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高速逆流色谱制备性分离植物有效成分及手性药物的研究

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高速逆流色谱制备性分离植物有效成分及手性药物的研究

作者：刘佳川云南师范大学

学位级别：硕士

本论文分两个部分：第一部分绪论介绍了高速逆流色谱仪的构造，原理及在分离植物有效成分，中药，抗生素，蛋白质，肽，食品，无机物和手性物质等方面的应用。高速逆流色谱已成为一种重要的分离制备手段，被应用于医药、天然产物化... 详细信息

本论文分两个部分：第一部分绪论介绍了高速逆流色谱仪的构造，原理及在分离植物有效成分，中药，抗生素，蛋白质，肽，食品，无机物和手性物质等方面的应用。高速逆流色谱已成为一种重要的分离制备手段，被应用于医药、天然产物化学、环境分析、食品等诸多领域。第二部分实验 1．采用氯仿／甲醇／水=4：x：2(x=2.5～4.5)的通用溶剂系统，应用高速逆流色谱成功分离了独活，白芷，前胡，青蒿四种植物中的香豆素有效成分。袁黎明等人提出此通用溶剂系统并已成功分离了生物碱，黄酮，蒽醌等有效成分，本实验扩大了此通用溶剂系统的应用范围，进一步验证了此系统在分离植物有效成分方面的优越性。 2．药物手性和药效关系研究表明，手性药物的药理作用是通过分子识别而实现的。通常情况下，往往一种药物对映体有显著的药理活性，而另一种对映体活性较低或没有活性，甚至活性相反或导致毒副作用。欧洲，美国和日本的药政部门都做出了相应的规定：对于具有手性因素的药物，要以单一异构体出售。如何获得单一对映异构体手性药物成为当今药物研究最热门的方向。由于不对称合成会导致成本过高和开发时间过长的问题，而且其它色谱(HPLC、CE、GC)等分离量太小，因而近年来制备性的HSCCC受到重视。本实验合成了六种水溶性和两种脂溶性的β-环糊精衍生物，将它们用作高速逆流色谱的手性添加剂，共对十五种手性药物进行了筛选，结果发现水溶性的羧甲基β-环糊精能够拆分手性药物氨鲁米特和扑尔敏，并建立了制备性分离氨鲁米特的分离方法。随着越来越多的高效手性添加剂的发现，高速逆流色谱对手性药物的制备分离一定会发挥重要的作用。

关键词：高速逆流色谱,植物有效成分,香豆素,手性药物,手性添加剂,羧甲基B-环糊精,氨鲁米特,扑尔敏

外部冲击对我国金融生态影响的Copula方法研究

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外部冲击对我国金融生态影响的Copula方法研究

作者：刘佳川厦门大学

学位级别：硕士

2007年爆发的次贷危机重创了美国,同时也给世界其他各国金融市场带来剧烈冲击,研究外部冲击对一国金融系统的影响,引起众多学者的关注。本文围绕金融生态理论,重点阐述外部冲击对国内金融生态系统的影响,并以次贷危机为对象,结合Copula... 详细信息

2007年爆发的次贷危机重创了美国,同时也给世界其他各国金融市场带来剧烈冲击,研究外部冲击对一国金融系统的影响,引起众多学者的关注。本文围绕金融生态理论,重点阐述外部冲击对国内金融生态系统的影响,并以次贷危机为对象,结合Copula理论进行实证分析,这对分析次贷危机,建设和完善国内金融生态具有重要的理论与现实意义。金融系统具有许多生态学特征,金融生态理论用仿生学的观点来研究金融系统,为我们全面深入理解当前的金融系统提供了一个新的视角和方法。金融生态理论强调金融生态环境的作用,重视金融生态环境对金融系统的影响,本文以金融生态理论为切入点,在论述金融生态环境对金融系统的重要性的基础上,重点分析外部因素对国内金融生态的影响,并运用Copula函数理论构建数据模型,从相关性和波动性两个方面实证分析次贷危机对国内金融的影响,提出在完善金融生态系统的过程中,绝不能忽视外部因素,重视外部冲击造成的影响,特别是要切实落实危机的防范、监管工作的个人见解。本文从如下几个方面进行了拓展:(1)从定量分析的视角,进行金融环境的研究,分析外部冲击对一国国内金融系统的影响;(2)引入Copula函数从相关性和波动性两个方面分析次贷危机对国内金融的影响;(3)运用Copula函数进行波动溢出效应的实证分析,结果表明:金融危机时期市场间的相关性显著增强,波动溢出效应的存在往往导致危机从一个金融市场传染到另一个金融市场;(4)在此基础上,提出政策建议:一是建立一个专门收集、监测世界经济主要经济体经济数据指标的独立机构,是监测和预防金融危机的当务之急;二是要将风险控制置于金融创新的首要位置;三是完善金融监管,加强国际合作。由于每次危机都可以用信息不对称去解释,因此特别需要加强信息数据的共享。

