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黄河之声 2017年第16期 129-129页

作者：刘世雄

锰、铁、钴氮杂金属冠醚的红外和紫外光谱研究

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光谱学与光谱分析 2002年第6期22卷 959-962页

作者：林深刘世雄福州大学化学系

本文报导了含铁、钴、锰氮杂金属冠醚及其配体的红外和紫外光谱研究结果。对 4 0 0～ 4 0 0 0cm- 1 范围的主要红外吸收谱峰进行了经验归属 ,并进一步讨论了合成的配体和配合物的特征吸收谱带与其结构的关系。配体IR谱中的ν(CO) ,ν(NH... 详细信息

本文报导了含铁、钴、锰氮杂金属冠醚及其配体的红外和紫外光谱研究结果。对 4 0 0～ 4 0 0 0cm- 1 范围的主要红外吸收谱峰进行了经验归属 ,并进一步讨论了合成的配体和配合物的特征吸收谱带与其结构的关系。配体IR谱中的ν(CO) ,ν(NH) ,δ(NH) +ν(CN) ,δ(NH)等酮式特征吸收在配合物的IR谱图中基本消失 ,～ 16 0 0cm- 1 处出现归属于共轭体系CNNC骨架伸缩振动的吸收谱带 ,～ 15 6 0和～ 14 10cm- 1 附近各出现一尖锐的强吸收 ,他们分别归属于ν(CO)和ν(CO) ,说明该系列N 烷酰基水杨酰肼配体固态时主要以酮式存在 ,在溶液中则先异构为烯醇式结构 ,然后醇羟基再通过去质子化作用使羟氧与金属配合。电子光谱研究结果表明该系列配合物出现苯环及共轭体系的π～π 或n～π 的跃迁 (～ 2 0 4和 2 2 0～2 5 6nm)、M L荷移跃迁带 (2 74～ 35 0nm)和在配位体场作用下金属原子的d d跃迁吸收峰 (～ 5 0 0nm)。

关键词：锰铁钴氮杂金属冠醚红外光谱紫外可见光谱超分子化合物多核金属配合物结构

一个不常见的Ni(Ⅱ)的戊三酮二水杨酰腙配合物的合成和晶体结构

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无机化学学报 2002年第3期18卷 269-274页

作者：尹华刘世雄福州大学中心实验室福州350002

合成了镍的戊三酮二水杨酰腙配合物Ni(C19H16N4O5)的两个同质异晶,测定其晶体结构。该配合物的两个晶体均属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体1晶胞参数为:a=1.03076(9)nm,b=1.9105(1)nm,c=0.93305(8)nm,β=101.490(4)°,Z=4,μ=1.119mm-1,R=0.0370;晶体2晶胞参数为:a=2.1949(3)nm,b=0.9901(2)nm,c=0.8568(1)nm,β=92.799(6)°,Z=4,μ=1.084mm-1,R=0.0440。两个晶体中镍原子由多啮配体的二个酰氧原子和二个肼氮原子形成平面正方形配位。对配合物的红外光谱进行归属。

关键词： Schiff碱镍配合物晶体结构

配位聚合物{[Co_2(HBTC)_2(H_2O)_6]·C_4H_(10)N_2·2H_2O}_n的水热合成、结构表征及荧光性质

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高等学校化学学报 2004年第7期25卷 1189-1193,MJ01页

作者：陈建新刘世雄福州大学中心实验室

采用水热法合成了配位聚合物 {[Co2 ( HBTC) 2 ( H2 O) 6 ]· C4 H1 0 N2 · 2 H2 O}n( H3BTC为 1 ,3 ,5 -均苯三羧酸 ,C4 H1 0 N2 为哌嗪 ) ,通过 X射线单晶衍射、红外光谱和荧光光谱进行表征 ,并用 TGA研究了该配位聚合物的热稳定性 ... 详细信息

