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助浸剂对草酸浸出氰化尾渣中赤铁矿效果的影响

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有色金属（冶炼部分） 2024年第1期 21-32页

作者：党晓娥冯磊张婷李林波西安建筑科技大学冶金工程学院西安710055 陕西省黄金与资源重点实验室西安710055

为揭示浸出液中Fe^(3+)的形态分布对焙烧氰化尾渣中赤铁矿浸出效果的影响,研究了H_(2)C_(2)O_(4)、H_(2)C_(2)O_(4)-H_(2)SO_(4)和H_(2)C_(2)O_(4)-K_(2)C_(2)O_(4)对赤铁矿浸出效果的影响,并采用响应面法对H_(2)C_(2)O_(4)-K_(2)C_(2)O_(4)浸出赤铁矿工艺进行了优化。结果表明:Fe^(3+)的形态分布直接影响赤铁矿的浸出效果。H_(2)C_(2)O_(4)与K_(2)C_(2)O_(4)作为除铁剂,n(H_(2)C_(2)O_(4))/n(K_(2)C_(2)O_(4))摩尔比、(C_(2)O_(4)^(2-))_(T)过量倍数及浸出温度影响浸出pH,而pH和c(C_(2)O_(4)^(2-))_(T)应满足浸出的Fe^(3+)转化成Fe(C_(2)O_(4))_(3)^(3-),Fe^(3+)只有以Fe(C_(2)O_(4))_(3)^(3-)形态存在,才能缩短赤铁矿浸出时间、提高赤铁矿浸出效果。H_(2)C_(2)O_(4)-K_(2)C_(2)O_(4)除铁优化条件为:n(H_(2)C_(2)O_(4))/n(K_(2)C_(2)O_(4))=1.03、(C_(2)O_(4)^(2-))_(T)为理论量的1.37倍、浸出温度94℃、液固比L/S=5mL/g、时间30min。在优化条件下,实际值和预测值分别为98.42%和97.73%,相对误差为0.69个百分点。各因素对除铁效果影响大小排序为(C_(2)O_(4)^(2-))_(T)过量倍数、浸出温度、n(H_(2)C_(2)O_(4))/n(K_(2)C_(2)O_(4)),其中n(H_(2)C_(2)O_(4))/n(K_(2)C_(2)O_(4))与浸出温度有一定的交互作用。H_(2)C_(2)O_(4)-K_(2)C_(2)O_(4)浸出焙烧氰化尾渣中赤铁矿结果进一步证明,草酸-草酸盐混合浸出体系是一种高效除铁剂,且浸出液中的铁资源化利用工艺简单,其优势是现有除铁剂无法比拟的。

关键词：焙烧氰化尾渣浸出赤铁矿响应面法(RSM) 优化

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钛白副产硫酸亚铁制备电池级磷酸铁

化工进展 2024年

作者：李斌德王碧侠袁文龙党晓娥马红周西安建筑科技大学冶金工程学院

以钛白副产硫酸亚铁净化除杂所得硫酸铁溶液为铁源，采用液相沉淀法合成电池级磷酸铁，研究了铁磷投料比、反应温度、pH、CTAB添加量对磷酸铁Fe/P、粒径及产率的影响，并通过响应面分析得到高产磷酸铁的较优合成条件为：投料比1.33、温... 详细信息

以钛白副产硫酸亚铁净化除杂所得硫酸铁溶液为铁源，采用液相沉淀法合成电池级磷酸铁，研究了铁磷投料比、反应温度、pH、CTAB添加量对磷酸铁Fe/P、粒径及产率的影响，并通过响应面分析得到高产磷酸铁的较优合成条件为：投料比1.33、温度80℃、pH值为1.6、CTAB添加量为2%。通过响应面优化实验，在保证90.98%的高产率的同时，降低了原料投料比，节省了用料成本。所得产物为无定形二水磷酸铁，经煅烧后转变为α-石英型。二水磷酸铁的一次颗粒粒径在100nm左右，二次颗粒平均粒径D50 值为 8.4μm。根据晶核形成与晶体生长理论分析了无定形磷酸铁的形成机理：磷酸铁的成核速率远大于其生长速率，体系中形成大量微小晶核，这些微小晶核因半径小于临界晶核半径而发生无规则的聚集，进而形成无定形磷酸铁。所得二水磷酸铁的元素含量符合电池级磷酸铁的技术指标。

关键词：硫酸亚铁钛白沉淀法磷酸铁响应面分析

Fe^(3+)-C_(2)O_(4)^(2-)-H_(2)O溶液中Fe(Ⅲ)的形态分布及其在硫酸烧渣和氰化尾渣除铁过程中的应用

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化工进展 2023年第11期42卷 6005-6014页

