检索结果-南通市图书馆

吡唑醚菌酯和戊菌唑混用在设施草莓中的残留、消解、储藏稳定性及安全性评价

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农药 2023年第12期62卷 895-900页

作者：于志波芦仙慧冯义志梁林郭连军山东省农药检定所济南250100 济南先达化工科技有限公司济南250101 山东省农药科学研究院济南250033 招远市综合行政执法大队山东烟台265400

[目的]明确吡唑醚菌酯和戊菌唑混用在设施草莓中的安全性。[方法]通过开展8地田间试验结合液质联用技术对2种药剂在草莓中的残留、消解、储藏稳定性及膳食风险进行了研究。[结果]吡唑醚菌酯和戊菌唑在不同浓度添加水平下,分析方法的准... 详细信息

[目的]明确吡唑醚菌酯和戊菌唑混用在设施草莓中的安全性。[方法]通过开展8地田间试验结合液质联用技术对2种药剂在草莓中的残留、消解、储藏稳定性及膳食风险进行了研究。[结果]吡唑醚菌酯和戊菌唑在不同浓度添加水平下,分析方法的准确度、精密度、线性及最低检测浓度均满足NY/T 788—2018的要求。储藏稳定性试验表明:在-18℃条件下,吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中至少稳定储藏95 d。试验剂量为67.5 g a.i./hm^(2)时,戊菌唑在设施草莓中半衰期仅为2.9~3.6 d,降解较快,而吡唑醚菌酯无法拟合降解曲线。采收间隔5 d草莓样品中吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中的最大残留量分别为0.20、0.055 mg/kg,分别低于我国制定的吡唑醚菌酯和戊菌唑最大残留限量标准2、0.1 mg/kg。膳食风险评估表明吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中的残留有较低的膳食摄入风险。[结论]吡唑醚菌酯和戊菌唑按照推荐剂量使用,在草莓中有较高的安全性。

关键词：吡唑醚菌酯戊菌唑草莓残留安全评价

棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中残留分析方法

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农药 2013年第5期52卷 366-368页

作者：冯义志刘钰刘伟山东省农药研究所山东省化学农药重点实验室济南250033

目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02-1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%-95.8%和75.3%-... 详细信息

目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02-1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%-95.8%和75.3%-90.3%,相对标准偏差分别为1.6%-7.5%和2.0%-6.0%。添加质量分数为0.02-1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%-91.9%和92.1%-94.7%,相对标准偏差分别为3.9%-9.2%和4.6%-6．5％。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0．02mg／kg。[结论]该方法快速简便，准确可靠。

关键词：棉隆异硫氰酸甲酯番茄土壤残留

HPLC-DAD和HPLC-ESI-MS/MS检测小麦及土壤中申嗪霉素残留方法比较

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农药 2013年第1期52卷 37-40页

作者：刘钰冯义志刘伟山东省农药研究所济南250033

[目的]选出更优化的检测小麦、麦苗/麦秆和土壤中申嗪霉素的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]申嗪霉素在小麦、麦苗/麦秆和土壤中平均添加回收率分别为80.3%～95.8%、71.7%～94.9%和7... 详细信息

[目的]选出更优化的检测小麦、麦苗/麦秆和土壤中申嗪霉素的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]申嗪霉素在小麦、麦苗/麦秆和土壤中平均添加回收率分别为80.3%～95.8%、71.7%～94.9%和77.2%～101.1%,RSD分别为1.59%～8.03%、1.74%～8.40%和1.29%～8.55%。申嗪霉素用DAD和MS/MS两种方法在小麦、麦苗/麦秆和土壤中LOQ分别为0.01、0.05、0.005 mg/kg和0.005、0.01、0.005 mg/kg。[结论]HPLC-ESI-MS/MS方法操作简便、灵敏度高,更适合检测田间样品中申嗪霉素残留。

关键词：申嗪霉素 HPLC-DAD HPLC-ESI-MS/MS 小麦

辽宁、山东和河南三省玉米籽粒中伏马毒素B1和B2污染情况研究

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辽宁、山东和河南三省玉米籽粒中伏马毒素B1和B2污染情况研究

作者：冯义志河北农业大学

学位级别：硕士

伏马毒素是一类由拟轮生镰刀菌（Fusarium verticillioides）和层出镰刀菌（Fusarium proliferatum）产生的次生代谢产物,是一类致癌毒素。伏马毒素不仅可以导致马脑蛋白质软化、猪的肺水肿等致命病症,而且能增加人类食道癌风险。基于... 详细信息