关键词：金融生态 Copula函数外部冲击

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氯冉酸荷移分光光度法测定阿替洛尔片的含量

药物分析杂志 2010年第3期30卷 538-540页

作者：于丽丽刘佳川李华侃辽宁医学院化学教研室锦州121001

目的:研究氯冉酸荷移分光光度法测定阿替洛尔片的含量。方法:在乙醇介质中,阿替洛尔与氯冉酸室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,在最大吸收波长530nm处测定络合物的吸光度。结果:阿替洛尔药物质量浓度在10～280mg·L-1范围内服... 详细信息

目的:研究氯冉酸荷移分光光度法测定阿替洛尔片的含量。方法:在乙醇介质中,阿替洛尔与氯冉酸室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,在最大吸收波长530nm处测定络合物的吸光度。结果:阿替洛尔药物质量浓度在10～280mg·L-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.9999。RSD为0.48%(n=6),回收率为98.8%～102.1%。结论:本法准确、简便、快捷,可用于测定阿替洛尔片的含量。

关键词：阿替洛尔氯冉酸荷移反应分光光度法

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荆条化学成分研究

中草药 2016年第23期47卷 4151-4154页

作者：于丽丽刘佳川陈丽霞邱峰锦州医科大学公共基础学院辽宁锦州121001 沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 天津中医药大学中药学院天津300193

目的研究荆条Vitex negundo var. heterophylla枝条的化学成分。方法使用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及制备高效液相色谱法等手段进行分离纯化，通过光谱数据结合参考文献鉴定化合物结构。结果从荆条枝条95%乙醇提取物的正丁醇萃取... 详细信息

目的研究荆条Vitex negundo var. heterophylla枝条的化学成分。方法使用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及制备高效液相色谱法等手段进行分离纯化，通过光谱数据结合参考文献鉴定化合物结构。结果从荆条枝条95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分分离得到8个黄酮苷类化合物，分别鉴定为芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷（1）、异荭草苷（2）、木犀草素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、木犀草素-6,8-2-C-α-L-阿拉伯糖苷（4）、芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、木犀草素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-L-阿拉伯糖苷（6）、木犀草素-6-C-β-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（8）。结论化合物1、3~7为首次从牡荆属植物中分离得到。

关键词：牡荆属荆条异荭草苷木犀草苷黄酮苷

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阿替洛尔与紫色素的荷移反应研究

化学研究与应用 2010年第7期22卷 826-829页

作者：刘佳川方芳穆伟李华侃辽宁医学院化学教研室辽宁锦州121001

采用光度法研究了电子给予体阿替洛尔与电子接受体紫色素之间的荷移反应,据此建立了荷移光度法测定阿替洛尔含量的方法。实验表明,阿替洛尔与紫色素在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为542... 详细信息

采用光度法研究了电子给予体阿替洛尔与电子接受体紫色素之间的荷移反应,据此建立了荷移光度法测定阿替洛尔含量的方法。实验表明,阿替洛尔与紫色素在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为542nm,表观摩尔吸光系数为6.17×***-1。阿替洛尔的质量浓度在0~35 mg.L-1范围内符合比尔定律,相关系数为0.9993。当阿替洛尔的质量浓度为20 mg.L-1时,测定结果的相对标准偏差（n=6）为0.78%。采用本法测定片剂中阿替洛尔的含量,平均回收率在98.9%~101.6%之间。

