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两步晶化法制备介孔材料及其催化性能研究

无机材料学报 2010年第3期25卷 272-278页

作者：刘维桥尚通明李工吴非克佟惠娟孙予罕江苏技术师范学院化学化工学院常州213001 江苏工业学院化学工程系常州213016 中国科学院山西煤炭化学研究所太原030001

采用两步晶化法,由MCM-22沸石前驱体合成了一种介孔材料.通过XRD、N2吸附-脱附、TEM、27A lMAS NMR以及吡啶吸附红外光谱等技术对样品进行了表征.结果显示所合成的样品不是微孔沸石与介孔材料的混合物,而是含强酸性中心、水热稳定性良... 详细信息

采用两步晶化法,由MCM-22沸石前驱体合成了一种介孔材料.通过XRD、N2吸附-脱附、TEM、27A lMAS NMR以及吡啶吸附红外光谱等技术对样品进行了表征.结果显示所合成的样品不是微孔沸石与介孔材料的混合物,而是含强酸性中心、水热稳定性良好的新型介孔分子筛.利用异丙苯的裂解反应、苯和1-十二烯烃的烷基化反应,评价了其对大分子的酸催化活性,并与常规介孔材料MCM-41进行了比较.在350℃时,所合成的介孔材料和常规介孔材料MCM-41对异丙苯的裂解转化率分别为68.98%和48.80%.在210℃苯和1-十二烯烃的烷基化反应时,所合成的介孔材料和MCM-41对1-十二烯烃的转化率分别约为95.20%和86.89%,产物直链烷基苯的选择性分别约为88.11%和90.06%.结果表明所合成的介孔材料对大分子的酸催化性能优越于常规介孔材料MCM-41.

关键词：介孔材料两步晶化法制备催化性能

Fe-V-Ti-ZSM-5分子筛的合成及对NO与C_3H_6反应的催化性能

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复旦学报（自然科学版） 2003年第3期42卷 347-350,353页

作者：佟惠娟李工辽宁石油化工大学石化学院抚顺113001

采用水热晶化法合成了含Fe、V和Ti三杂原子的ZSM 5分子筛,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外漫反射(DRS)、红外(IR)、电子顺磁共振(ESR)等手段对其进行了表征.研究表明,骨架上同时引入Fe、V和Ti后仍能形成ZSM 5分子筛结构,但随... 详细信息

采用水热晶化法合成了含Fe、V和Ti三杂原子的ZSM 5分子筛,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外漫反射(DRS)、红外(IR)、电子顺磁共振(ESR)等手段对其进行了表征.研究表明,骨架上同时引入Fe、V和Ti后仍能形成ZSM 5分子筛结构,但随着杂原子浓度的增加晶粒变大,X射线衍射峰强度下降,无定型产物增加.样品的IR光谱在960cm-1处有杂原子分子筛的特征吸收峰,DSR和ESR也证实杂原子(Fe、V和Ti)进入了分子筛的骨架.对NO与C3H6的催化反应表明,Fe V Ti ZSM 5的催化活性比双杂原子分子筛的活性略高,骨架上的Fe、V和Ti对反应有一定的协同促进作用.

关键词：杂原子合成 Fe—V—Ti—ZSM—5 表征 NO与C3H6反应

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编辑学报 1996年第1期8卷 23-25页

作者：王金保佟惠娟 <抚顺石油学院学报>编辑部辽宁省抚顺市113001

当今的社会是信息的社会,信息的处理要求现代化,即信息的搜集、传递、存储、分析和处理主要靠电子信息技术来实现。电子信息技术包括微电子技术、光电子技术、计算机技术、现代通信技术、数据处理技术、信息处理技术等。信息高速公路的... 详细信息

当今的社会是信息的社会,信息的处理要求现代化,即信息的搜集、传递、存储、分析和处理主要靠电子信息技术来实现。电子信息技术包括微电子技术、光电子技术、计算机技术、现代通信技术、数据处理技术、信息处理技术等。信息高速公路的开通,将会给信息技术带来一次新的革命。科技期刊是一种学术信息的载体。

关键词：科技期刊编辑桌面编辑

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纳米级MCM-49分子筛催化苯与1-十二烯烷基化反应的性能

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催化学报 2004年第10期25卷 809-813页

作者：李工阚秋斌佟惠娟吴通好许宁吴鹏王东阳吉林大学化学学院吉林长春130023 江苏工业学院化学工程糸江苏常州213016

在低碱度下合成了纳米级MCM 4 9分子筛 ,采用XRD ,TEM ,NH3 TPD ,吸附吡啶的红外光谱和异丙苯裂解等技术对分子筛进行了表征 .催化剂评价结果表明 ,纳米级MCM 4 9分子筛在 30～ 16 0℃下对苯与 1 十二烯的烷基化反应具有良好的催化性... 详细信息

