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双功能炭基固体酸的制备及其催化纤维二糖醇解

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林产化学与工业 2024年第2期44卷 79-86页

作者：范腾张荣花王奎潘晖冯君锋南京林业大学化学工程学院江苏南京210037 中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏南京210042

以壳聚糖为碳源,通过金属浸渍、高温炭化制备负载铁的含氮活性炭(ACN-Fe),再进一步水热磺化制备了一系列金属负载型双功能炭基固体酸(ACN-Fe-SO_(3)H),并将其应用于催化纤维二糖醇解反应,利用X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、红外(FT-... 详细信息

以壳聚糖为碳源,通过金属浸渍、高温炭化制备负载铁的含氮活性炭(ACN-Fe),再进一步水热磺化制备了一系列金属负载型双功能炭基固体酸(ACN-Fe-SO_(3)H),并将其应用于催化纤维二糖醇解反应,利用X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、红外(FT-IR)光谱、N_(2)吸附/脱附、X射线光电子能谱(XPS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和酸碱滴定等手段对催化剂进行了详细的表征。研究结果显示:固体酸中的不饱和三价铁离子具有路易斯酸性,磺酸基具有布朗斯特酸性,炭化温度800℃下制备的固体酸(800-ACN-Fe-SO_(3)H)具有最强的酸性(酸度0.81 mmol/g)和最大的比表面积(85.7 m^(2)/g),催化性能最佳。800-ACN-Fe-SO_(3)H用量0.20 g时,在反应温度200℃,反应时间5 h的条件下,纤维二糖的转化率为99.6%,产物乙酰丙酸(LA)和乙酰丙酸甲酯(ML)产率分别为15.6%和62.1%。催化剂经过5次循环回收,纤维二糖的转化率为93.1%,LA和ML的总产率为51.1%,表明催化剂具有良好的重复使用性,此外还初步探索了纤维二糖醇解的反应机理。

关键词：生物质催化转化碳基固体酸纤维二糖乙酰丙酸乙酰丙酸甲酯

负载金属型固体酸催化木质纤维生物质定向转化为乙酰丙酸甲酯

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化工进展 2024年第6期43卷 3042-3050页

作者：何世坤张文豪冯君锋潘晖南京林业大学化学工程学院江苏南京210037 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏省高校农林生物质化学与利用国家重点实验室培育建设点江苏南京210037

木质纤维生物质是一种存量丰富、绿色的资源,通过利用木质纤维生物质制备高值化的液体燃料和化学品,不但可以缓解社会对化石燃料需求的压力,而且可以改善生态环境,助力“双碳”目标。本研究制备了多种金属负载型固体酸催化剂,用于催化... 详细信息

木质纤维生物质是一种存量丰富、绿色的资源,通过利用木质纤维生物质制备高值化的液体燃料和化学品,不但可以缓解社会对化石燃料需求的压力,而且可以改善生态环境,助力“双碳”目标。本研究制备了多种金属负载型固体酸催化剂,用于催化生物质碳水化合物高效转化为乙酰丙酸甲酯。通过表征手段研究所制备催化剂的特性,发现其具备双功能特性(B酸和L酸活性中心)。其中,AlCl_(3)作为L酸供应体,负载到催化剂表面,催化性能最佳。研究反应温度和时间等因素对葡萄糖、木糖同步定向转化为乙酰丙酸甲酯的影响发现:在复合溶剂二甲氧基甲烷/甲醇的质量比1∶1、反应温度200℃、反应时间120min的条件下性能最好,原料的转化率达到了100%,乙酰丙酸/酯的最大收率达到了24.96%。

关键词：木质纤维生物质催化剂复合溶剂生物燃料酯化

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酸性离子液体催化麦秸液化及其产物分析

农业工程学报 2016年第12期32卷 206-211页

作者：关倩蒋剑春徐俊明王奎冯君锋中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开发实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司溧阳213364

为降低有机酸催化剂对设备的腐蚀,提高秸秆类生物质原料的利用率,该文以合成的1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑硫酸氢盐离子液体为催化剂,乙醇为溶剂,考察小麦秸秆的液化过程,并对离子液体的结构进行傅里叶红外光谱和核磁共振表征,对液化... 详细信息

为降低有机酸催化剂对设备的腐蚀,提高秸秆类生物质原料的利用率,该文以合成的1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑硫酸氢盐离子液体为催化剂,乙醇为溶剂,考察小麦秸秆的液化过程,并对离子液体的结构进行傅里叶红外光谱和核磁共振表征,对液化后的残渣和液相产物进行傅里叶红外光谱、热重和气质联用分析。试验和表征结果表明:合成的1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑硫酸氢盐离子液体对秸秆液化具有较优的催化性能,在反应温度为200℃、反应时间为60 min、离子液体用量为26%的条件下,液化率可达85.5%,同时乙酰丙酸乙酯的得率为9.97%,在液化产物中的相对百分含量为29.9%;液化产物中包含有醛、酮、酯、酸和酚类等含氧化合物,其中酚类化合物主要源于木质素的降解,其他化合物则主要源于半纤维素和纤维素的降解。研究结果为开发利用低腐蚀性环保型催化剂催化液化秸秆制备高品位化学品提供理论依据。

