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毛竹半纤维素分离及结构研究

毛竹半纤维素分离及结构研究

作者：余紫苹南昌大学

学位级别：硕士

随着化石资源的日益匮乏,国内外将研究焦点逐渐转向生物质转化利用方面,尤其是利用农林废弃物开发可再生产品如生物乙醇、木糖醇及其它化学品等的研究。竹子是一类常见的可再生的木质生物质资源,广泛分布在中国及其他亚洲东南亚各国,主... 详细信息

随着化石资源的日益匮乏,国内外将研究焦点逐渐转向生物质转化利用方面,尤其是利用农林废弃物开发可再生产品如生物乙醇、木糖醇及其它化学品等的研究。竹子是一类常见的可再生的木质生物质资源,广泛分布在中国及其他亚洲东南亚各国,主要用于建筑业、造纸业、纺织业、工艺品业、制造纸板、食品工业及生物能源利用等。竹子中半纤维素含量占20-30%,因此,可以考虑将竹子半纤维素作为造纸、食品及非食品工业的原料来源。半纤维素是木质纤维生物质的第二大组成成分,不是一种均一结构的化合物,而是由不同的五碳糖和六碳糖单元组成非均一结构的杂多糖,还含有一定数量的糖醛酸。目前也有关于竹子半纤维素的研究,由于完整分离半纤维素的难度,使得完整阐述半纤维素化学结构还存在一定困难。因此,本研究深入阐述毛竹竹竿和竹叶半纤维素化学结构对于进一步阐明毛竹半纤维素结构具有理论科学意义,对于扩大毛竹半纤维素和毛竹生物质资源的应用转化领域具有实际参考价值。本研究以毛竹一生生长过程中的幼竹时期3月龄和中年时期18月龄的毛竹为原料,分别采用碱分级分离法和单纯碱抽提乙醇分级沉淀法从毛竹竹竿和竹叶中分离提取半纤维素,采用化学方法和仪器分析法相结合对比研究了不同提取工艺得到的不同竹龄的毛竹竹竿和竹叶半纤维素的结构特性。通过碱分级分离毛竹竹竿半纤维素总得率为61.50%-67.21%,18月龄水溶性半纤维素比3月龄少,3月龄碱溶性半纤维素较多地溶解在低浓度碱液中,而18月龄中高浓度碱溶性半纤维素含量较多。通过间羟基联苯法测定3月龄和18月龄半纤维素中的糖醛酸含量分别为0.22-4.45%和0.23-5.12%。中性糖分析结果显示,毛竹竹竿半纤维素主要单糖为D-木糖,其次是阿拉伯糖,D-半乳糖、甘露糖、葡萄糖和少量核糖。随着竹龄增大,半纤维素支链有减少的趋势。高碘酸氧化结果显示,毛竹竹竿半纤维素中存在大量只消耗高碘酸而不生成甲酸的类型,即可能存在1→2、1→2,6、1→4、1→4,6键型。通过单纯碱抽提不同浓度乙醇分级沉淀得到毛竹竹叶半纤维素总得率为67.83%～78.70%,随着乙醇浓度的增加,半纤维素得率逐渐升高然后下降,当乙醇浓度为40%和60%时,半纤维素得率相对较高,利用乙醇分级沉淀可以起到一定的纯化作用。间羟基联苯法测得3月龄和18月龄毛竹竹叶半纤维素中的糖醛酸含量分别为1.28%-3.24%和1.48%-3.40%。毛竹竹叶中性糖分析结果显示,毛竹竹叶半纤维素中主要单糖为木糖,其次为L-阿拉伯糖,还有甘露糖,葡萄糖,半乳糖,3月龄中存在一定量的鼠李糖,而18月龄鼠李糖含量很少甚至没有。结合傅里叶红外技术（FT-IR）和一维核磁共振技术（1H、13C NMR）的分析结果显示,用热水抽提可以保留半纤维素的乙酰基,而碱液会使乙酰基发生皂化断裂。可以推断出,毛竹竹竿半纤维素主要是由β-D-吡喃木糖构成主链,且单糖间以1→4糖苷键连接。α-L-呋哺阿拉伯糖作为支链连接在主链木糖的C-2和C-3位,葡萄糖醛酸以4-O-甲基的形式连接在主链的C-2位上,在水溶性半纤维素组分还可能存在以葡聚糖构成主链,D-甘露糖为支链的葡甘露聚糖结构类型。毛竹竹叶中半纤维素主要为阿拉伯木聚糖,空间结构组成与毛竹竹竿半纤维素相似,随着乙醇浓度的升高,沉淀得到的半纤维素中木糖主链越短,支链越多。利用电子扫描电镜（SEM）观察了18月龄毛竹竹叶半纤维素半纤维素的外观形貌,结果显示,半纤维素中支链越多,外观呈现的絮状结构越明显。低浓度乙醇沉淀的半纤维素呈现长方形状,增加乙醇浓度,半纤维素偏向于不规则块状,最后偏向于球状结构。本文采用热重分析法（TGA）分析了毛竹竹竿和竹叶半纤维素的热解特性,结果显示,半纤维素热解分为三个阶段,热裂解主要发生在180-400℃范围,最大失重速率发生在250-300℃之间,支链越多,热稳定性越差,残留木素越多,残渣率越高,残留木素会增加半纤维素的热稳定性。

