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Br3-树脂催化硫醚选择性空气氧化的研究

Br3-树脂催化硫醚选择性空气氧化的研究

作者：刘建垒大连理工大学

学位级别：硕士

亚砜是一类广泛应用于医药、农药等领域重要的精细化工中间体,通常可由硫醚的选择性氧化得到。在众多氧化体系中,以氧气或空气作为氧化剂的催化体系越来越受到人们的重视,因此,高效催化体系的开发具有重要的研究价值。本文首次以Br树脂... 详细信息

亚砜是一类广泛应用于医药、农药等领域重要的精细化工中间体,通常可由硫醚的选择性氧化得到。在众多氧化体系中,以氧气或空气作为氧化剂的催化体系越来越受到人们的重视,因此,高效催化体系的开发具有重要的研究价值。本文首次以Br树脂作为催化剂,TBN或NO离子交换树脂为共催化剂,以空气为氧化剂,实现了硫醚的选择性氧化。构建了Br离子交换树脂/TBN/Air,氯球树脂固载Br离子液体/TBN/Air,Br离子交换树脂/NO离子交换树脂/Air,三种高效的硫醚选择性催化氧化体系。Br离子交换树脂/TBN/Air催化体系:利用商品化的阴离子交换树脂制备了5种Br离子交换树脂催化剂(IRA-900-Br,IRA-402-Br,717-Br,719-Br,D301-Br),并通过元素分析、激光拉曼光谱等分析手段对其进行了表征;考察得出了最佳反应条件,IRA-900-Br用量0.1 g(.4 mmol%),TBN用量1 mmol(10 mmol%),水用量0.4 mL时,常温常压下在20 m L乙腈中反应2 h即可使苯甲硫醚转化完全,收率高达98%,选择性>99%;IRA-900树脂重复使用4次,催化活性无明显降低;对比研究了5种Br离子交换树脂的催化性能,其中IRA-900-Br,IRA-402-Br催化效果较好;考察了IRA-900-Br的底物适用性,对18种含不同官能团的硫醚均具有良好的选择性氧化效果,收率均在90%以上;氯球固载Br离子液体/TBN/Air催化体系:利用氯球树脂制备了吡啶型、烷基咪唑型、三丁胺型、三丁基膦型等共7种氯球树脂固载的Br离子液体,并通过FT-IR、拉曼、元素分析、扫描电镜、TGA对其进行表征分析;以苯甲硫醚(10 mmol)为标准底物,考察得出了吡啶型离子液体催化剂的最佳反应条件为:催化剂0.1 g,TBN 1 mmol,水0.5 mL;对比研究表明,氯球树脂固载的不同类型Br离子液体催化剂中,吡啶型和N-烷基咪唑型催化剂催化效果较好;考察了Br吡啶型离子液体催化剂的底物适用性,对28种硫醚底物进行了氧化测试,其中大部分亚砜收率90%以上。Br离子交换树脂/NO离子交换树脂/Air催化体系:首次使用NO和NO阴离子交换树脂代替TBN,构建了6种催化体系,4 h内均能使苯甲硫醚转化率达到96%以上;对比了不同催化体系间的催化效果的差异;考察了IRA-900-Br/IRA-900-NO催化体系的底物适用性,对10种含不同官能团的硫醚均具有良好的选择性氧化效果,亚砜收率90%以上。

关键词：硫醚选择性空气氧化 Br3-离子交换树脂 NOx-离子交换树脂氯球树脂固载Br3-离子液体

Fenton体系的优化及其对酪蛋白的氧化作用

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食品科学 2014年第13期35卷 74-80页

作者：刘建垒景浩中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083

酪蛋白是乳与乳粉中的主要蛋白组分,在加工和贮藏过程中会发生氧化反应从而影响产品的品质。研究Fenton体系诱导的酪蛋白氧化后化学及结构特性的变化。首先对Fenton体系中Fe2+浓度、抗坏血酸(ascorbic acid,Asc)浓度、H2O2浓度进行了优... 详细信息

酪蛋白是乳与乳粉中的主要蛋白组分,在加工和贮藏过程中会发生氧化反应从而影响产品的品质。研究Fenton体系诱导的酪蛋白氧化后化学及结构特性的变化。首先对Fenton体系中Fe2+浓度、抗坏血酸(ascorbic acid,Asc)浓度、H2O2浓度进行了优化,以酪蛋白为靶分子,采用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳研究了Fenton体系主要成分以及体系的温度和时间对酪蛋白氧化程度的影响;并进一步研究了氧化后酪蛋白的溶解性、变性程度、总巯基含量及羰基含量的变化。结果表明:当Fenton体系中Fe2+浓度为0.8 mmol/L,EDTANa2浓度为1 mmol/L,H2O2浓度为10 mmol/L,Asc浓度为0.8 mmol/L,酪蛋白质量浓度为5 mg/mL,37℃条件下加热4 h时,酪蛋白氧化程度最明显。随着Fe2+浓度、Asc浓度、H2O2浓度、氧化温度的升高和氧化时间的延长,酪蛋白4个组分条带的密度均逐渐减小,并在相应的高分子区域出现逐渐致密的新条带;但随着酪蛋白质量浓度的升高,酪蛋白条带的变化减小。酪蛋白氧化后,其溶解度和巯基含量显著降低,变性程度和羰基含量显著升高。综上所述,酪蛋白氧化后发生蛋白交联和氨基酸功能基团变化,导致蛋白的变性程度增大以及溶解度下降。

