小儿消积止咳口服液进行治疗,对比两组的疗效、症状改善效果、住院天数、炎症因子及不良反应。结果:干预组治疗的总有效率高于对照组(P0.05)。结论:小儿消积止咳口服液治疗小儿肺炎的临床效果显著,治疗效果高,缓解消除症状快,还可缩短其住院时间,促进康复,值得推广应用。

关键词：小儿消积止咳口服液小儿肺炎临床疗效

基于审方中心信息化和药师同质化促进门急诊处方合理性的效果分析

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医药导报 2024年

作者：李从欣李雪靖高丽洁陈佳东磊磊刘西哲潘颖郄素会河北医科大学第三医院药剂科

目的基于审方中心建设，探讨审方中心信息化和药师同质化对门急诊处方合理性的应用效果。方法基于合理用药管理系统的系统规则和人工设置的自定义规则，经过信息化和流程规范化管理，比较审方中心成立前（2023年2—7月）和成立后（202... 详细信息

目的基于审方中心建设，探讨审方中心信息化和药师同质化对门急诊处方合理性的应用效果。方法基于合理用药管理系统的系统规则和人工设置的自定义规则，经过信息化和流程规范化管理，比较审方中心成立前（2023年2—7月）和成立后（2023年8月—2024年1月），药师审方质量、效率同质化和处方合理率的变化情况。结果与审方中心成立前比较，审方中心成立后审方药师审核通过率显著提高（P=0.0345），平均耗时均延长（P＜0.01）：平均耗时、通过平均耗时和打回平均耗时分别由（4.50±0.58）、（4.50±0.58）、（4.75±0.96）s延长至（11.67±1.03）、（8.50±0.55）和（13.17±0.98）s。门急诊处方不合理率由2023年8月份6.27%逐月下降至2024年1月份0.93%（P＜0.001）。审方中心成立以来干预系统规则数和门急诊处方不合理率相关性分析显示，两者具有显著相关性（P=0.0044）。结论利用审方中心平台，成立专职审方药师和信息药师团队，通过信息化和规范化管理流程，可助力审方质量与效率的提升，提高处方的合格率，提高医院的管理水平和医疗质量。

关键词：处方审核审方中心药师同质化信息化合理用药

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瓜蒌皮注射液临床应用研究进展

世界中医药 2016年第8期11卷 1627-1630页

作者：李飞高刘西哲河北医科大学第二医院药学部石家庄050000 河北医科大学第三医院药剂科石家庄050051

瓜蒌皮注射液是较早上市的中成药之一,具有使用历史悠久、临床疗效显著等特点。多年临床实践表明,其在活血化瘀、抗血小板聚集、稳定血管内皮和抗自由基等方面效果显著。本文针对近10年来瓜蒌皮注射液在治疗稳定型心绞痛、心律失常、心... 详细信息

瓜蒌皮注射液是较早上市的中成药之一,具有使用历史悠久、临床疗效显著等特点。多年临床实践表明,其在活血化瘀、抗血小板聚集、稳定血管内皮和抗自由基等方面效果显著。本文针对近10年来瓜蒌皮注射液在治疗稳定型心绞痛、心律失常、心力衰竭、脑梗死、肺源性心脏病等方面的临床应用进展进行了较系统的总结,为其在临床中进一步的开发和利用提供参考。

关键词：瓜蒌皮注射液临床应用进展