伏马毒素是一类由拟轮生镰刀菌（Fusarium verticillioides）和层出镰刀菌（Fusarium proliferatum）产生的次生代谢产物,是一类致癌毒素。伏马毒素不仅可以导致马脑蛋白质软化、猪的肺水肿等致命病症,而且能增加人类食道癌风险。基于它们的毒性,国际癌症研究署（IARC）已将FB列为可能的致癌物质（2B组）。本文建立了HPLC-柱后衍生检测玉米中FB和FB的方法。对辽宁、山东和河南三省玉米中FB和FB污染情况作了评估,并对温度和禾谷镰刀菌（Fusarium graminearum）对层出镰刀菌（F. proliferatum）和拟轮生镰刀菌（F. verticillioides）产FB和FB的影响作了探讨。研究结果如下:建立了以乙腈/水为提取溶剂,SAX为净化柱,C8柱分离,OPA和2-巯基乙醇衍生,荧光检测器检测玉米中FB和FB的HPLC-柱后衍生方法,克服了柱前衍生衍生物不稳定、低灵敏度、多次接触有毒溶剂等缺点。对2010年来自辽宁、山东和河南三省玉米样品中FB和FB进行了检测,结果显示,三省玉米样品中伏马毒素含量及污染水平显著不同。辽宁玉米样品污染水平（FB为80.0%,FB为54.3%）显著高于山东（FB为40.5% ,FB为27.4%）和河南（FB为42.6% ,FB为18.8%）。45.7%的辽宁样品中伏马毒素（FB+FB）含量超过美国限量标准（2000μg/kg）,而山东和河南分别有14.3%和7.9%的样品高于这一标准。辽宁、山东和河南三省玉米样品平均伏马毒素（FB+FB）含量分别为3990、845和665μg/kg。室内离体条件下,测定了从辽宁玉米样品上分离到的23株层出镰刀菌菌株（F. proliferatum）在玉米基质上产生FB和FB的能力。所有供试菌株在玉米培养基上都能产生FB和FB,其中产生FB的量在12.0～3626.7 mg/kg之间,产生FB的量在1.3～654 mg/kg之间,其中56.5%的菌株为高产毒菌株（≥500 mg/kg）。不同菌株之间在产毒能力上存在差异。所有菌株产生FB的量都高于FB。对2009年来自不同地区霉变玉米中多种毒素进行了检测。结果表明DON、ZEN、FB和FB在霉变玉米中分布不均,而AFs在供试的霉变玉米中均未检出。初步研究了温度和禾谷镰刀菌（F. graminearum）对层出镰刀菌（F. proliferatum）和拟轮生镰刀菌（F. verticillioides）产生伏马毒素的影响。在水活度（aw）一定的条件下,层出镰刀菌（F. proliferatum）和拟轮生镰刀菌（F. verticillioides）产毒能力受温度影响明显。20℃时,层出镰刀菌（F. proliferatum）和拟轮生镰刀菌（F. verticillioides）产毒量最大,随着温度升高产毒量明显减少。20℃时,禾谷镰刀菌（F. graminearum）对层出镰刀菌（F. proliferatum）和拟轮生镰刀菌（F. verticillioides）产毒有明显抑制作用。25℃和30℃,禾谷镰刀菌（F. graminearum）对层出镰刀菌（F. proliferatum）产毒有一定的促进作用,对拟轮生镰刀菌（F. verticillioides）促进作用不明显。

关键词：伏马毒素玉米发生 HPLC-柱后衍生环境因素

丙草胺在水稻和土壤中的残留消解动态及残留量

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农药 2016年第1期55卷 42-44页

作者：冯义志潘金菊刘伟山东省农药科学研究院山东省化学农药重点实验室济南250033

[目的]为评价丙草胺在水稻中使用的安全性,开展丙草胺在水稻和土壤中的残留量及残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按丙草胺1462.5 g/hm^2(585 g a.i./hm^2,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按丙草胺1462.5 g/... 详细信息

[目的]为评价丙草胺在水稻中使用的安全性,开展丙草胺在水稻和土壤中的残留量及残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按丙草胺1462.5 g/hm^2(585 g a.i./hm^2,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按丙草胺1462.5 g/hm^2(585 g a.i./hm^2,推荐最高剂量的1.5倍)和975 g/hm^2(390 g a.i./hm^2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱法(带电子捕获检测器)对丙草胺进行定量分析。[结果]田间消解动态试验表明:丙草胺在田水和土壤中消解较快,半衰期分别为0.6~3.3、3.8~7.5 d。糙米和土壤中丙草胺的最终残留量低于0.01 mg/kg,稻壳和稻秆中丙草胺的最终残留量低于0.02 mg/kg。

