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环庚胺的合成

化学试剂 2001年第2期23卷 73-74页

作者：谢敏浩罗世能何拥军邹霈刘娅灵江苏省原子医学研究所核医学国家重点实验室无锡214063

以环己酮为原料 ,经缩合、环化、成肟、还原制得环庚胺 ,4步收率分别为 75.0 %、50 .9%、90 .8%、77.3 %。

关键词：环庚酮环庚胺合成缩合环化成肟还原

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吡嘧司特钾的合成

中国医药工业杂志 2002年第5期33卷 9-10页

作者：邹霈谢敏浩罗世能何拥军刘娅灵江苏省原子医学研究所核医学国家重点实验室江苏省原子医学研究所核医学国家重点实验室江苏无锡214063

以氰乙酸乙酯为起始原料 ,与原甲酸三乙酯缩合得到 2 -氰基 - 3-乙氧基丙烯酸乙酯 ,再经与 2 -氨基 - 3-甲基吡啶环合 ,进而成盐得到吡嘧司特钾 ,总收率为 30 %。

关键词：吡嘧司特钾抗哮喘药合成

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碘海醇注射液的稳定性研究

中国医药工业杂志 1998年第2期29卷 83-85页

作者：刘娅灵罗世能谢敏浩何拥军邹霈江苏省原子医学研究所

碘海醇注射液置于强光、高温条件下会使碘离子含量上升，ｐＨ值下降，颜色加深。加速试验和室温留样试验各项指标基本保持不变。

关键词：碘海醇注射液稳定性造影剂 X线造影剂

5-甲氧基乙酰胺基-2,4,6-三碘异酞酰氯的合成

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中国医药工业杂志 2001年第3期32卷 134-135页

作者：谢敏浩罗世能何拥军刘娅灵邹霈江苏省原子医学研究所

以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原、碘化、酰氯化、酰胺化制得碘普胺中间体 5 -甲氧基乙酰胺基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酰氯 ,总收率为 41.9%。

关键词：碘普胺中间体合成 5-甲氯基乙酰胺基-2,4,6-三碘异酞酰氯 X线造影剂

5-(β-羟基-α-萘偶氮基)-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺的合成及应用

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化学世界 2003年第5期44卷 257-259,262页

作者：刘娅灵罗世能谢敏浩何拥军邹霈杨正江苏省原子医学研究所江苏无锡214063

以 5 -氨基 - N ,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺为原料 ,经重氮化后与β-萘酚偶合反应制得产物 5 - ( β-羟基 - α-萘偶氮基 ) - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺。产物经元素分析、红外光谱、核... 详细信息

以 5 -氨基 - N ,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺为原料 ,经重氮化后与β-萘酚偶合反应制得产物 5 - ( β-羟基 - α-萘偶氮基 ) - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱等测定确证结构。产物的紫外最大吸收波长为 45 0 nm,摩尔吸收系数为 1 .2× 1 0 4,吸收度与浓度在 0 .5 8× 1 0 -6mol/L～ 5 8.1× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系 ,用于检测碘佛醇中杂质 5 -氨基 - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺的含量。

关键词：偶氮化合物三碘异酞酰胺 β-萘酚碘佛醇合成紫外吸收

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碘海醇的合成工艺改进

中国医药工业杂志 2003年第6期34卷 261-262页

作者：罗世能沈永嘉谢敏浩刘娅灵邹霈华东理工大学精细化工研究所上海200237 江苏省原子医学研究所江苏无锡214063

改进了碘海醇合成工艺中的关键步骤。在用醋酐酰化时用吡啶代替硫酸 ;在选择性水解时用氨水代替氢氧化钠 ;在 5 -位氮烷基化时用溶媒乙二醇单甲醚代替 1,2 -丙二醇。改进后的工艺反应条件温和、副反应少、易于操作 ,适于工业化生产 ,总... 详细信息