作者：党晓娥张婷西安建筑科技大学冶金工程学院陕西西安710055 陕西省黄金与资源重点实验室陕西西安710055

针对硫酸烧渣和氰化尾渣选择性除铁过程中存在的问题,提出草酸-草酸铵除铁富集金银等有价金属的技术。计算绘制了Fe^(3+)-C_(2)O_(4)^(2-)-H_(2)O溶液中Fe(Ⅲ)及C_(2)O_(4)^(2-)的形态分布图,分析了其形态分布与pH、[C_(2)O_(4)^(2-)]_(... 详细信息

针对硫酸烧渣和氰化尾渣选择性除铁过程中存在的问题,提出草酸-草酸铵除铁富集金银等有价金属的技术。计算绘制了Fe^(3+)-C_(2)O_(4)^(2-)-H_(2)O溶液中Fe(Ⅲ)及C_(2)O_(4)^(2-)的形态分布图,分析了其形态分布与pH、[C_(2)O_(4)^(2-)]_(TOT)/[Fe^(3+)]_(TOT)物质的量浓度比以及液固比的关系,揭示赤铁矿浸出效果与浸出液中Fe(Ⅲ)形态分布的关系,并探讨了浸出液资源化利用工艺。结果表明:pH和[C_(2)O_(4)^(2-)]_(TOT)/[Fe^(3+)]_(TOT)物质的量浓度比是影响Fe^(3+)形态分布的主要因素,而浸出液中Fe(Ⅲ)的形态分布决定赤铁矿的浸出效果与浸出时间。要缩短除铁时间,提高赤铁矿浸出效果,则[C_(2)O_(4)^(2-)]_(TOT)/[Fe^(3+)]_(TOT)物质的量浓度比要大于3,且pH宜控制在Fe(C_(2)O_(4)_(3)^(3-)分配分数达到1时的最小pH附近。草酸-草酸铵除铁时间短,除铁效果好,且有利于金、银及金属硫化物的富集以及浸出液的资源化利用。研究结果以期为高效、清洁、资源化利用黄金冶炼工业和合成硫酸工业产出的大宗固废提供理论与技术支持。

关键词：硫酸烧渣氰化尾渣选择性浸出溶解性形态分布

Fe-CO-HO溶液中Fe(III)的形态分布及其在硫酸烧渣和氰化尾渣除铁过程中的应用

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化工进展 2023年

作者：党晓娥张婷陕西省黄金与资源重点实验室西安建筑科技大学冶金工程学院

针对硫酸烧渣和氰化尾渣选择性除铁过程存在的问题，提出草酸-草酸铵除铁富集金银等有价金属的技术。计算绘制了Fe3+-C2O42--H2O溶液中Fe(III)及C2O42-的形态分布图，分析了其形态分布与pH值、[C2O42-]TOT/[Fe3+]TOT摩尔浓度比以及液固... 详细信息

针对硫酸烧渣和氰化尾渣选择性除铁过程存在的问题，提出草酸-草酸铵除铁富集金银等有价金属的技术。计算绘制了Fe3+-C2O42--H2O溶液中Fe(III)及C2O42-的形态分布图，分析了其形态分布与pH值、[C2O42-]TOT/[Fe3+]TOT摩尔浓度比以及液固比的关系，揭示赤铁矿浸出效果与浸出液中Fe(III)形态分布的关系，并探讨了浸出液资源化利用工艺。结果表明：pH值和[C2O42-]TOT/[Fe3+]TOT摩尔浓度比是影响Fe3+形态分布的主要因素，而浸出液中Fe(III)的形态分布决定赤铁矿的浸出效果与浸出时间。要缩短除铁时间，提高赤铁矿浸出效果，则[C2O42-]TOT/[Fe3+]TOT摩尔浓度比要大于3，且pH值宜控制在Fe(C2O4)33-分配分数达到1时的最小pH值附近。草酸-草酸铵除铁时间短，除铁效果好，且有利于金、银及金属硫化物的富集以及浸出液的资源化利用。研究结果将为高效、清洁、资源化利用黄金冶炼工业和合成硫酸工业产出的大宗固废提供理论与技术支持。

关键词：硫酸烧渣氰化尾渣选择性浸取溶解性形态分布

响应面法优化草酸-草酸铵协同浸出氰化尾渣中赤铁矿的工艺

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中国冶金 2023年第10期33卷 105-115页

作者：党晓娥刘安全李林波张婷西安建筑科技大学冶金工程学院陕西西安710055 陕西省黄金与资源重点实验室陕西西安710055

为了获得H_(2)C_(2)O_(4)与(NH_(4))_(2)C_(2)O_(4)协同浸出氰化尾渣中赤铁矿的最优条件,建立预测铁浸出率的响应面多项式回归模型,在单因素试验的基础上,采用响应面法(RSM)优化赤铁矿的浸出工艺,同时对除铁机理进行探讨。结果表明,预测... 详细信息