关键词：丙草胺水稻土壤残留消解动态

气相色谱-负化学源-质谱联用检测棉花中氟节胺的残留

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农药 2015年第5期54卷 353-355页

作者：冯义志潘金菊刘伟山东省农药科学研究院山东省化学农药重点实验室济南250033

[目的]建立氟节胺在棉花中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02～1 mg/kg时,氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中平均添加回收率分别为93.5%～95.8%、84.5%～93.6%和77.5%～99.1%,相对标准... 详细信息

[目的]建立氟节胺在棉花中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02～1 mg/kg时,氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中平均添加回收率分别为93.5%～95.8%、84.5%～93.6%和77.5%～99.1%,相对标准偏差分别为3.8%～4.9%、4.1%～8.4%和5.0%～6.3%。氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。

关键词：氟节胺棉花残留

超高效液相色谱质谱联用检测小麦中吡蚜酮的残留分析方法

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农药 2015年第1期54卷 48-50,75页

作者：冯义志潘金菊刘伟山东省农药科学研究院山东省化学农药重点实验室济南250033

[目的]建立吡蚜酮在小麦中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后，质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0．02-1mg，kg时，吡蚜酮在小麦、土壤、麦苗和麦秆中平均添加回收率分别为78．7％。99．1％、72．3％。82．9％、85．8... 详细信息

[目的]建立吡蚜酮在小麦中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后，质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0．02-1mg，kg时，吡蚜酮在小麦、土壤、麦苗和麦秆中平均添加回收率分别为78．7％。99．1％、72．3％。82．9％、85．8％~91．4％和82．7％~93．9％，相对标准偏差分别为1．4％一7．8％、0．8％。2．7％、4．3％。9．2％和2．9％。4．3％。吡蚜酮在小麦中的最低检出质量分数为0．02mg／kg。[结论]该方法快速简便，准确可靠。

关键词：吡蚜酮小麦残留

基于残留和膳食风险评估的氟吡菌酰胺和噻唑膦在生姜中的安全性评价

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农药 2023年第8期62卷 594-598页

作者：马新刚郭连军于志波张爱娟王晓玉冯义志卞艳丽梁林潘金菊山东省农药科学研究院山东省化学农药重点实验室济南250033 招远市综合行政执法大队山东烟台265400 山东省农药检定所济南250100

[目的]明确氟吡菌酰胺和噻唑膦混用在生姜中的残留及膳食风险。[方法]建立了高效液相色谱串联质谱法同时检测生姜中氟吡菌酰胺和噻唑膦的分析方法,结合4地田间试验数据,采用中国和WHO评估方法对2种药剂的膳食风险进行了评估。[结果]氟... 详细信息

[目的]明确氟吡菌酰胺和噻唑膦混用在生姜中的残留及膳食风险。[方法]建立了高效液相色谱串联质谱法同时检测生姜中氟吡菌酰胺和噻唑膦的分析方法,结合4地田间试验数据,采用中国和WHO评估方法对2种药剂的膳食风险进行了评估。[结果]氟吡菌酰胺和噻唑膦在3个添加水平(0.01、0.1、1 mg/kg)下,在生姜中的平均回收率为97%~113%,相对标准偏差(RSD)为1%~3%,2种药剂在生姜中的方法定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。最终残留结果表明:2种药剂在生姜中的残留均低于方法定量限(0.01 mg/kg)。长期膳食评估结果表明:氟吡菌酰胺和噻唑膦对普通人群的膳食摄入风险可以接受。[结论]试验为氟吡菌酰胺和噻唑膦在生姜中的安全使用及我国最大残留限量的制定提供了数据支持。

关键词：氟吡菌酰胺噻唑膦生姜残留安全评价

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棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

农药 2015年第8期54卷 588-590页

作者：冯义志潘金菊刘伟山东省农药科学研究院山东省化学农药重点实验室济南250033

【目的】为评价棉隆在番茄中使用的安全性，开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。【方法】进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675kga．i．／hm2施药1次；最终残留试验按棉隆675kg a．i．／hm2（1．5倍推荐高剂量）和450... 详细信息

【目的】为评价棉隆在番茄中使用的安全性，开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。【方法】进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675kga．i．／hm2施药1次；最终残留试验按棉隆675kg a．i．／hm2（1．5倍推荐高剂量）和450kg a．i．／hm2（推荐高剂量）施药1次，番茄收获期采样。【结果】田间消解动态结果表明：棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大，半衰期为1．8-13．1d。按棉隆675、450kg a．i．／hm2施药，番茄收获期采样，番茄中棉隆的残留量〈0．02mg／kg，土壤中的残留量为〈0．02～0．177mg／kg。【结论】番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量（MRL）0.02mg/kg。

关键词：棉隆番茄土壤残留消解动态