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离子色谱法测定硝酸甘油片中的亚硝酸根

华西药学杂志 2014年第2期29卷 217-218页

作者：何兴富刘玮余敏灵绵阳市食品药品检验所四川绵阳621000 乐山市食品药品检验所四川乐山614000

目的用离子色谱法测定硝酸甘油片中亚硝酸根的含量。方法采用IonPac AS11-HCanalytical色谱柱（250mm×4mm，5μm），淋洗液为20mmoL·L-1氢氧化钾溶液，电导检测法检测。结果亚硝酸根在1—10μg·mL。呈良好的线性关系，平均回收率为99... 详细信息

目的用离子色谱法测定硝酸甘油片中亚硝酸根的含量。方法采用IonPac AS11-HCanalytical色谱柱（250mm×4mm，5μm），淋洗液为20mmoL·L-1氢氧化钾溶液，电导检测法检测。结果亚硝酸根在1—10μg·mL。呈良好的线性关系，平均回收率为99．0％，RSD=0．71％。结论所用方法简便、准确、快速，可用于测定硝酸甘油片中亚硝酸根的含量。

关键词：离子色谱法硝酸甘油片亚硝酸根含量测定

石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的含量

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中国药房 2011年第16期22卷 1519-1520页

作者：杨大勇余敏灵四川武警总队医院乐山市614000

目的:建立测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的方法。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法。检测波长铅为283.3nm,镉为228.8nm;灯电流为2.0mA;狭缝宽度为0.4nm。结果:铅浓度在0～10.0ng·mL-1、镉浓度在0～0.5ng·mL-1范围内与吸光度呈良好... 详细信息

目的:建立测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的方法。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法。检测波长铅为283.3nm,镉为228.8nm;灯电流为2.0mA;狭缝宽度为0.4nm。结果:铅浓度在0～10.0ng·mL-1、镉浓度在0～0.5ng·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.0%(RSD=1.0%,n=9)、97.8%(RSD=0.99%,n=9)。结论:石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法含量测定阿莫西林胶囊铅镉

RP-HPLC法同时测定豆瓣酱中4种尼泊金酯的一测多评研究

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中国调味品 2022年第10期47卷 169-172页

作者：刘超景赞余敏灵乐山市食品药品检验检测中心四川乐山614000

目的:进行了乙醇替代甲醇作为提取剂和流动相的RP-HPLC法同时测定豆瓣酱中4种尼泊金酯的一测多评研究。方法:样品经乙醇提取,采用CAPCELL PAK C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以乙醇、水为流动相,以尼泊金甲酯为参考,建立了4种... 详细信息

目的:进行了乙醇替代甲醇作为提取剂和流动相的RP-HPLC法同时测定豆瓣酱中4种尼泊金酯的一测多评研究。方法:样品经乙醇提取,采用CAPCELL PAK C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以乙醇、水为流动相,以尼泊金甲酯为参考,建立了4种尼泊金酯类的定量模型。试验进行了流速、柱温及方法学、供试品溶液和色谱柱稳定性的考察。结果:试验表明因乙醇的黏度较甲醇大,柱温选择35℃、流速选择0.5 mL/min较为合适;校正因子分别为f_(乙/甲)=0.8721、f_(丙/甲)=0.8803、f_(丁/甲)=0.7103,且耐受性良好;4种尼泊金酯方法检出限在0.06~0.14 mg/kg之间;在5,10,40μg/kg三水平下的加标回收率及精密度分别为尼泊金甲酯85.4%~95.0%、2.7%~4.9%;尼泊金乙酯86.7%~95.0%、3.0%~3.7%;尼泊金丙酯85.2%~94.0%、2.7%~3.5%;尼泊金丁酯84.8%~96.1%、1.2%~3.7%。结论:该方法在确保测定数据准确的基础上,具有环境兼容性和经济性的特点,适用于豆瓣酱中4种尼泊金酯类的测定。

关键词：一测多评尼泊金酯乙醇替代甲醇反向高效液相色谱法

乙醇-水为流动相的HPLC法测定氢氯噻嗪片的含量

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华西药学杂志 2024年第2期39卷 200-202页

作者：王静霞魏长勇余敏灵四川工商职业技术学院轻工工程学院四川都江堰611830 乐山市食品药品检验检测中心四川省药品监督管理局中药质量研究重点实验室四川乐山614000