采用水热法合成了配位聚合物 {[Co2 ( HBTC) 2 ( H2 O) 6 ]· C4 H1 0 N2 · 2 H2 O}n( H3BTC为 1 ,3 ,5 -均苯三羧酸 ,C4 H1 0 N2 为哌嗪 ) ,通过 X射线单晶衍射、红外光谱和荧光光谱进行表征 ,并用 TGA研究了该配位聚合物的热稳定性 .晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,a=1 .0 5 43 7( 9) nm,b=1 . 0 5 485 ( 9) nm,c=0 .71 482 ( 5 ) nm,α=1 0 2 .462 3 ( 2 8)°,β=91 .3 5 0 0 ( 4 2 )°,γ=1 1 1 .0 1 86( 2 9)°,V=0 .72 0 1 8( 1 0 ) nm3,Mr=764.3 7,Dc=1 .762 g· cm- 3,Z=1 ,μ( Mo Kα) =1 .2 5 mm- 1 ,F( 0 0 0 ) =3 94,R=0 .0 3 0 7,w R=0 .0 81 5 .晶体的基本构建单元中包含 2个 Co( )中心、 2个配位的 HBTC分子和 6个配位的水分子 .基本构建单元通过相互链接形成具有“Z”型结构的一维配位聚合链 ,链间通过两种不同的氢键 ( O— H… O和 N— H… O)相互作用 ,进而形成具有三维骨架结构的微孔晶体 ,微孔大小为 0 .71 nm× 0 .82 nm.荧光光谱表明 ,常温下用λex=3 1 2 nm的光激发后 ,配位聚合物在 3 2

关键词：配位聚合物钴配合物水热合成结构表征荧光性质氢键 1,3,5-均苯三羧酸

2D氢键网络镉配合物Cd(pyridine-2-sulfonato)_2(H_2O)_2和锌配合物Zn(pyridine-2-sulfonato)_2(H_2O)_2的合成和晶体结构

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2004年第7期23卷 798-802页

作者：肖子敬刘世雄福州大学中心实验室华侨大学材料学院泉州362021 结构化学国家重点实验室福州350002

合成了镉的吡啶-2-磺酸配合物Cd(C5H4NSO3)2(H2O)2 1和锌的吡啶-2-磺酸配合物Zn(C5H4NSO3)2(H2O)2 2。研究表明, 2个化合物属异质同晶, 均属单斜晶系, 空间群为C2/c. 化合物1晶胞参数为:a = 13.7671(5), b = 7.2778(3), c = 16.1559(9)... 详细信息

合成了镉的吡啶-2-磺酸配合物Cd(C5H4NSO3)2(H2O)2 1和锌的吡啶-2-磺酸配合物Zn(C5H4NSO3)2(H2O)2 2。研究表明, 2个化合物属异质同晶, 均属单斜晶系, 空间群为C2/c. 化合物1晶胞参数为:a = 13.7671(5), b = 7.2778(3), c = 16.1559(9) ? b = 106.656(3)? V = 1550.8(1) 3, Z = 4, Dc = 1.990 g/cm3, m =1.719 mm-1, F(000) = 920, R = 0.0225, wR = 0.0584, 共收集到1759个独立衍射点, 其中I≥2(I)的可观测点为1681个;化合物2晶胞参数为:a = 13.711(1), b = 7.1451(9), c = 15.972(1) , b =107.079(5)? V = 1495.7(3) 3, Z = 4, Dc = 1.855 g/cm3, m = 1.964 mm-1, F(000) = 848, R = 0.0310, wR = 0.0831, 共收集到1707个独立衍射点, 其中I≥2(I)的可观测点为1592个。在2个标题配合物中, Cd2+离子(或Zn2+离子)由2个吡啶-2-磺酸中的2个氮和2个氧以及2个水分子中的2个氧配位形成畸变的N2O4八面体配位构型。每个配合物分子具有晶体学2次旋转轴对称性。配合物分子之间通过许多OH(配位水分子)LO(未配位磺酸根)氢键联结成二维结构网络。

关键词：氢键镉配合物锌配合物合成晶体结构吡啶-2-磺酸

两个含N-皮考林酰肼铁配合物的合成和结构表征

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高等学校化学学报 2003年第12期24卷 2137-2142页

作者：吴文士刘世雄福州大学中心实验室

合成了含 N-乙酰皮考林酰肼 (简写为 Haphz)的铁配合物 [Fe2 ( aphz) 2 ( μ-CH3 O) 2 Cl2 ]· CH3 OH( 1 ,C19H2 6Cl2 Fe2 N6O7,Mr=63 3 .0 6)和含 N -苯甲酰皮考林酰肼 (简写为 Hphphz)的铁配合物 Fe( phphz) Cl2 ( 2 ,C13 H10 Cl2 Fe... 详细信息