在低碱度下合成了纳米级MCM 4 9分子筛 ,采用XRD ,TEM ,NH3 TPD ,吸附吡啶的红外光谱和异丙苯裂解等技术对分子筛进行了表征 .催化剂评价结果表明 ,纳米级MCM 4 9分子筛在 30～ 16 0℃下对苯与 1 十二烯的烷基化反应具有良好的催化性能 ,烯烃的转化率高于 99 6 % ,直链烷基苯的选择性大于 97% ,2 和 3 位直链烷基苯的选择性大于 6 7 5 % .常规的微米级MCM 4 9分子筛在低温下的催化活性低于纳米级MCM 4 9分子筛 .ZSM 5 ,M型分子筛和MCM 4 1分子筛催化烷基化反应的活性较低 ,Y型分子筛虽具有较高的催化活性 ,但生成 2 和 3 位直链烷基苯的选择性明显低于MCM 4 *** 4 9的骨架结构与MCM 2 2相似 ,晶体外表面上含有大量的 12元环孔穴 ,该结构有利于烷基化反应的进行 .

关键词：纳米 MCM-49分子筛合成酸性苯 1-十二烯烷基化

小粒度MCM-22分子筛的合成及烷基化反应

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石油化工 2004年第Z1期33卷 995-997页

作者：李工佟惠娟吴通好阚秋斌许宁江苏工业学院化学工程系江苏常州113001 吉林大学化学学院吉林长春130023

在低碱度条件下合成出小粒度MCM-22分子筛,用XRD、TEM、NH3-TPD、吡啶吸附红外光谱等方法对试样进行了表征.催化反应研究表明小粒度MCM-22分子筛在120～150℃的条件下对苯与1-十二烯烷基化反应具有较高的催化活性和选择性,烯烃的转化率... 详细信息

在低碱度条件下合成出小粒度MCM-22分子筛,用XRD、TEM、NH3-TPD、吡啶吸附红外光谱等方法对试样进行了表征.催化反应研究表明小粒度MCM-22分子筛在120～150℃的条件下对苯与1-十二烯烷基化反应具有较高的催化活性和选择性,烯烃的转化率大于99.2%,直链烷基苯的选择性大于99.6%,常规粒度的MCM-22在同样条件下其催化活性比小粒度MCM-22的低.MCM-22晶体外表面上大量的12员环的孔穴对苯与1-十二烯烷基化的催化活性具有重要的作用.

关键词： MCM-22 合成酸性苯与1-十二烯烷基化

新型环己亚胺类离子液体的合成及其催化酯化反应性能

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化工进展 2012年第4期31卷 901-906页

作者：李工徐恒刘维桥吴非克佟惠娟常州大学石油化工学院江苏常州213164 江苏技术师范学院化学与环境工程学院江苏常州213001

利用环己亚胺与1,3-丙烷磺酸内酯生成的1-(3-磺丙基)环己亚胺盐,合成了2种新型Br nsted酸性离子液体1(-3-丙磺基)环己亚胺硫酸氢盐([HMIPS]HSO4)和1-(3-丙磺基)环己亚胺对甲苯磺酸盐([HMIPS]OTs)。采用1H NMR、FTIR、LC-ESI-MS及DSC-TG... 详细信息

利用环己亚胺与1,3-丙烷磺酸内酯生成的1-(3-磺丙基)环己亚胺盐,合成了2种新型Br nsted酸性离子液体1(-3-丙磺基)环己亚胺硫酸氢盐([HMIPS]HSO4)和1-(3-丙磺基)环己亚胺对甲苯磺酸盐([HMIPS]OTs)。采用1H NMR、FTIR、LC-ESI-MS及DSC-TG等方法对其进行了表征。结果表明,所合成的[HMIPS]HSO4和[HMIPS]OTs是一类新型的Br nsted酸性离子液体。该类型离子液体含有环己亚胺七元环,分解温度高于260℃,其水溶液的pH值与相同浓度的硫酸水溶液相近,具有较强的Br nsted酸性。考察了所合成的新型离子液体对柠檬酸和正丁醇酯化反应的催化性能,并与传统咪唑类离子液体进行了对比。结果显示,所合成的新型离子液体[HMIPS]HSO4具有良好的催化活性,在n(柠檬酸)∶n(正丁醇)∶n([HMIPS]HSO4)=5∶1∶0.02、110～130℃和回流反应2 h的条件下,柠檬酸的转化率为98.3%,柠檬酸三丁酯的收率可达97.5%,[HMIPS]HSO4催化剂在重复使用10次后催化活性未见明显下降。

