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固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留

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分析试验室 2022年第2期41卷 187-191页

作者：赵寅卢玉刘桂亮戴琨公丕学刘艳明薛霞山东省食品药品检验研究院山东省食品药品安全检测工程技术研究中心济南250101 山东盛迪医药有限公司济南250104

建立了一种基于固相萃取技术同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-甲酸混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除酯后,HLB固相萃取柱净化,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.2%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,XBridge C_(... 详细信息

建立了一种基于固相萃取技术同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-甲酸混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除酯后,HLB固相萃取柱净化,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.2%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,XBridge C_(18)色谱柱进行分离,采用光电二极管阵列检测器检测,外标法定量。磺胺类化合物质量浓度在50~1000 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,称样量2 g时,检出限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在牛奶样品中进行10,50和100μg/kg 3水平6平行加标回收实验,回收率在86.7%~98.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.4%。该方法能够同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留。

关键词：磺胺类兽药残留高效液相色谱法固相萃取牛奶

TCB_(p)及AlN_(p)对Al-9Si-3Cu合金导热及力学性能的影响

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铸造 2022年第1期71卷 22-27页

作者：张冬青赵凯李道秀刘桂亮刘相法山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室山东济南250061 山东吕美熔体技术有限公司山东济南250061

采用B掺杂型TiC粒子(TCB_(p))及纳米AlN粒子(AlN_(p))对Al-9Si-3Cu合金进行晶粒细化及强化处理,通过光学显微镜、场发射扫描电镜、万能试验机、激光导热测试仪等对Al-9Si-3Cu合金的微观组织、力学及导热性能进行测试和分析。结果表明:... 详细信息

采用B掺杂型TiC粒子(TCB_(p))及纳米AlN粒子(AlN_(p))对Al-9Si-3Cu合金进行晶粒细化及强化处理,通过光学显微镜、场发射扫描电镜、万能试验机、激光导热测试仪等对Al-9Si-3Cu合金的微观组织、力学及导热性能进行测试和分析。结果表明:以晶种合金形式添加TCB_(p)及纳米AlN_(p)后,Al-9Si-3Cu合金的α-Al晶粒明显细化,AlN_(p)分布于合金共晶区;铸态合金的抗拉强度和伸长率由209 MPa和4.5%提高至228 MPa和7.3%,分别提高了9.1%和62.2%。经180℃时效6 h后,抗拉强度及伸长率进一步提升至239 MPa和9.6%;添加晶种合金并经时效处理后,Al-9Si-3Cu合金的热导率由197.2 W/(m·K)提升至198.2 W/(m·K)。基于TCB_(p)及纳米AlN_(p)的协同作用制备了一种高导热高强韧Al-9Si-3Cu合金。

关键词： Al-9Si-3Cu 晶粒细化力学性能热导率

Al-TCB对ZL205A合金晶粒细化及强韧化行为的影响

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铸造 2022年第11期71卷 1374-1381页

作者：阎汐睿韩梦霞林翰胡恺琪刘桂亮刘相法山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室山东济南250061 贵州航天风华精密设备有限公司铸造工程中心贵州贵阳550000 山东吕美熔体技术有限公司山东济南250061

采用含B掺杂TiC_(x)粒子的Al-TiCB晶种合金(Al-TCB)对含Zr的ZL205A合金进行了熔体处理,研究了该晶种合金对ZL205A合金微观组织及性能的影响。利用光学显微境、场发射扫描电镜、场发射电子探针等分别对Al-TCB晶种粒子特点及ZL205A合金的... 详细信息

采用含B掺杂TiC_(x)粒子的Al-TiCB晶种合金(Al-TCB)对含Zr的ZL205A合金进行了熔体处理,研究了该晶种合金对ZL205A合金微观组织及性能的影响。利用光学显微境、场发射扫描电镜、场发射电子探针等分别对Al-TCB晶种粒子特点及ZL205A合金的微观组织、流动性及力学性能进行了分析和测试。结果表明:加入0.5wt.%、1.0wt.%、2.0wt.%的Al-TCB后,ZL205A中α-Al晶粒得到明显细化,晶粒尺寸由236.8μm分别细化至77.7μm、75.5μm、69.2μm,晶粒细化效果稳定,抗Zr“中毒”能力强,且未发生明显的细化衰退现象;加入量为4.0wt.%左右即达到晶粒细化极限,此时晶粒尺寸为63.9μm,形貌由发达的树枝状转变为近球状。加入质量分数为1.0%的Al-TCB后,ZL205A合金的流动性明显提高,流动性试样的长度由457 mm增加至644 mm,流动性试样长度提升了40.9%;加入质量分数为1.0%的AlTCB后,合金的屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为430 MPa、493 MPa和9.7%,分别提高了3.6%、3.1%和70.1%。

