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二硝酰胺铵在火炸药中的应用

火炸药学报 2004年第3期27卷 36-41页

作者：张志忠姬月萍王伯周刘愆西安近代化学研究所陕西西安710065

综述了新一代氧化剂二硝酰胺铵盐(ADN)在固体推进剂、炸药及发射药中的应用研究进展,认为ADN是替代推进剂中过氯酸铵氧化剂的最佳侯选物。提出了优化工艺、降低成本、改进ADN稳定化和球形化技术以及ADN应用方面的建议。

关键词：氧化剂二硝酰胺铵推进剂炸药应用

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新型含能材料FOX-12性能研究

含能材料 2004年第1期12卷 38-39页

作者：王伯周刘愆张志忠姬月萍朱春华西安近代化学研究所陕西西安710065

研究了N 脒基脲二硝酰胺盐(FOX 12)性能,FOX 12不溶于冷水,结晶密度1.755g/cm3,燃烧热1483.98kJ/mol,分解温度218.41℃,感度低,热安定性好。FOX 12相容性较好,能和HMX、RDX等火炸药常用组分相容。

关键词：含能材料 FOX-12 性能分解温度热安定性 N-脒基脲二硝酰胺盐相容性

4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14)的合成与表征

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有机化学 2011年第1期31卷 132-135页

作者：王伯周霍欢李吉祯樊学忠刘愆西安近代化学研究所西安710065

以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经过叠氮化、脱氮环化和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14),三步总收率达到50.3%,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征;确定了合成CL-14的最佳VNS... 详细信息

以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经过叠氮化、脱氮环化和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14),三步总收率达到50.3%,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征;确定了合成CL-14的最佳VNS反应条件:以盐酸羟氨作为VNS试剂,20～40℃下反应6 h,收率达到60%(文献值53%).研究结果表明,CL-14具有良好的感度特性和热安定性,其撞击感度与中间产物4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DNBF)基本相当,而其摩擦感度远低于其DNBF;DSC和TG-DTG实验发现,CL-14仅有一个分解过程,其分解峰温为308.52℃。

关键词：合成 4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14) 异常亲核取代氢(VNS)反应性能

3，6-双(1H-1，2,3，4-四唑-5-氨基)-1，2，4，5-四嗪的合成、表征及量子化学研究

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有机化学 2008年第3期28卷 422-427页

作者：王伯周来蔚鹏刘愆廉鹏薛永强西安近代化学研究所西安710065 太原理工大学化工学院太原030024

以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、取代等反应合成了3,6-双(1H-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz),并通过元素分析、红外、核磁、差示扫描量热法(DSC)等分析手段对其进行了表征.采用亚硝酸钠/乙酸代替了二氧化... 详细信息

以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、取代等反应合成了3,6-双(1H-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz),并通过元素分析、红外、核磁、差示扫描量热法(DSC)等分析手段对其进行了表征.采用亚硝酸钠/乙酸代替了二氧化氮/N-甲基吡咯烷酮,改进了氧化步骤,降低了成本,简化了合成工艺.用B3LYP方法,在6-31G(d,p)基组水平上对其性能进行了计算,得到了其稳定的几何构型和键级;在振动分析的基础上求得体系的振动频率、IR谱及不同温度下的热力学性质,并得到了温度对热力学性能影响的关系式;探讨了其热解机理,推断出四唑环开环时的过渡态和活化能.

关键词： 3,6-双(1H-1 2 3 4-四唑-5-氨基)-1 2 4 5-四嗪合成量化计算几何构型热力学性质热分解机理

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3-氨基-4-氧代氰基呋咱捕获与表征

有机化学 2010年第3期30卷 444-448页

作者：罗义芬王伯周霍欢刘愆廉鹏西安近代化学研究所西安710065

3,4-双(4-氨基呋咱-3-基)氧化呋咱由活性中间体3-氨基-4-氧代氰基呋咱分子间发生二聚获得,但3-氨基-4-氧代氰基呋咱不稳定,无法通过分离、纯化及光谱鉴定证实其存在.采用4种不同的烯烃与3-氨基-4-氧代氰基呋咱发生1,3-偶极环加成反应得... 详细信息

