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同时测定制剂中添加3种卡波地那非类似物的研究

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中国药学杂志 2022年第19期57卷 1673-1678页

作者：宋金玉董培智王珂刘晓普张禄项新华山西药科职业学院太原030031 山西省检验检测中心药品检验技术研究所太原030031 山西省中医药研究院太原030012 中国食品药品检定研究院北京102629

目的建立制剂中添加3种卡波地那非类似物的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,样品经Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱仪-二级管阵列(DAD)检测器定性、定量检测3种制剂中的3种卡波地那非类似物(... 详细信息

目的建立制剂中添加3种卡波地那非类似物的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,样品经Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱仪-二级管阵列(DAD)检测器定性、定量检测3种制剂中的3种卡波地那非类似物(去甲基卡波地那非、二硫去甲基卡波地那非、二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非)。用Dikma Spursil C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,高效液相色谱-质谱联用仪以一级及二级质谱定性确证3种卡波地那非类似物。结果3种卡波地那非类似物检测的线性相关系数r≥0.9958;方法精密度相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.3%;3个添加水平的方法回收率为95.3%~102.8%;定量限为22~58 ng。结论本方法准确,操作简单、快捷,可作为3种制剂中卡波地那非类似物化学成分的定性、定量检测方法。

关键词：卡波地那非类似物非法添加去甲基卡波地那非二硫去甲基卡波地那非二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非

5G NR信号辐射性能及空口测量要点(下)

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中国无线电 2022年第2期 48-51页

作者：钱肇钧孙宇涛梅芳刘晓普王治夏国家无线电监测中心中国信息通信研究院罗德与施瓦茨(中国)科技有限公司北京东方波泰无线电频谱技术研究所

为满足日益增长的移动通信需求,5G采用了新的信号空中接口技术,称为5G NR。相比4G LTE,5GNR对开场空口信号测量和监测提出了新的要求,带来了新的挑战。因此,如何在开场对在用5GNR基站发射机开展参数测量和干扰监测,便成为一个亟待解决... 详细信息

为满足日益增长的移动通信需求,5G采用了新的信号空中接口技术,称为5G NR。相比4G LTE,5GNR对开场空口信号测量和监测提出了新的要求,带来了新的挑战。因此,如何在开场对在用5GNR基站发射机开展参数测量和干扰监测,便成为一个亟待解决的问题。本文首先从空口监测的角度梳理了5G基站使用的有源天线、波束赋形、新空口技术,再通过仿真说明了对波束赋形信号和带外发射监测的技术要点,最后通过实际信号阐述了使用门控频谱的监测方法。

关键词： 5G信号辐射 5G信号空口分析 5G基站空口测量 5G监测

5G NR信号辐射性能及空口测量要点(上)

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中国无线电 2022年第1期 38-42页

作者：钱肇钧孙宇涛梅芳刘晓普王治夏国家无线电监测中心中国信息通信研究院罗德与施瓦茨(中国)科技有限公司北京东方波泰无线电频谱技术研究所

关键词： 5G信号辐射 5G信号空口分析 5G基站空口测量 5G监测

中成药中非法添加他达拉非新型衍生物的检测及结构鉴定

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中国现代应用药学 2020年第2期37卷 192-196页

作者：申国华刘晓普董培智王慧山西省食品药品检验所太原030031 中国食品药品检定研究院北京102629

目的对中成药中非法添加的一种新型他达拉非类衍生物进行结构确证。方法采用制备液相分离、纯化目标物,采用高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、核磁共振氢谱技术等手段对其结构进行表征,并结合文献报道,推断该化合物的结构。结果... 详细信息

目的对中成药中非法添加的一种新型他达拉非类衍生物进行结构确证。方法采用制备液相分离、纯化目标物,采用高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、核磁共振氢谱技术等手段对其结构进行表征,并结合文献报道,推断该化合物的结构。结果通过数据分析与文献报道,确定该化合物为一种新型的他达拉非类衍生物。结论该化合物为一种新型的他达拉非衍生物,在国内现行的PDE5型抑制剂检测标准中均未收载。本研究为进一步完善PDE5型抑制剂检测标准提供了科学依据。

关键词：中成药非法添加他达拉非衍生物

接收机系统无虚假动态范围对频谱监测的影响及应对方法(上)

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中国无线电 2017年第5期 61-63页

作者：刘晓普北京市无线电监测站

按照北京市无线电监测站现用监测设备实际参数,分析计算了现有监测接收机系统的无虚假响应动态范围,并介绍其对频谱监测工作的影响。结合作者实际监测工作经验及理论分析结果,总结了提高接收机系统无虚假响应动态范围的方法,探讨了折中... 详细信息