关键词：竹竿竹叶半纤维素分离化学结构热稳定性

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无糖葛汁饮料的研制

食品科技 2014年第2期39卷 113-116页

作者：余紫苹秦浩杰童国雄彭红江西横峰葛佬葛产业开发有限公司上饶334300 南昌大学生物质转化教育部工程研究中心南昌330047

以葛根皮为原料,通过原料烘制方法去除不良气味,热水浸提的方式制备无糖葛汁,采用单因素试验和正交试验的方法,分别以得率和感官为指标确定了最佳浸提工艺和配方。葛根皮无糖葛汁的优化条件为:原料105℃烘制2 h,浸提料水比1:4,浸提温度9... 详细信息

以葛根皮为原料,通过原料烘制方法去除不良气味,热水浸提的方式制备无糖葛汁,采用单因素试验和正交试验的方法,分别以得率和感官为指标确定了最佳浸提工艺和配方。葛根皮无糖葛汁的优化条件为:原料105℃烘制2 h,浸提料水比1:4,浸提温度90℃,浸提时间90min;调配的最佳条件为原汁70%,赤藓糖醇0.6%,甜菊糖甙0.005%。实验还比较了不同葛根的无糖葛汁,黄酮含量约为0.045%～0.232%,其中栽培葛根和粉葛的感官较好,野生葛根感官稍差,但黄酮含量较高。

关键词：葛根皮无糖葛汁正交试验配方

离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑分离毛竹半纤维素研究

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现代化工 2012年第2期32卷 41-43+55页

作者：林妲彭红阮榕生余紫苹刘玉环南昌大学生物质转化教育部工程技术研究中心

以毛竹为原料,通过1-烯丙基-3-甲基咪唑室温离子液体([Amim]Cl)直接分离半纤维素,并利用红外光谱检测、热动力学分析、中性糖成分检测、糖醛酸含量测定和一维核磁共振成像等分析手段证明氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体可直接分离毛竹... 详细信息

以毛竹为原料,通过1-烯丙基-3-甲基咪唑室温离子液体([Amim]Cl)直接分离半纤维素,并利用红外光谱检测、热动力学分析、中性糖成分检测、糖醛酸含量测定和一维核磁共振成像等分析手段证明氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体可直接分离毛竹半纤维素。所得组分中不含有木质素杂质但混有少量纤维素和果胶质,毛竹半纤维素结构是以(1→4)-β-D-木聚糖为主链,以阿拉伯糖和4-O-甲基-α-D-葡糖醛酸为侧链的木聚糖,其中阿拉伯糖以C-3位与木聚糖主链相连,4-O-甲基-α-D-葡糖醛酸则以O-2位与木糖主链相连。

关键词：半纤维素离子液体傅里叶红外光谱 13C核磁共振成像 (1→4)-β-D-木聚糖

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植物半纤维素结构研究进展

高分子通报 2011年第6期 48-54页

作者：余紫苹彭红林妲阮榕生王娜胡铮刘玉环张锦胜南昌大学生物质转化教育部工程技术研究中心南昌330047

综述了目前国内外研究半纤维素结构的主要方法以及研究成果,比较了各种方法的优缺点,重点介绍了甲基化法、高碘酸氧化、傅里叶红外技术(FTIR)、核磁共振分析(NMR)和原子力显微镜分析(AFM)在植物半纤维素结构研究中的应用情况,本文从初... 详细信息

综述了目前国内外研究半纤维素结构的主要方法以及研究成果,比较了各种方法的优缺点,重点介绍了甲基化法、高碘酸氧化、傅里叶红外技术(FTIR)、核磁共振分析(NMR)和原子力显微镜分析(AFM)在植物半纤维素结构研究中的应用情况,本文从初级结构和高级结构两个方面对半纤维素结构的研究进行了概述。本文还介绍了几种重要的半纤维素改性产物及其应用。