关键词：酪蛋白 Fenton体系氧化优化化学及结构特性

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燕麦蛋白的提取及其亚基与功能特性研究

燕麦蛋白的提取及其亚基与功能特性研究

作者：刘建垒山西农业大学

学位级别：硕士

燕麦蛋白质是优质的植物蛋白。本研究以山西省特色小杂粮燕麦为研究对象,选用新品种晋燕14号为研究材料,分别优化了碱提酸沉法和酶法提取燕麦蛋白的工艺;在此基础上,用SDS-PAGE电泳对燕麦蛋白质进行亚基分析,研究不同提取方法对燕麦蛋... 详细信息

燕麦蛋白质是优质的植物蛋白。本研究以山西省特色小杂粮燕麦为研究对象,选用新品种晋燕14号为研究材料,分别优化了碱提酸沉法和酶法提取燕麦蛋白的工艺;在此基础上,用SDS-PAGE电泳对燕麦蛋白质进行亚基分析,研究不同提取方法对燕麦蛋白亚基的影响;并对两种方法提取的燕麦蛋白的溶解性、持水性、持油性、泡沫性质、乳化性质、黏度、凝胶特性等功能特性进行测定分析;进一步研究pH、温度、离子强度等条件对燕麦蛋白质功能特性的影响。结果表明：碱提酸沉法提取燕麦蛋白的最佳工艺为：pH10.11、液料比15.96：1、温度50.87℃、浸提时间93.56min,在此条件下,燕麦蛋白的提取率达64.23%,纯度达86.4%,得到的燕麦蛋白的等电点为4.2,分离率达94.65%。酶法提取燕麦蛋白的工艺中,三种蛋白酶对燕麦蛋白提取率的影响大小依次为碱性蛋白酶>中性蛋白酶>酸性蛋白酶,选定碱性蛋白酶为提取酶类;进一步研究得到碱性蛋白酶提取燕麦蛋白的最佳工艺为：加酶量(E/S)100.36U/g, pH10.5,温度53.49℃,液料比18：1,浸提时间60min,在此条件下,提取率达84.09%,纯度达89.16%,得到的燕麦蛋白的等电点为4.4,分离率达93.33%。与碱提酸沉法相比,酶法提取的燕麦蛋白提取率和纯度都较高。 SDS-PAGE电泳分析表明,两种方法制备的燕麦蛋白分子质量的分布范围大致相同,均在14.0-65.2ku之间,且主要集中在38.1～40.0ku,20.8～20.9ku两个区间。不同提取方法对燕麦蛋白亚基的影响较大:AOPI有14个亚基,而EOPI只有8个亚基。与AOPI相比,EOPI有条带缺失,且其大分子质量亚基含量减少,小分子质量亚基含量增加。燕麦蛋白功能特性研究表明：相同条件下,两种方法提取的燕麦蛋白的功能特性有较大差异。AOPI的持水性、持油性、起泡性、泡沫稳定性、乳化稳定性及凝胶特性中的弹性、内聚性、咀嚼性、粘附性均高于EOPI;而AOPI的溶解性、乳化活性、黏度及凝胶破裂力、硬度却低于EOPI。pH、温度、离子强度等环境因素对燕麦蛋白功能特性的影响很大：1)pH对燕麦蛋白功能特性的影响：在接近等电点处,AOPI与EOPI的溶解性、起泡性、乳化活性、黏度均达最小值,而乳化稳定性最高;2)温度和离子强度对燕麦蛋白功能特性的影响：AOPI与EOPI的溶解性、起泡性、泡沫稳定性、乳化活性和黏度随着温度、离子强度增加基本都成先升高后下降的趋势;3)燕麦蛋白形成凝胶的条件：pH7.5-8.0,温度95-100℃。