为了获得H_(2)C_(2)O_(4)与(NH_(4))_(2)C_(2)O_(4)协同浸出氰化尾渣中赤铁矿的最优条件,建立预测铁浸出率的响应面多项式回归模型,在单因素试验的基础上,采用响应面法(RSM)优化赤铁矿的浸出工艺,同时对除铁机理进行探讨。结果表明,预测H_(2)C_(2)O_(4)与(NH_(4))_(2)C_(2)O_(4)除铁最佳条件为H_(2)C_(2)O_(4)与(NH_(4))_(2)C_(2)O_(4)物质的量之比为0.98、C_(2)O_(4)^(2-)过量倍数为理论量的1.4倍、浸出温度为90℃、浸出时间为65 min。各因素对除铁效果影响从大到小排序为C_(2)O_(4)^(2-)过量倍数、浸出温度、H_(2)C_(2)O_(4)与(NH_(4))_(2)C_(2)O_(4)物质的量之比以及浸出时间,其中H_(2)C_(2)O_(4)与(NH_(4))_(2)C_(2)O_(4)物质的量之比与浸出温度的交互作用最为显著。在优化条件下,铁浸出率的预测值和实际值分别为97.72%和96.30%,相对误差为-1.47%,表明该模型优化得到的工艺参数可靠。H_(2)C_(2)O_(4)与(NH_(4))_(2)C_(2)O_(4)作为高效除铁剂,必须同时兼顾H_(2)C_(2)O_(4)的酸性和C_(2)O_(4)^(2-)对Fe^(3+)的络合性,且保证浸出液中的Fe^(3+)以Fe(C_(2)O_(4))_(3)(3-)形式存在。该研究结果对高效消纳以及资源化利用氰化尾渣提供理论与技术支持,同时对硫酸烧渣和金焙砂降铁富集金银等有价金属也具有重要借鉴意义。

关键词：焙烧氰化尾渣浸出赤铁矿响应面法优化机理

草酸-草酸钠高效脱除两段焙烧氰化尾渣中赤铁矿的研究

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黄金 2023年第8期44卷 98-104页

作者：党晓娥张婷西安建筑科技大学冶金工程学院陕西省黄金与资源重点实验室

针对草酸络合强化硫酸浸出法除铁过程选择性差、酸度大、除铁时间长及铁难以资源化利用等问题,提出草酸-草酸钠络合除铁技术。研究了影响Fe(Ⅲ)形态分布的因素,Fe(Ⅲ)形态分布与赤铁矿浸出效果的关系及草酸-草酸钠浸出赤铁矿的工艺条件... 详细信息

针对草酸络合强化硫酸浸出法除铁过程选择性差、酸度大、除铁时间长及铁难以资源化利用等问题,提出草酸-草酸钠络合除铁技术。研究了影响Fe(Ⅲ)形态分布的因素,Fe(Ⅲ)形态分布与赤铁矿浸出效果的关系及草酸-草酸钠浸出赤铁矿的工艺条件。结果表明:Fe^(3+)在浸出液中的形态分布直接影响赤铁矿的浸出效果,而pH和n(C_(2)O_(4)^(2-))_(T)/n(Fe^(3+))_(T)是影响Fe^(3+)形态分布的主要因素。为了提高赤铁矿脱除效果,n(C2O42-)_(T)/n(Fe^(3+))_(T)至少要大于3.0,浸出pH宜保持在Fe^(3+)以[Fe(C_(2)O_(4))_(3)]^(3-)形式存在的最小pH附近。由于95%以上的铁被脱除,渣中金、银及金属硫化物被富集,浸出液中的铁主要以[Fe(C_(2)O_(4))_(3)]^(3-)形式存在,可采用蒸发结晶法制备草酸高铁钠。该技术除铁效果好、速度快,生产过程无废水排放,是一种高效处理氰化尾渣的清洁生产技术。

关键词：氰化尾渣草酸-草酸钠浸出赤铁矿形态分布

CuSO4对氰化提金贫液中SCN-的沉淀效果以及对共存离子浓度的影响

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化工学报 2020年第3期71卷 1310-1316页

作者：党晓娥淮敏超西安建筑科技大学冶金工程学院陕西省黄金与资源重点实验室陕西西安710055

针对氰化提金贫液循环利用过程SCN-积累以及外排带来的环境污染问题,以CuSO4作为沉淀剂处理某高浓度SCN-贫液,考察了沉淀剂用量、沉淀时间及沉淀温度对SCN-沉淀效果和对共存离子浓度的影响。结果表明,当在贫液中加入1.6倍化学反应计量的... 详细信息