关键词： Al-Cu合金 Al-TiCB晶种合金晶粒细化流动性力学性能

基于S3C2440与Windows CE的手持终端设计与开发

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基于S3C2440与Windows CE的手持终端设计与开发

作者：刘桂亮青岛大学

学位级别：硕士

IC卡应用终端是IC卡应用系统中直接面向应用的部分,其性能直接关系到IC卡技术的发展和推广。传统的IC卡应用终端主要以PC机为主体,通过各种通信接口外接IC卡读卡器实现IC卡应用。随着信息技术的发展,无线通信网络的完善,移动数据处理终... 详细信息

IC卡应用终端是IC卡应用系统中直接面向应用的部分,其性能直接关系到IC卡技术的发展和推广。传统的IC卡应用终端主要以PC机为主体,通过各种通信接口外接IC卡读卡器实现IC卡应用。随着信息技术的发展,无线通信网络的完善,移动数据处理终端获得广泛的发展空间,传统的IC卡应用终端已不能满足日益扩大的移动领域的市场需求。针对这一现状,本文拟设计一种基于ARM9处理器和Windows CE操作系统的手持式IC应用终端。该终端内部集成了非接触式IC卡读写模块,可以实现IC卡的读写操作。为满足移动应用中数据传输的需要,该终端扩展了GPRS无线通信模块。该终端功能模块丰富,系统采用Windows CE操作系统可以方便的开发部署不同行业的应用程序满足不同行业的应用需要。本文通过分析与课题密切相关的嵌入式技术、GPRS技术、IC卡技术的研究和应用现状,确定该终端各主要模块所采用的实现方式。然后介绍该终端的功能划分,硬件平台总体结构设计。详细介绍了以S3C2440处理器为核心的各硬件模块的电路设计,包括S3C2440最小系统、存储系统、GPRS模块、IC卡模块、人机交互模块和以太网模块等。本文最后分析了软件设计方法,详细分析了系统引导加载程序的工作流程及设计方法、Windows CE操作系统的特点及系统组成。然后详细说明了通过Platform Bulider定制Windows CE操作系统的方法,及系统编译下载流程。最后介绍了Windows CE应用程序主要开发环境以及各开发环境的优缺点及选择原则,并以Visual Studio2005为例介绍了应用程序的开发、调试及部署方法。

关键词：嵌入式系统 Windows CE IC卡无线通信技术

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负面清单管理模式法律问题研究

负面清单管理模式法律问题研究

作者：刘桂亮中国社会科学院研究生院

学位级别：硕士

负面清单管理模式作为当前国际政治经济领域的热门话题,在国际经贸往来中占用重要地位。本文将着重针对国际投资贸易领域的负面清单管理模式加以讨论。在国际投资贸易领域,负面清单管理模式最早的实践是1834年德意志关税同盟中关于某些... 详细信息

负面清单管理模式作为当前国际政治经济领域的热门话题,在国际经贸往来中占用重要地位。本文将着重针对国际投资贸易领域的负面清单管理模式加以讨论。在国际投资贸易领域,负面清单管理模式最早的实践是1834年德意志关税同盟中关于某些特殊商品的“例外情况”规定。在经历了从“例外情况”-“概括否定列举”-“限制行业清单”-“体系化限制行业清单”的发展形式之后,负面清单管理模式已日臻完善,成为国际双边或多边投资协定的重要内容。负面清单管理模式与正面清单管理模式相反,反映的是“法无禁止即可为”的法理理念,并与准入前国民待遇联系密切,共同发挥作用。我国吸收他国先进经验,根据自身实际情况,在特别设立的自由贸易试验区内展开了相关探索。经过一段时间的探索,我国国务院于2015年公布了适用于多家自由贸易试验区的负面清单,这标志着负面清单管理模式在我国逐步进入了探索深水区。同时,我国负面清单管理模式也暴露出法律依据不足、内容措施不透明、相关标准认定滞后以及监管执行力度不足等问题。本文在探索这些问题的基础上,力求提出合理的解决问题建议,为促进负面清单管理模式在我国的发展和进步贡献绵薄之力。

关键词：负面清单准入前国民待遇自由贸易试验区

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

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中国乳品工业 2023年第3期51卷 55-60页

作者：公丕学廉贞霞周禹君戴琨赵寅刘桂亮王骏刘艳明山东省食品药品检验研究院山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心济南250100 山东省药学科学院济南250100