关键词：燕麦蛋白提取蛋白亚基功能特性

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卵白蛋白与油酸相互作用的光谱学分析

食品科学 2016年第17期37卷 38-44页

作者：邢效娟刘建垒景浩中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083

运用荧光光谱、同步荧光光谱、傅里叶变换红外光谱和圆二色谱研究卵白蛋白与油酸相互作用的方式及机理。结果表明,油酸与卵白蛋白相互作用导致卵白蛋白荧光猝灭,猝灭方式由动态猝灭(未加热处理)转变为静态猝灭(加热处理),其相互作用力... 详细信息

运用荧光光谱、同步荧光光谱、傅里叶变换红外光谱和圆二色谱研究卵白蛋白与油酸相互作用的方式及机理。结果表明,油酸与卵白蛋白相互作用导致卵白蛋白荧光猝灭,猝灭方式由动态猝灭(未加热处理)转变为静态猝灭(加热处理),其相互作用力为疏水作用和氢键,且随着油酸浓度的增大,相互作用力增强。与油酸相互作用后,卵白蛋白酪氨酸残基和色氨酸残基的荧光光谱蓝移,α-螺旋和β-转角的含量减少,β-折叠含量增加;而无规卷曲的含量增大(油酸与卵白蛋白物质的量比为10∶1)。综上所述,油酸与卵白蛋白间通过疏水作用和氢键发生相互作用,导致卵白蛋白二级结构发生变化。

关键词：卵白蛋白油酸荧光光谱傅里叶变换红外光谱圆二色谱

小米粥食用品质与米粒感官品质及营养成分的相关性分析

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中国食品学报 2023年第8期23卷 406-416页

作者：刘建垒常柳洪宇张东孙辉段晓亮国家粮食和物资储备局科学研究院北京102629

为深入探究小米粥食用品质与米粒感官品质及营养成分的相关性,收集49份代表性商品黄小米,对小米粥的食用品质、米粒感官品质和营养成分含量、三者的相关性进行较为全面的分析。米粒的色泽、均匀性和气味是影响小米粥色泽和滋味的关键因... 详细信息

为深入探究小米粥食用品质与米粒感官品质及营养成分的相关性,收集49份代表性商品黄小米,对小米粥的食用品质、米粒感官品质和营养成分含量、三者的相关性进行较为全面的分析。米粒的色泽、均匀性和气味是影响小米粥色泽和滋味的关键因素,而通过米粒的感官评分无法直接判定小米粥的均匀性和适口性。小米粥的色泽与脂肪酸值和维生素B1的含量呈显著负相关关系;粥的均匀性与不溶性膳食纤维和维生素B1含量均呈显著负相关关系;粥的滋味与粗蛋白、粗脂肪、不溶性膳食纤维、多数维生素和氨基酸的含量及脂肪酸值均呈显著负相关关系;粥的适口性与直链淀粉含量呈极显著正相关关系,与其它多数营养成分的含量均呈显著负相关关系。小米粒的色泽和均匀性均与维生素B1含量呈显著负相关关系;米粒完整性与多数营养成分含量呈显著正相关关系,与直链淀粉含量呈显著负相关关系;米粒的气味与可溶性膳食纤维及总膳食纤维含量均呈显著正相关关系。色泽、均匀性和气味好的小米煮粥的色泽和滋味也好,而完整性好的小米营养价值更高。

关键词：小米食用品质感官品质营养成分直链淀粉

牛血清白蛋白与槲皮素及花青素相互作用方式及其纳米颗粒特征的比较

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食品科学 2017年第5期38卷 7-13页

作者：刘建垒邢效娟周瑞景浩中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083

实验比较了牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)与脂溶性小分子槲皮素(quercetin,QUE)和水溶性花青素(anthocyanin,ACN)相互作用方式及其纳米颗粒的特征。QUE对BSA荧光猝灭作用为静态猝灭方式(低浓度),但在较高浓度时为静态与动态... 详细信息

实验比较了牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)与脂溶性小分子槲皮素(quercetin,QUE)和水溶性花青素(anthocyanin,ACN)相互作用方式及其纳米颗粒的特征。QUE对BSA荧光猝灭作用为静态猝灭方式(低浓度),但在较高浓度时为静态与动态并存的复合猝灭方式,两者的相互作用力为疏水作用力;ACN对BSA的荧光猝灭程度小于QUE对BSA的,为静态猝灭方式,相互作用力为静电作用力。BSA与QUE的结合常数大于BSA与ACN的结合常数。BSA与QUE或ACN相互作用可形成纳米颗粒,其大小分别为42.5 nm和53.7 nm,ζ-电势分别为-25.64 m V和-21.50 m V。1 mol BSA分子可分别与8 mol QUE和10 mol ACN结合。BSA与QUE形成的纳米颗粒(BSA-QUE)粒径较BSA与ACN(BSA-ACN)的小,且稳定性较高。BSA-QUE对DPPH自由基和ABTS+·清除率均高于BSA-ACN。