针对氰化提金贫液循环利用过程SCN-积累以及外排带来的环境污染问题,以CuSO4作为沉淀剂处理某高浓度SCN-贫液,考察了沉淀剂用量、沉淀时间及沉淀温度对SCN-沉淀效果和对共存离子浓度的影响。结果表明,当在贫液中加入1.6倍化学反应计量的CuSO4后于室温搅拌60 min,SCN-的去除率达87.5%以上,体系中TCu、S2O32-和SO32-浓度也大幅降低,同时得到纯度达97%以上的CuSCN产品。沉SCN-后的贫液只需石灰中和并沉部分SO42-后,其活性得到进一步恢复,可直接返回金精矿浸出工序充分利用其中的CN-,实现提金贫液的循环利用。

关键词：提金贫液循环积累污染沉淀共存离子回收

氰化尾渣浸出液光催化制备草酸亚铁及再生C_(2)O_(4)^(2-)的研究

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黄金 2022年第12期43卷 86-92页

作者：党晓娥张婷西安建筑科技大学冶金工程学院 710055 陕西省黄金与资源重点实验室

针对草酸浸出氰化尾渣过程产出的大量浸出液资源化利用问题,在分析Fe^(3+)-H_(2)C_(2)O_(4)-H_(2)O体系中Fe_(3+)和C_(2)O_(2-)_(4)的形态分布及电位-pH图的基础上,提出采用光催化法处理浸出液制备草酸亚铁和再生C_(2)O^(2-)_(4)。初步... 详细信息

针对草酸浸出氰化尾渣过程产出的大量浸出液资源化利用问题,在分析Fe^(3+)-H_(2)C_(2)O_(4)-H_(2)O体系中Fe_(3+)和C_(2)O_(2-)_(4)的形态分布及电位-pH图的基础上,提出采用光催化法处理浸出液制备草酸亚铁和再生C_(2)O^(2-)_(4)。初步研究了静态和磁力搅拌状态下浸出液中C_(2)O^(2-)_(4)氧化率、铁沉淀率及草酸亚铁沉淀形貌与晶型。结果表明:与静态光催化相比,磁力搅拌虽可缩短光催化时间,强化光催化效果,减小β-FeC_(2)O_(4)·2H_(2)O粒度,但破坏其形貌,并使C_(2)O^(2-)_(4)氧化率增加,不利于C_(2)O^(2-)_(4)的再生,可根据草酸亚铁的具体使用性能确定相应的光催化条件。采用无污染光催化法回收浸出液中的铁和再生部分C_(2)O^(2-)_(4),实现了浸出液的循环利用,同时开发了以草酸铁配合物为铁源制备FeC_(2)O_(4)的新工艺。

关键词：氰化尾渣浸出液光催化草酸亚铁再生

草酸-草酸钠浸出焙烧氰化尾渣中赤铁矿工艺的优化研究

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黄金 2023年第12期44卷 82-89页

作者：党晓娥张婷西安建筑科技大学冶金工程学院陕西省黄金与资源重点实验室

为了获得H_(2)C_(2)O_(4)-Na_(2)C_(2)O_(4)浸出焙烧氰化尾渣中赤铁矿的工艺条件,在单因素试验结果的基础上,采用响应面法(RSM)优化其浸出工艺。结果表明:H_(2)C_(2)O_(4)-Na_(2)C_(2)O_(4)除铁优化条件为n(H_(2)C_(2)O_(4))/n(Na_(2)C_(2)O_(4))0.92、C 2O 2-4过量倍数1.25、浸出温度95℃、液固比8∶1。各因素对除铁效果影响大小排序为浸出温度、液固比、n(H_(2)C_(2)O_(4))/n(Na_(2)C_(2)O_(4))、C_(2)O_(4)^(2-)过量倍数,其中,浸出温度与液固比的交互作用、C_(2)O_(4)^(2-)过量倍数与浸出温度的交互作用较为显著。在优化条件下,铁浸出率预测值和实测值分别为98.65%和98.14%,相对误差为-0.52%。草酸-草酸钠作为除铁剂,浸出过程草酸先溶解,草酸钠后溶解,且二者的摩尔比、C_(2)O_(4)^(2-)过量倍数影响浸出体系pH,而浸出pH和c(C_(2)O_(4)^(2-))应满足Fe^(3+)转化成[Fe(C_(2)O_(4))_(3)]^(3-)。研究结果对金焙砂、硫酸烧渣及其他含赤铁矿矿物降铁富集金银等有价金属具有重要借鉴意义。

关键词：焙烧氰化尾渣赤铁矿响应面法草酸-草酸钠综合利用