建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱... 详细信息

建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应模式检测,同位素内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐在1~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为3.75μg/kg,定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%~104.8%之间,相对标准偏差为2.55%~6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确,能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。

关键词：超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS) 氯酸盐高氯酸盐特殊医学用途配方乳粉

同位素内标稀释液质法测定婴幼儿配方乳粉中维生素K1

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中国乳品工业 2022年第2期50卷 50-53,58页

作者：公丕学廉贞霞王艳玲薛霞戴琨刘桂亮王骏刘艳明赵发山东省食品药品检验研究院山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心山东省食品药品安全检测工程技术研究中心济南250100 山东省药学科学院济南250100 方正县产品质量综合检验检测中心黑龙江方正150800

建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离(... 详细信息

建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离(ESI)-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K_(1)-D_(7)同位素内标稀释法准确定量。在5~500μg/L质量浓度范围内维生素K_(1)线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%~102.5%之间,变异系数为1.75%~5.26%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。

关键词：同位素内标维生素K_(1) 维生素K_(1)-D_(7) 超高效液相色谱-质谱婴幼儿配方乳粉

Al-7Si-0.35Mg合金的强韧化设计

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特种铸造及有色合金 2023年第9期43卷 1246-1251页

作者：王旭李道秀赵凯刘桂亮孙谦谦韩梦霞钱钊刘相法山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室济南250061

采用Al-TCB晶种合金(TCB指B掺杂型TiC以及C掺杂型TiB_(2)两种粒子的简称)对Al-7Si-0.35Mg合金(A356合金)进行强韧化设计,通过直读式光谱仪、光学显微镜、场发射扫描电镜、万能试验机等对A356铝合金的化学成分、微观组织及力学性能进行... 详细信息

采用Al-TCB晶种合金(TCB指B掺杂型TiC以及C掺杂型TiB_(2)两种粒子的简称)对Al-7Si-0.35Mg合金(A356合金)进行强韧化设计,通过直读式光谱仪、光学显微镜、场发射扫描电镜、万能试验机等对A356铝合金的化学成分、微观组织及力学性能进行了测试和分析。结果表明,Al-TCB晶种合金不仅具有优异的抗Si致细化“中毒”能力,而且还可以通过调整加入量对该合金实现强韧化设计。加入质量分数为0.2%、0.5%和1.0%的Al-TCB晶种合金后,A356铝合金的α-Al晶粒被显著细化,平均晶粒尺寸由1135μm分别细化至140、90和91μm;屈服强度分别提高了6.0%、10.0%和8.0%,抗拉强度分别提高了4.8%、8.1%和7.1%,伸长率也分别提高了40.7%、72.2%和77.8%。力学性能的提高主要归因于α-Al晶粒的细化以及其对共晶Si均匀化分布的改善。

关键词： Al-7Si-0.35Mg合金 Al-TCB晶种合金晶粒细化强韧化

SPE净化-UPLC-MS/MS法测定食品中二氢槲皮素

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食品工业 2022年第2期43卷 290-295页

作者：公丕学刘桂亮廉贞霞薛霞王骏刘艳明山东省食品药品检验研究院济南250101 山东省特殊医学用途配方食品质量控制技术研究中心济南250101 山东省药学科学院济南250101

试验旨在建立食品中二氢槲皮素的超高效液相色谱-串联质谱定性定量检测方法。试样经甲醇-2%乙酸(1︰1, V/V)超声提取后,采用亲水-疏水平衡固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance, HLB)固相萃取(solid phase extraction, SPE)净化, HS... 详细信息

试验旨在建立食品中二氢槲皮素的超高效液相色谱-串联质谱定性定量检测方法。试样经甲醇-2%乙酸(1︰1, V/V)超声提取后,采用亲水-疏水平衡固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance, HLB)固相萃取(solid phase extraction, SPE)净化, HSS T_(3)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,二氢槲皮素在10~1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,在2种不同基质添加3个不同浓度加标水平下的平均回收率在87.2%~98.6%之间,相对标准偏差(S_(RSD), n=6)为1.2%~4.3%,方法检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.125 mg/kg。该方法灵敏度、准确度高,稳定性好,适合食品中二氢槲皮素的定性定量测定,可为制定食品中二氢槲皮素添加量的检验标准提供技术支持。

关键词：二氢槲皮素超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 固相萃取(SPE) 亲水-疏水平衡固相萃取柱(HLB)