关键词：牛血清白蛋白槲皮素花青素相互作用纳米颗粒

卵转铁蛋白和乳铁蛋白的氧化稳定性的比较研究

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食品工业科技 2016年第5期37卷 91-97页

作者：黎庆刘建垒景浩中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083

分析比较了卵转铁蛋白（Ovotransferrin,OVT）和乳铁蛋白（Lactoferrin,LF）的氧化稳定性。采用SDS-PAGE、蛋白溶解度、总巯基含量及羰基含量等检测方法,研究了OVT和LF在AAPH（2,2＇-azobis（2-amidinopropane）hydrochloride）作用下的结构变化,以及其对ABTS和DPPH自由基的清除率。SDS-PAGE的结果表明：当AAPH浓度为5 mmol/L时,LF在较高分子量区域开始出现新条带;当AAPH浓度为20 mmol/L时,OVT在较低分子量区域（31-43 ku）才出现新条带;随着AAPH浓度进一步增大,OVT和LF主要条带密度明显降低,经AAPH作用后出现的新条带的密度都逐渐增高。当AAPH（20 mmol/L）作用1 h时,LF即在较高分子量区域出现新条带;在4 h时,OVT才在较低分子量区域出现新条带。当OVT和LF的浓度为2 mg/m L时,AAPH（20 mmol/L）可致OVT和LF同时出现新条带;LF随其浓度增大,在较高分子量区域出现的新条带的密度逐渐降低;OVT在4 mg/m L以上时,在较低分子量区域的新长带已不可见。随着AAPH（20 mmol/L）的作用时间延长（1-8 h）,OVT和LF的溶解度、总巯基含量均逐渐下降,羰基含量均逐渐升高（p〈0.05）。OVT和LF对ABTS和DPPH自由基清除率随着蛋白浓度增大而逐渐增大（p〈0.05）。综上所述,LF较OVT更容易被AAPH氧化导致结构改变。

关键词：卵转铁蛋白乳铁蛋白氧化稳定性 AAPH 结构变化

淀粉和蛋白质影响小米蒸煮食用品质的研究进展

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中国食品学报 2023年第8期23卷 440-449页

作者：吕平刘建垒段晓亮张东赵璐瑶孙辉上海理工大学健康科学与工程学院上海200093 国家粮食和物资储备局科学研究院北京102629

小米是我国重要的粮食作物,其主要食用方式是做成粥和小米饭。系统分析小米的蒸煮食用品质及其形成机制具有重要意义。淀粉和蛋白质是小米的两个最主要的组分,与小米的蒸煮食用品质密切相关。本文对小米中淀粉和蛋白质的含量、组成、结... 详细信息

小米是我国重要的粮食作物,其主要食用方式是做成粥和小米饭。系统分析小米的蒸煮食用品质及其形成机制具有重要意义。淀粉和蛋白质是小米的两个最主要的组分,与小米的蒸煮食用品质密切相关。本文对小米中淀粉和蛋白质的含量、组成、结构以及蛋白质-淀粉互作对小米蒸煮食用品质的影响研究进行归纳分析,旨在为小米食用品质评价及改善提供理论参考。

关键词：小米蒸煮品质食用品质淀粉蛋白质

均匀试验设计优化酶法提取燕麦全粉蛋白质研究

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中国粮油学报 2013年第8期28卷 78-82,86页

作者：刘建垒李英杰郝利平山西农业大学食品科学与工程学院太谷030801

采用酶法从燕麦全粉中提取燕麦蛋白。先对提取所用的酶进行筛选,选定提取率最高的碱性蛋白酶为提取酶类,在单因素试验基础上用五因素十水平均匀试验设计对酶法提取燕麦蛋白的工艺进行优化。结果表明:碱性蛋白酶提取燕麦蛋白的最佳工艺为... 详细信息

采用酶法从燕麦全粉中提取燕麦蛋白。先对提取所用的酶进行筛选,选定提取率最高的碱性蛋白酶为提取酶类,在单因素试验基础上用五因素十水平均匀试验设计对酶法提取燕麦蛋白的工艺进行优化。结果表明:碱性蛋白酶提取燕麦蛋白的最佳工艺为:加酶量(E/S)100.358 U/g,pH 10.5,温度53.49℃,液料比18∶1,时间60 min,在此条件下,提取率为84.09%,纯度达89.16%,得到的燕麦蛋白的等电点为4.4,分离率达93.33%。SDS-PAGE电泳分析显示,酶法制备的燕麦蛋白在65.2～12.5 ku上都有条带分布,其中74.3%的条带集中在31.3～40.0 ku和21.0～21.9 ku两个区间,与碱法相比,有条带缺失。

关键词：燕麦全粉燕麦蛋白酶法提取均匀设计十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS—PAGE)