关键词：环己亚胺酸性离子液体催化酯化反应柠檬酸三丁酯

新型离子液体型固体酸的合成及其在酯化反应中的应用

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石油化工 2012年第6期41卷 641-646页

作者：李工徐小军徐恒吴非克佟惠娟常州大学石油化工学院江苏常州213164

利用环己亚胺、1,3-丙烷磺酸内酯和Keggin型杂多酸合成了两种新型离子液体型固体酸1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钨酸盐([HMIPS]3PW12O40)和1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钼酸盐([HMIPS]3PMo12O40),采用1H NMR,31P NMR,FTIR,TG等方法对反应... 详细信息

利用环己亚胺、1,3-丙烷磺酸内酯和Keggin型杂多酸合成了两种新型离子液体型固体酸1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钨酸盐([HMIPS]3PW12O40)和1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钼酸盐([HMIPS]3PMo12O40),采用1H NMR,31P NMR,FTIR,TG等方法对反应中间体和产物进行了表征。表征结果显示,所合成的[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是含Br?nsted酸的离子液体型固体酸,在室温下均为固体,能溶于水,其熔点分别为175.4℃和182.3℃。在酯化反应中,[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是一类反应控制自分离催化剂。以[HMIPS]3PW12O40为催化剂,在n(乙酸):n(环己醇)=5:1、反应温度90℃和反应时间2.0 h的条件下,环己醇的转化率和乙酸环己酯的选择性分别为96.31%和99.26%;在n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:5、反应温度120℃和反应时间3.0 h的条件下,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的选择性分别为97.89%和98.49%。

关键词：离子液体型固体酸催化剂环己亚胺 Keggin型杂多酸酯化乙酸环己酯柠檬酸三丁酯

铜/中孔二氧化硅催化合成2，2-二甲基环丙烷甲酸乙酯

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精细石油化工 2008年第2期25卷 17-20页

作者：郑振涛李工佟惠娟邓中林江苏工业学院化工系江苏常州213164

以甘氨酸、无水乙醇和异丁烯等为原料,经酯化、重氮化、环丙烷化三步反应合成2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯。采用中孔二氧化硅(CFG)负载铜离子为催化剂,探讨了环丙烷化的反应温度、反应时间、负载铜与非负载铜及催化剂用量对收率的影响。... 详细信息

以甘氨酸、无水乙醇和异丁烯等为原料,经酯化、重氮化、环丙烷化三步反应合成2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯。采用中孔二氧化硅(CFG)负载铜离子为催化剂,探讨了环丙烷化的反应温度、反应时间、负载铜与非负载铜及催化剂用量对收率的影响。结果表明,当反应温度50℃,反应时间130min时,铜氨络离子与CFG交换后经100℃处理过的Cu/CFG其催化活性最高,收率38.9%;而以铜盐为催化剂时,收率10.4%。催化剂负载后可降低铜盐用量,而且Cu/CFG易于分离,可再生使用。

关键词： 2, 2-二甲基环丙烷甲酸乙酯环丙烷化铜/中孔二氧化硅

Brφnsted酸性离子液体[HMIPS]OTs的合成及其在酯化反应中的应用

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精细石油化工 2011年第1期28卷 6-11页

作者：吴非克李工佟惠娟吴实常州大学化学化工学院江苏常州213164

实验以六亚甲基亚胺、1,3-丙烷磺酸内酯、N-甲基咪唑等为原料,合成一种新型Br（？）nsted酸性离子液体催化剂1-（3-磺丙基）六亚甲基亚胺对甲苯磺酸盐（[HMIPS]OTs）。以~1H NMR、FT-IR、TG和DTG等方法对其结构、热稳定性和酸性进行了... 详细信息

实验以六亚甲基亚胺、1,3-丙烷磺酸内酯、N-甲基咪唑等为原料,合成一种新型Br（？）nsted酸性离子液体催化剂1-（3-磺丙基）六亚甲基亚胺对甲苯磺酸盐（[HMIPS]OTs）。以~1H NMR、FT-IR、TG和DTG等方法对其结构、热稳定性和酸性进行了表征。分别考察了[HMIPS]OTs对乙酸和环己醇及甲基丙烯酸和甲醇酯化反应的催化性能,并与酸性离子液体1-甲基-3-（3-磺丙基）咪唑硫酸氢盐（[MIMPS]HSO_4）等进行了对比。实验结果表明,[HMIPS]OTs具有良好的催化活性,两个酯化反应分别在最佳反应条件下进行时,乙酸环己酯的收率为95.1%,甲基丙烯酸甲酯的收率为96.1%,催化剂重复使用10次后催化活性未见明显下降。

关键词：六亚甲基亚胺酸性离子液体催化酯化反应