3,4-双(4-氨基呋咱-3-基)氧化呋咱由活性中间体3-氨基-4-氧代氰基呋咱分子间发生二聚获得,但3-氨基-4-氧代氰基呋咱不稳定,无法通过分离、纯化及光谱鉴定证实其存在.采用4种不同的烯烃与3-氨基-4-氧代氰基呋咱发生1,3-偶极环加成反应得到3-(4-氨基呋咱-3-基)-5-氰基-Δ2-异噁唑啉、3-(4-氨基呋咱-3-基)-5-乙酰氧基-Δ2-异噁唑啉、3-(4-氨基呋咱-3-基)-5-正丁基-Δ2-异噁唑啉及3-(4-氨基呋咱-3-基)-环己烷并-Δ2-异噁唑啉4种Δ2-异噁唑啉衍生物;采用苯甲酰氯为捕获剂,与3-氨基-4-氧代氰基呋咱反应获得了3-氨基-4-(N-苯甲酸基氨基羰基)呋咱化合物;通过红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分析表征了5种新化合物的结构,提供了活性中间体3-氨基-4-氧代氰基呋咱存在的间接证据.

关键词： 3-氨基-4-氧代氰基呋咱 1,3-偶极环加成捕获表征

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TNAZ的硝基甲烷法合成研究

火炸药学报 2002年第4期25卷 31-32页

作者：毕卫宇刘愆张志忠王伯周姬月萍朱春华西安近代化学研究所陕西西安710065

采用硝基甲烷法 ,经五步反应合成了 TNAZ,总收率在 4 0 %以上 ,并对其中关键反应的机理进行了初步探讨。

关键词： TNAZ 硝基甲烷法合成 1,3,3-三硝基氮杂环丁烷

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氨基甲酸乙酯法合成ADN

火炸药学报 2005年第3期28卷 49-51页

作者：王伯周刘愆张志忠廉鹏朱春华西安近代化学研究所陕西西安710065

以氨基甲酸乙酯为起始原料,经硝硫混酸硝化合成中间体N-硝基氨基甲酸乙酯的铵盐,然后用N2O5为二次硝化剂,硝化、氨解得到二硝酰胺铵(ADN),粗品收率为72%,精制后熔点为90～92℃.采用元素分析、红外光谱及紫外光谱鉴定了ADN的结构,并对二... 详细信息

以氨基甲酸乙酯为起始原料,经硝硫混酸硝化合成中间体N-硝基氨基甲酸乙酯的铵盐,然后用N2O5为二次硝化剂,硝化、氨解得到二硝酰胺铵(ADN),粗品收率为72%,精制后熔点为90～92℃.采用元素分析、红外光谱及紫外光谱鉴定了ADN的结构,并对二次硝化反应的主要影响因素料比、反应温度、反应介质、反应时间等进行了探讨,确定了最佳合成条件.

关键词：有机化学二硝酰胺铵氨基甲酸乙酯硝化合成氨基甲酸乙酯 ADN 酯法合成最佳合成条件混酸硝化合成中间体二硝酰胺铵起始原料 N2O5

3,6-双胍基-1,2,4,5-四嗪及其盐的合成工艺改进

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含能材料 2006年第5期14卷 352-354页

作者：王伯周廉鹏刘愆张海昊王锡杰白娟西安近代化学研究所陕西西安710065

以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、取代、盐化等反应合成了3,6-双胍基-1,2,4,5-四嗪(DGTZ)及其高氯酸、硝酸、NTO盐,并采用红外光谱、核磁、DSC等分析手段确定它们的结构;对关键步骤氧化反应进行了改进,发现以亚硝酸钠... 详细信息

以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、取代、盐化等反应合成了3,6-双胍基-1,2,4,5-四嗪(DGTZ)及其高氯酸、硝酸、NTO盐,并采用红外光谱、核磁、DSC等分析手段确定它们的结构;对关键步骤氧化反应进行了改进,发现以亚硝酸钠/乙酸氧化新法,原材料易得,操作简便,收率较高,具有工业扩试前景。

关键词：有机化学合成 3,6-双胍基-1,2,4,5-四嗪改进

1,7-二叠氮基-2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂庚烷的合成及其性能

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火炸药学报 2003年第2期26卷 3-4,7页

作者：张志忠王伯周石尊常姬月萍刘愆朱春华西安近代化学研究所陕西西安710065

以乌洛托品为起始原料,经硝化、氯化、叠氮化反应合成出了1,7-二叠氮基-2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂庚烷(DATH),总收率为75.3%;测试了DATH的部分理化及爆轰性能,其密度1.71g/cm3,熔点135～137℃,爆速8300m/s(1.64g/cm3),燃烧热10822.02kJ... 详细信息

关键词： 1,7-二叠氮基-2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂庚烷氧化剂 DATH 推进剂硝化反应氯化反应叠氮化反应合成方法乌洛托品撞击感度摩擦感度爆速