按照北京市无线电监测站现用监测设备实际参数,分析计算了现有监测接收机系统的无虚假响应动态范围,并介绍其对频谱监测工作的影响。结合作者实际监测工作经验及理论分析结果,总结了提高接收机系统无虚假响应动态范围的方法,探讨了折中考虑系统噪声与线性度性能的工作思路。

关键词：频谱监测无虚假响应动态范围接收机系统

接收机系统无虚假动态范围对频谱监测的影响及应对方法(下)

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中国无线电 2017年第6期 53-55,58页

作者：刘晓普北京市无线电监测站

按照北京市无线电监测站现用监测设备实际参数,分析计算了现有监测接收机系统的无虚假响应动态范围,并介绍其对频谱监测工作的影响。结合笔者实际监测工作经验及理论分析结果,总结了提高接收机系统无虚假响应动态范围的方法,探讨了折中... 详细信息

按照北京市无线电监测站现用监测设备实际参数,分析计算了现有监测接收机系统的无虚假响应动态范围,并介绍其对频谱监测工作的影响。结合笔者实际监测工作经验及理论分析结果,总结了提高接收机系统无虚假响应动态范围的方法,探讨了折中考虑系统噪声与线性度性能的工作思路。

关键词：频谱监测无虚假响应动态范围接收机系统

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基于JAVA的嵌入式网络平台

测试技术学报 2004年第Z5期18卷 211-214页

作者：刘晓普杨瑞峰华北工学院太原030051 华北工学院太原030051

将8051内核的单片机与基于JAVA自行开发的操作系统相结合,实现了一种新型的嵌入式网络平台.该平台支持标准的TCP/IP协议,提供如RS232、RS485和CAN等工业标准接口.通过这些接口可建立起该平台与多种传感器或执行器的数据通道,使传感器或... 详细信息

将8051内核的单片机与基于JAVA自行开发的操作系统相结合,实现了一种新型的嵌入式网络平台.该平台支持标准的TCP/IP协议,提供如RS232、RS485和CAN等工业标准接口.通过这些接口可建立起该平台与多种传感器或执行器的数据通道,使传感器或执行器的数据通过此平台直接在IP网络上传输。

关键词： JAVA TCP/IP 嵌入式系统单片机

杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)-Al_4(SiW_(12)O_(40))_3/TiO_2-Al_2O_3催化合成壬酸乙二醇单酯

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实验室研究与探索 2012年第12期31卷 24-26,38页

作者：孔祥文刘晓普李召静于龙沈阳化工大学应用化学学院辽宁沈阳110142

以杂多酸盐TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3为催化剂,壬酸和乙二醇为原料催化酯化合成壬酸乙二醇单酯。考察了酸醇的物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对壬酸酯化率的影响。结果表明,合成壬酸乙二醇单酯的优化条件为... 详细信息

以杂多酸盐TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3为催化剂,壬酸和乙二醇为原料催化酯化合成壬酸乙二醇单酯。考察了酸醇的物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对壬酸酯化率的影响。结果表明,合成壬酸乙二醇单酯的优化条件为:n(壬酸)∶n(乙二醇)=1∶3,催化剂的用量为反应物总质量的4%,反应时间3.5 h,反应温度90℃,在此条件下,酯化率可达94.6%以上。通过红外光谱验证了目标产物,发现该杂多酸盐催化剂对合成壬酸乙二醇单酯具有较高的催化活性,合成工艺简单,催化剂容易回收并可多次重复使用等特点。

关键词：杂多酸盐壬酸乙二醇壬酸乙二醇单酯酯化反应催化

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4-乙酰氧基苯甲酸的绿色合成

实验技术与管理 2012年第10期29卷 37-38,50页

作者：孔祥文刘晓普田力文金嵇煜沈阳化工大学应用化学学院辽宁沈阳110142

研究了以乙酸酐和4-羟基苯甲酸(PHB)为原料,以氨基磺酸为催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸(PA-BA)的绿色合成方法,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳合成条件是4-羟基苯甲酸和乙酸酐的摩尔比为1.0∶2.0,催化剂氨基磺酸用量为4-羟基苯甲酸... 详细信息

研究了以乙酸酐和4-羟基苯甲酸(PHB)为原料,以氨基磺酸为催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸(PA-BA)的绿色合成方法,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳合成条件是4-羟基苯甲酸和乙酸酐的摩尔比为1.0∶2.0,催化剂氨基磺酸用量为4-羟基苯甲酸质量的5%,反应温度为80℃,反应时间为60min;4-乙酰氧基苯甲酸的收率为92.2%。该方法操作简单,原料价廉易得,后处理方便,且产率高,反应条件温和,无环境污染,对工业生产及实验教学有积极的指导意义。

关键词： 4-乙酰氧基苯甲酸 4羟基苯甲酸乙酸酐氨基磺酸绿色合成