关键词：秸秆催化液化离子液体乙酰丙酸乙酯

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微波辅助山毛竹全组分分离

林业工程学报 2020年第5期5卷 90-95页

作者：黄聪张永健冯君锋潘晖南京林业大学化学工程学院南京210037

利用微波辅助加热,在丙酮/乙二醇二元溶剂体系中对山毛竹原料进行全组分分离,得到粗纤维素、木质素和生物基多元醇,并以得到的生物基多元醇为原料制备聚氨酯泡沫。对反应时间、反应温度、催化剂浓硫酸添加量以及两种溶剂比例等条件进行... 详细信息

利用微波辅助加热,在丙酮/乙二醇二元溶剂体系中对山毛竹原料进行全组分分离,得到粗纤维素、木质素和生物基多元醇,并以得到的生物基多元醇为原料制备聚氨酯泡沫。对反应时间、反应温度、催化剂浓硫酸添加量以及两种溶剂比例等条件进行了优化,采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和凝胶渗透色谱(GPC)等分析手段对分离得到的粗纤维素和木质素的结构进行了表征,分析了生物基多元醇添加量对制得的聚氨酯泡沫微观结构、力学性能和热稳定性的影响。结果表明:溶剂与物料的质量比为10∶1、反应温度为120℃、反应时间为20 min、浓硫酸添加量为1.5%(质量分数)以及丙酮/乙二醇二元溶剂的质量比为1∶1时,山毛竹全组分分离效果最好,粗纤维素得率为41.7%,木质素去除率和木质素回收率分别达到85.1%和72.3%。XRD结果表明,与原料相比,经过分离得到的粗纤维结晶度明显上升;GPC结果表明,分离得到的木质素分子量较小且分布均衡。通过对添加不同质量比生物基多元醇聚氨酯泡沫的性能对比可知,当生物基多元醇添加量低于50%时,聚氨酯泡沫可以保持较好的泡孔结构;但随着生物基多元醇的添加量逐渐增加,泡沫的力学性能和热稳定性有所下降。

关键词：木质纤维生物质全组分分离二元溶剂体系微波辅助生物基聚氨酯泡沫

竹材纤维定向醇解转化制备乙酰丙酸甲酯的研究

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燃料化学学报 2021年第12期49卷 1889-1897页

作者：徐杨杨祝慧敏李辰潘晖冯君锋南京林业大学化学工程学院江苏南京210037 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏省高校农林生物质化学与利用国家重点实验室培育建设点林产化学与材料国际创新高地江苏南京210037

以固体酸为催化剂、二烷氧基甲烷/低碳醇为复合溶剂,考察竹材中纤维素和半纤维素定向醇解的过程。通过调控反应条件(复合溶剂的组成和配比、固体酸催化剂的种类和用量、反应温度和时间),获得最佳反应条件(复合溶剂二甲氧基甲烷/甲醇质... 详细信息

以固体酸为催化剂、二烷氧基甲烷/低碳醇为复合溶剂,考察竹材中纤维素和半纤维素定向醇解的过程。通过调控反应条件(复合溶剂的组成和配比、固体酸催化剂的种类和用量、反应温度和时间),获得最佳反应条件(复合溶剂二甲氧基甲烷/甲醇质量比为5 g∶15 g,硅钨酸的用量为0.002 mol,120 min,200℃)下,竹材的转化率为81.53%,乙酰丙酸甲酯的得率为28.39%。同时,研究多种生物质模型化合物(葡萄糖、木糖、5-羟甲基糠醛、糠醛、戊聚糖和微晶纤维素)的转化过程,结合反应过程中间产物的检测结果,推断竹材中半纤维素、纤维素“一步法”定向醇解制备乙酰丙酸酯的过程。

关键词：生物质定向醇解乙酰丙酸甲酯复合溶剂

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生物质加压液化制备甲基糖苷与酚类物质

燃料化学学报 2014年第4期42卷 434-442页

作者：冯君锋蒋剑春徐俊明贺小亮中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开发实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司江苏溧阳213364

以甲醇为液化剂、浓硫酸为催化剂,对竹子、杨木、松木和桉木四种生物质原料的加压液化进行了实验研究。结果表明,在200℃下反应30 min后,这些生物质原料可转化得到气体、固体残渣和液体生物油三种产品,且竹子的液化率最高。将竹子液化... 详细信息