合成了含 N-乙酰皮考林酰肼 (简写为 Haphz)的铁配合物 [Fe2 ( aphz) 2 ( μ-CH3 O) 2 Cl2 ]· CH3 OH( 1 ,C19H2 6Cl2 Fe2 N6O7,Mr=63 3 .0 6)和含 N -苯甲酰皮考林酰肼 (简写为 Hphphz)的铁配合物 Fe( phphz) Cl2 ( 2 ,C13 H10 Cl2 Fe N3 O2 ,Mr=3 66.99) .2个配合物均属三斜晶系 ,空间群为 P1 .配合物 1 :a=0 .83 3 5 9( 6) nm,b=1 .0 9990 ( 9) nm,c=0 .75 0 5 4( 7) nm,α=91 .41 2 ( 3 )°,β=96.683 ( 3 )°,γ=1 0 7.997( 6)°,V=0 .64869( 9) nm3 ,Z=1 ,F ( 0 0 0 ) =3 2 4,μ( Mo Kα) =1 .3 74mm-1,R=0 .0 3 1 8,w R=0 .0 864;配合物 2 :a=0 .690 3 8( 6) nm,b=0 .9460 7( 9) nm,c=1 .1 85 82 ( 7) nm,α=89.3 83 ( 5 )°,β=81 .5 1 5 ( 2 )°,γ=69.2 1 4( 2 )°,V=0 .71 5 5 ( 1 ) nm3 ,Z=2 ,F( 0 0 0 ) =3 70 ,μ( Mo Kα) =1 .43 3 mm-1,R=0 .0 681 ,w R=0 .1 3 5 2 .配合物 1分子具有晶体学中心对称性 ,2个甲氧基的氧原子桥联 2个 Fe原子 ,形成中心对称的 Fe2 ( μ-O) 2 核心 ,2个 Fe( )原子间距离为 0 .3 1 60 9( 6) nm,每个 Fe原子由 N -乙酰皮考林酰肼的 2个 N原子和 1个 O原子 ,2个桥联甲氧基的 2个 O原子及氯离子形成畸变的八面体配位构型 ,配合物 1晶体通过分子间氢键作用形成?

关键词： N-皮考林酰肼铁配合物合成结构表征 X-射线衍射分析电子云密度

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原位磁场下粉末样品的X射线衍射图谱

Chinese Journal of Chemical Physics 2004年第2期17卷 186-190页

作者：罗新刘世雄福州大学中心实验室

在X射线粉末衍射仪的样品台附近施加磁场 ,测得了在原位磁场下分别具有顺磁性、抗磁性、铁磁性、亚铁磁性、反铁磁性和磁性混合物的 6个样品的X射线衍射图谱 .与无磁场时的相应衍射图谱相比较 ,这些图谱中有衍射峰消失 ,又有新的衍射峰... 详细信息

在X射线粉末衍射仪的样品台附近施加磁场 ,测得了在原位磁场下分别具有顺磁性、抗磁性、铁磁性、亚铁磁性、反铁磁性和磁性混合物的 6个样品的X射线衍射图谱 .与无磁场时的相应衍射图谱相比较 ,这些图谱中有衍射峰消失 ,又有新的衍射峰出现 ;或是峰位置和强度发生变化 ;而且磁场方向不同时 ,衍射图谱也不一样 .产生这些现象的部分原因可能是 ,在磁场下物质内部的磁矩沿着磁场方向定向 ,粉末晶胞内产生应力 ,导致晶格歧变 (如磁致伸缩效应 )