关键词：阿替洛尔紫色素荷移分光光度法

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高速逆流色谱分离独活中水合氧化前胡素

理化检验（化学分册） 2010年第9期46卷 1008-1009,1012页

作者：刘佳川于丽丽艾萍袁黎明辽宁医学院化学教研室锦州121001 云南师范大学化学化工学院昆明650092

采用高速逆流色谱从独活的乙醇粗提物中分离纯化水合氧化前胡素。用氯仿-甲醇-水(4+4+2)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相。所得下相溶剂经高效液相色谱-紫外检测器测定及高分辨电子轰击质谱和核磁共振氢谱鉴定,为水合氧化前胡... 详细信息

采用高速逆流色谱从独活的乙醇粗提物中分离纯化水合氧化前胡素。用氯仿-甲醇-水(4+4+2)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相。所得下相溶剂经高效液相色谱-紫外检测器测定及高分辨电子轰击质谱和核磁共振氢谱鉴定,为水合氧化前胡素,其纯度为98.3%。

关键词：高速逆流色谱独活水合氧化前胡素

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荷移分光光度法测定甲氧氯普胺

光谱实验室 2009年第5期26卷 1340-1343页

作者：刘佳川李华侃于丽丽辽宁医学院化学教研室

采用分光光度法研究了甲氧氯普胺与茜素红之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与茜素红在乙醇—水介质中,室温条件下即可形成稳定的1:2型荷移络合物,该络合物的λ_(... 详细信息

采用分光光度法研究了甲氧氯普胺与茜素红之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与茜素红在乙醇—水介质中,室温条件下即可形成稳定的1:2型荷移络合物,该络合物的λ_(max)=528nm,表观摩尔吸光系数为4.66×10~3L·mol^(-1)·cm^(-1)。甲氧氯普胺药物质量浓度在10-70mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9991。测定结果的相对标准偏差为1.08%(n=6),回收率为98.2%—101.6%。

关键词：荷移反应分光光度法甲氧氯普胺茜素红

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甲氧氯普胺与紫色素的荷移反应及其测定

分析科学学报 2010年第3期26卷 361-363页

作者：刘佳川李华侃王玉华辽宁医学院化学教研室辽宁锦州121001

研究了甲氧氯普胺与紫色素之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与紫色素在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的λmax=540 nm,表观摩... 详细信息

研究了甲氧氯普胺与紫色素之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与紫色素在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的λmax=540 nm,表观摩尔吸光系数为4.32×***-1。测定结果的相对标准偏差为0.45%（n=6）,回收率为98.3%~105.1%。

关键词：荷移反应分光光度法甲氧氯普胺紫色素

基于与氯冉酸的荷移反应-分光光度法测定甲氧氯普胺含量

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理化检验（化学分册） 2010年第8期46卷 906-907,910页

作者：于丽丽李华侃刘佳川王玉华辽宁医学院化学教研室锦州121001

试验表明：甲氧氯普胺与氯冉酸在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为532 nm,表观摩尔吸光率为1.21×10^3L·mol^-1·cm^-1。甲氧氯普胺的质量浓度在10.0-300.0 mg·L^-1范围内服从比耳定律... 详细信息

试验表明：甲氧氯普胺与氯冉酸在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为532 nm,表观摩尔吸光率为1.21×10^3L·mol^-1·cm^-1。甲氧氯普胺的质量浓度在10.0-300.0 mg·L^-1范围内服从比耳定律。用甲氧氯普胺标准溶液平行测定6次,其测定值的相对标准偏差为0.58%。按此方法分析了2个不同批号的甲氧氯普胺药物,所得结果与药典法测定结果相符。以此样品作基体用标准加入法作回收试验,求得回收率在97.8%-101.5%之间。

关键词：分光光度法荷移反应甲氧氯普胺氯冉酸