改进了碘海醇合成工艺中的关键步骤。在用醋酐酰化时用吡啶代替硫酸 ;在选择性水解时用氨水代替氢氧化钠 ;在 5 -位氮烷基化时用溶媒乙二醇单甲醚代替 1,2 -丙二醇。改进后的工艺反应条件温和、副反应少、易于操作 ,适于工业化生产 ,总收率 60 .8%。

关键词：碘海醇造影剂合成

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因卡膦酸二钠胶囊的研制及质量控制

中国现代应用药学 2006年第S3期23卷 913-915页

作者：何拥军谢敏浩罗世能刘娅灵邹霈江苏省原子医学研究所江苏无锡214063

目的探讨因卡膦酸二钠胶囊的制备工艺、质量标准,并对其稳定性进行研究。方法进行处方筛选确定处方,研究制备工艺;用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度及溶出度;HPLC法测定有关物质;并通过对外观、含量、溶出度、有关物质等指标的考... 详细信息

目的探讨因卡膦酸二钠胶囊的制备工艺、质量标准,并对其稳定性进行研究。方法进行处方筛选确定处方,研究制备工艺;用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度及溶出度;HPLC法测定有关物质;并通过对外观、含量、溶出度、有关物质等指标的考察进行了稳定性研究。结果该制剂制备工艺可行,质控方法可靠,稳定性好。结论该制剂易于制备,质量可控,质量稳定。

关键词：骨质疏松症二膦酸盐因卡膦酸二钠胶囊质量控制

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雷诺嗪的合成

中国现代应用药学 2004年第S1期21卷 38-39页

作者：何拥军罗世能谢敏浩刘娅灵邹霈江苏省原子医学研究所江苏无锡214063

目的抗心绞痛新药雷诺嗪的合成。方法以2,6-二甲基苯胺为原料,经氯乙酰化,与无水哌嗪缩合,最后与1-(2-甲氧苯氧基)-2,3-环氧丙烷(2)反应制得雷诺嗪。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱、质谱等确定结构,并改进了中间体1-[(2,6-... 详细信息

目的抗心绞痛新药雷诺嗪的合成。方法以2,6-二甲基苯胺为原料,经氯乙酰化,与无水哌嗪缩合,最后与1-(2-甲氧苯氧基)-2,3-环氧丙烷(2)反应制得雷诺嗪。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱、质谱等确定结构,并改进了中间体1-[(2,6-二甲基苯基)甲酰胺甲基]哌嗪(4)的合成工艺,从而提高了目标产物的纯度和收率。结论本工艺路线方法简单,原料易得,易于工业化生产。

关键词：雷诺嗪抗心绞痛药物化学工艺改进合成

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碘量法测定因卡膦酸二钠中的亚磷酸盐

理化检验（化学分册） 2007年第5期43卷 413-413,415页

作者：何拥军谢敏浩罗世能刘娅灵邹霈江苏省原子医学研究所无锡214063

因卡膦酸二钠（Incadronate，YM175，1），化学名环庚胺基甲撑二膦酸二钠-水合物，是第三代二膦酸盐，1997年于日本上市，适应症为恶性肿瘤并发的高钙血症。国内应用于恶性肿瘤骨转移疼痛的治疗，疗效显著。该药的生产中使用了亚磷酸二... 详细信息

因卡膦酸二钠（Incadronate，YM175，1），化学名环庚胺基甲撑二膦酸二钠-水合物，是第三代二膦酸盐，1997年于日本上市，适应症为恶性肿瘤并发的高钙血症。国内应用于恶性肿瘤骨转移疼痛的治疗，疗效显著。该药的生产中使用了亚磷酸二乙酯作为起始原料，其水解生成亚磷酸盐，原料药质量标准需要控制亚磷酸盐的含量，以确保用药安全。本文根据亚磷酸盐具有还原性，设计在中性条件下，冰浴中用过量碘与亚磷酸盐充分反应，再用硫代硫酸钠滴定液返滴定过量的碘，淀粉指示液确定滴定终点。该测定方法已列入因卡膦酸二钠新药质量试行标准。

关键词：因卡膦酸二钠亚磷酸盐测定方法碘量法亚磷酸二乙酯质量标准二膦酸盐恶性肿瘤