以甲醇为液化剂、浓硫酸为催化剂,对竹子、杨木、松木和桉木四种生物质原料的加压液化进行了实验研究。结果表明,在200℃下反应30 min后,这些生物质原料可转化得到气体、固体残渣和液体生物油三种产品,且竹子的液化率最高。将竹子液化产物进一步分级处理,得到烷基多糖苷和木素解离多酚两类化学品。其中,多糖苷产品的主要成分为己糖苷类化合物,占83.38%(质量分数);多酚类产品的主要成分为4-乙基-2-甲氧基苯酚、丁香酚和3,4-二甲氧基苯酚等,占65.79%(质量分数)。同时,根据原料的物质构成和液化油的组成结构分析,提出了液化反应的机理:纤维类生物质中的纤维素和半纤维素在酸性条件下发生醇解反应生成甲基糖苷,小部分甲基糖苷进一步转化生成乙酰丙酸甲酯;原料中的木质素在降解过程中,由于酚羟基和甲氧基的供电子效应,使Cα-Caromatic键发生断裂,生成苯酚、愈创木酚等酚类物质。

关键词：生物质加压液化甲基糖苷乙酰丙酸酯杂多酚甲醇醇解

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生物油模型化合物加氢脱氧催化剂的研究进展

林产化学与工业 2021年第2期41卷 130-140页

作者：童乐张乐潘晖祝慧敏冯君锋南京林业大学化学工程学院江苏南京210037 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏省高校农林生物质化学与利用国家重点实验室培育建设点江苏南京210037

催化加氢脱氧(HDO)是将生物油中酚类化合物提质精炼为烷烃等液体燃料至关重要的方法,催化剂在其中起至关重要的作用。研究生物油模型化合物酚类的加氢脱氧催化过程,对于生物油提质精炼具有重要的借鉴意义。酚类化合物加氢脱氧催化剂主... 详细信息

催化加氢脱氧(HDO)是将生物油中酚类化合物提质精炼为烷烃等液体燃料至关重要的方法,催化剂在其中起至关重要的作用。研究生物油模型化合物酚类的加氢脱氧催化过程,对于生物油提质精炼具有重要的借鉴意义。酚类化合物加氢脱氧催化剂主要包括贵金属催化剂、非贵金属催化剂和双金属催化剂等。文章总结了各类催化剂的优缺点,简述了各类催化剂在生物油模型化合物酚类加氢脱氧过程中的作用机理,并在底物转化率、产物选择性、催化剂稳定性等方面对催化剂进行了评估。

关键词：生物油酚类化合物加氢脱氧催化剂

木质纤维生物质加压液化制备烷基糖苷类精细化学品过程研究

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太阳能学报 2018年第12期39卷 3483-3489页

作者：苏秋丽蒋剑春冯君锋李芳琳徐俊明中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开发实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司溧阳213364

以杨木为研究对象,阐明加压液化过程中木质纤维结构变化规律和产物的形成机理,合成理化性质相近的糖苷类化合物,为液化产物的高值化利用提供新的途径。结果表明:当m杨木∶m甲醇=1∶12、浓硫酸2.5%(以杨木质量为基准)、反应时间10 min、... 详细信息

以杨木为研究对象,阐明加压液化过程中木质纤维结构变化规律和产物的形成机理,合成理化性质相近的糖苷类化合物,为液化产物的高值化利用提供新的途径。结果表明:当m杨木∶m甲醇=1∶12、浓硫酸2.5%(以杨木质量为基准)、反应时间10 min、反应温度200℃的条件下,液化转化率为78.20%,甲基糖苷得率为57.76%。气相色谱仪-质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱仪(HPLC)分析表明,在120～180℃之间主要是半纤维素分解,200℃后,以纤维素分解为主。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)结果显示,在120～200℃之间,由于非结晶区木质素和半纤维素降解,液化残渣纤维结晶度相对提高20%～50%,当反应温度超过200℃,由于纤维素结晶区破坏,结晶度降低约12%。

关键词：木质纤维加压液化液化机理甲基糖苷

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生物油酚类模型化合物原位加氢实验研究

太阳能学报 2015年第9期36卷 2047-2051页

作者：冯君锋蒋剑春徐俊明贺小亮夏海虹中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开发实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司溧阳213364

以Raney Ni为催化剂,对甲醇水相重整制氢与生物油酚类模型化合物的原位加氢反应进行研究,探究不同催化剂用量、反应时间和反应温度对苯酚原位加氢转化率和目标产物得率的影响,在最佳反应条件下对不同酚类的原位加氢进行考察。研究表明:... 详细信息

以Raney Ni为催化剂,对甲醇水相重整制氢与生物油酚类模型化合物的原位加氢反应进行研究,探究不同催化剂用量、反应时间和反应温度对苯酚原位加氢转化率和目标产物得率的影响,在最佳反应条件下对不同酚类的原位加氢进行考察。研究表明:反应温度为220℃,加热电压和搅拌速度一定,Raney Ni用量为1.5 g,反应7 h后,苯酚的转化率为91.64%,目标产物得率为84.09%。采用加氢耦合反应,生物油的酚类模型化合物转化率明显高于外部供氢的转化率,同时可简化液相催化氢化反应生产工艺,避免外部供氢存在的多种问题,为生物油的提质精炼提供新的研究思路与实验基础。

关键词：生物油 Raney Ni 原位加氢苯酚