关键词：半纤维素初级结构高级结构改性

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碱分级分离毛竹竹竿半纤维素及其结构表征

东北林业大学学报 2013年第2期41卷 80-85页

作者：余紫苹彭红林妲胡铮瑢王娜阮榕生刘玉环张锦胜生物质转化教育部工程研究中心(南昌大学) 南昌330047

以3月龄毛竹为原料,采用碱分级分离法从竹竿中分离提取半纤维素,采用化学方法和仪器分析法相结合研究了半纤维素的结构特点,并采用热重分析法(TGA)研究了半纤维素的热解特性。结果表明,半纤维素中主要单糖为D-木糖,其次是阿拉伯糖(主要... 详细信息

以3月龄毛竹为原料,采用碱分级分离法从竹竿中分离提取半纤维素,采用化学方法和仪器分析法相结合研究了半纤维素的结构特点,并采用热重分析法(TGA)研究了半纤维素的热解特性。结果表明,半纤维素中主要单糖为D-木糖,其次是阿拉伯糖(主要成分)、D-半乳糖、甘露糖、葡萄糖和少量核糖。由1→4糖苷键连接的β-D-吡喃木糖构成主链,α-L-阿拉伯糖作为支链连接在主链的C-2或C-3位,葡萄糖醛酸以4-O-甲基的形式连接在主链的C-2位上。半纤维素热解分为3个阶段,主热解主要发生在180～400℃,最大质量损失速率发生在250～300℃,支链越多,热稳定性越差,残留木素越多,残渣率越高。

关键词：毛竹竹竿半纤维素分离化学结构热稳定性

一种快速测定毛竹半纤维素中糖醛酸含量的方法

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中国造纸 2012年第3期31卷 16-19页

作者：林妲彭红阮榕生余紫苹刘玉环南昌大学生物质转化教育部工程技术研究中心江西南昌330047

采用间羟基联苯比色法测定毛竹半纤维素中葡萄糖醛酸含量,并研究了四硼酸钠/硫酸、间羟基联苯溶液添加量及沸水浴时间对测定结果的影响,建立了适合于毛竹半纤维素中糖醛酸含量的测定条件,同时证明了该方法测定毛竹半纤维素中葡萄糖醛酸... 详细信息

采用间羟基联苯比色法测定毛竹半纤维素中葡萄糖醛酸含量,并研究了四硼酸钠/硫酸、间羟基联苯溶液添加量及沸水浴时间对测定结果的影响,建立了适合于毛竹半纤维素中糖醛酸含量的测定条件,同时证明了该方法测定毛竹半纤维素中葡萄糖醛酸的稳定性、可重复性和精密度。

关键词：毛竹半纤维素葡萄糖醛酸间羟基联苯比色法

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毛竹半纤维素热解特性研究

中国造纸 2012年第11期31卷 7-13页

作者：余紫苹彭红林妲胡铮瑢王娜张锦胜刘玉环阮榕生南昌大学生物质转化教育部工程研究中心江西南昌330047

采用蒸馏水、2%NaOH和5%KOH从6月龄毛竹竹竿中分级抽提得到水溶性半纤维素HW和碱溶性半纤维素H1～H4。通过热重分析法在升温速率10℃/min条件下分析了这5种半纤维素的热解特性,并对快速热解区建立了一级反应动力学模型。毛竹半纤维素热... 详细信息

采用蒸馏水、2%NaOH和5%KOH从6月龄毛竹竹竿中分级抽提得到水溶性半纤维素HW和碱溶性半纤维素H1～H4。通过热重分析法在升温速率10℃/min条件下分析了这5种半纤维素的热解特性,并对快速热解区建立了一级反应动力学模型。毛竹半纤维素热解主要发生在180～400℃,失重33.91%～42.54%。在终止温度700℃时残渣率均较高,达到34.52%～51.31%。毛竹半纤维素组分活化能均较小,为26.068～51.938 kJ/mol。碱溶性组分的活化能大于水溶性组分的活化能,残留木素越多,半纤维素的活化能和终止温度时的残渣率就越高。

关键词：毛竹竹竿半纤维素热重分析法热解特性

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半纤维素分离纯化研究进展

中国造纸 2011年第1期30卷 60-64页

作者：林妲彭红余紫苹阮榕生胡峥嵘王娜刘玉环张锦胜南昌大学生物质转化教育部工程技术研究中心江西南昌330047

就近二十年来国内外在半纤维素分离纯化领域取得的成果进行了综述,介绍了半纤维素分离纯化的最新方法,包括碱提取法、有机溶剂法、柱层析法和膜分离法等,并比较了不同方法的优缺点。

关键词：半纤维素分离纯化

供应链金融公司审计失败原因及防范研究 ——以天圆全所审计易见股份为例

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供应链金融公司审计失败原因及防范研究 ——以天圆全所审计易见...

作者：余紫淇四川师范大学

学位级别：硕士