关键词：原位磁场 X射线粉末衍射磁致伸缩择优取向

二个含N-取代水杨基Schiff碱配体的镍配合物的合成和晶体结构

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无机化学学报 2005年第1期21卷 15-20页

作者：陈小华刘世雄福州大学中心实验室福州350002

合成了二个N-取代水杨基Schiff碱的Ni(II)配合物[Ni2(dsh)(C5H5N)6]·2C5H5N(H4dsh=1,2-disalicyloylhydrazine)(1)和Ni(spmbh)(C5H5N)(H2spmbh=N-salicylaldehyde-N-(4-methoxybenzoyl)hydrazone)(2)。化合物1:单斜晶系,P21/c空间群,a=1.27474(5)nm,b=1.64631(7)nm,c=1.19959(5)nm,β=103.344(1)°,V=2.4495(2)nm3,Z=2,Dc=1.381g·cm-3,Mr=1018.44,μ=0.826mm-1,F(000)=1060,R=0.0331,wR=0.0733;化合物2:单斜晶系,P21/c空间群,a=1.09674(8)nm,b=0.94644(6)nm,c=1.7257(1)nm,β=91.006(4)°,V=1.7910(2)nm3,Z=4,Dc=1.506g·cm-3,Mr=406.08,μ=1.109mm-1,F(000)=840,R=0.0317,wR=0.0490。具有晶体学中心对称性的双核镍化合物1中,1,2-二水杨酰基肼通过肼基N-N单键桥联二个Ni髤原子,Ni…Ni原子间距为0.46883(4)nm,每个Ni髤原子具有轴向伸长的八面体配位构型。化合物2中,Ni髤原子具有平面正方形的配位构型。

关键词：原子配位构型单斜晶系 Ni(Ⅱ) 镍配合物 Ni2 双核取代合成化合物

含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙的钒酰配合物和钴配合物的合成和晶体结构

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2004年第10期23卷 1177-1182页

作者：吴琼洁刘世雄福州大学中心实验室福州350002

本文合成了含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(简写为H2L)的钒酰配合物VOL(CH3OH)(CH3O)(1,C16H16N3O7V,Mr=413.26)和钴配合物[CoL(C5H5N)3]NO3C5H5N(2,C34H29N8O7Co,Mr=720.58)。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/c,a=7.3253(3),b=18.8237(9),c=12.9014(5)?b=91.672(1),V=1778.2(1)3,Z=4,F(000)=848,m(MoKa)=0.603mm1,R=0.0470,wR=0.1312。配合物2属单斜晶系,空间群为P21/c,a=11.4196(8),b=17.157(1),c=17.081(1)?b=96.8233(9),V=3323.0(4)3,Z=4,F(000)=1488,m(MoKa)=0.578mm1,R=0.0455,wR=0.1311。在配合物1中,钒(V)原子由周围的酰氧基原子、配体L2的3个配位原子,去质子化甲醇的甲氧基原子和配位甲醇的氧原子配位,形成畸变的VO(ONO)(O)(O)八面体配位构型。晶体内每2个分子间通过氢键作用缔合成中心对称的分子对,OH…N氢键键长为2.861(4)?键角163.20。晶体中存在着弱p-p共轭作用。在配合物2中,钴(Ⅲ)原子由1个L2的3个配位原子和3个配位吡啶分子的3个氮原子配位,呈N4O2八面体配位构型。

关键词：水杨醛缩对硝基苯甲酰腙钒酰配合物钴配合物合成晶体结构

含N-丙酰皮考林酰肼的镍和锰配合物的合成及其晶体结构

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2004年第1期23卷 105-111页

作者：吴文士刘世雄福州大学中心实验室

合成了含N-丙酰皮考林酰肼(简写为HL)的镍和锰2个配合物[NiL2](1,C18H20N6NiO4,Mr=443.11)及[MnL2](2,C18H20N6MnO4,Mr=439.34)。2个配合物均属于单斜晶系,空间群P21/c。配合物1的晶体学参数a=12.745(1),b=8.5690(8),c=18.259(2)?b=100.950(3),V=1957.8(4)?,Z=4,F(000)=920,m(MoKa)=1.029mm-1,R=0.0410,wR=0.1069;配合物2的晶体学参数a=12.553(2),b=8.360(1),c=19.074(3)?b=101.329(6),V=1962.7(5)?,Z=4,F(000)=908,m(MoKa)=0.711mm-1,R=0.0637,wR=0.1648。在配合物中,镍(Ⅱ)原子和锰(Ⅱ)原子具有扭曲的N4O2八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。红外光谱表明,配体在形成配合物后,n(C=O)和n(C=N)红移。电子光谱表明存在d-d,-p和d-p的跃迁。

关键词： N-丙酰皮考林酰肼镍配合物锰配合物合成晶体结构抗结核作用抗肿瘤作用