目的通过升高柱温降低柱压,建立较大流速的以乙醇-水为洗脱系统的HPLC法来测定氢氯噻嗪片的含量。方法以0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠(用磷酸调pH3)-乙醇(88:12)为流动相,采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流... 详细信息

目的通过升高柱温降低柱压,建立较大流速的以乙醇-水为洗脱系统的HPLC法来测定氢氯噻嗪片的含量。方法以0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠(用磷酸调pH3)-乙醇(88:12)为流动相,采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.5 mL·min^(-1),检测波长271 nm。结果0.0527~1.3185μg氢氯噻嗪与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.87%。结论所用方法环保、准确,能替代氢氯噻嗪测定的现行HPLC法。

关键词：洗脱系统乙醇氢氯噻嗪高效液相色谱法含量测定绿色环保

一测多评法同时测定木香顺气丸中的10种成分

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华西药学杂志 2024年第4期39卷 465-470页

作者：黎缘余敏灵王丽琼乐山职业技术学院四川乐山614000 乐山市食品药品检验检测中心四川省药品监督管理局中药质量研究重点实验室四川乐山614000 重庆大学化学化工学院重庆401331

目的采用一测多评法同时测定木香顺气丸中的橙皮苷、厚朴酚、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、和厚朴酚、去氢木香内酯、苍术素、木香烃内酯、甘草苷等成分。方法色谱柱为SVEA^(TM)A585V3C18Opal(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0... 详细信息

目的采用一测多评法同时测定木香顺气丸中的橙皮苷、厚朴酚、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、和厚朴酚、去氢木香内酯、苍术素、木香烃内酯、甘草苷等成分。方法色谱柱为SVEA^(TM)A585V3C18Opal(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),苍术素的测定波长为336nm、其余均为220nm。以橙皮苷为参照物,计算其他9种组分的相对校正因子并测得含量。结果10组分在各自试验浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9994),平均加样回收率为97.2%~102.5%(n=6),RSD为1.10%~2.00%;与外标法比较,一测多评法的结果一致。结论所用方法简单、准确,适用于木香顺气丸的质量控制。

关键词：一测多评法木香顺气丸橙皮苷厚朴酚新橙皮苷柚皮苷芸香柚皮苷和厚朴酚去氢木香内酯苍术素木香烃内酯甘草苷

柱前衍生RP-HPLC测定法半夏中的精氨酸和γ-氨基丁酸

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华西药学杂志 2012年第3期27卷 311-313页

作者：黄琳程小宁刘培尧余敏灵四川大学华西第四医院四川成都610041 四川乐山食品药品检验所四川乐山614000

目的采用柱前衍生RP-HPLC法测定法半夏中精氨酸和γ-氨基丁酸的含量。方法在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成的衍生物用于检测;采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为0.05 mol·L-1... 详细信息

目的采用柱前衍生RP-HPLC法测定法半夏中精氨酸和γ-氨基丁酸的含量。方法在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成的衍生物用于检测;采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(pH6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长248 nm。结果精氨酸进样量10.20～132.60 ng、γ-氨基丁酸进样量12.01～156.13 ng与峰面积的线性关系良好,加样回收率分别为98.3%、99.1%。结论所用方法结果准确,重复性好。

关键词：柱前衍生反相高效液相色谱法法半夏精氨酸 γ-氨基丁酸

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GC-MS测定川芎中3种菊酯类农药残留

食品工业 2018年第6期39卷 277-280页

作者：邹沫君余敏灵景赞胡丹乐山市食品药品检验检测中心乐山614000

建立气质联用(GC-MS)测定川芎中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留的一测多评方法。样品经乙腈提取,Cleanert TPH柱净化,GC-MS特征离子和色谱峰相对保留时间定性,以联苯菊酯回归曲线斜率与甲氰菊酯、溴氰菊酯回归曲... 详细信息

建立气质联用(GC-MS)测定川芎中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留的一测多评方法。样品经乙腈提取,Cleanert TPH柱净化,GC-MS特征离子和色谱峰相对保留时间定性,以联苯菊酯回归曲线斜率与甲氰菊酯、溴氰菊酯回归曲线斜率比计算校正因子,通过校正因子与外标法计算含量。结果表明,3种拟除虫菊酯类农药在0.010~0.10μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2为0.999 5~0.999 8,平均加标回收率为94.43%~98.47%(加标浓度0.4,0.6和0.8 mg/kg),RSD值为0.3%~2.0%(n=3),检出限为7.43×10^(-4)~1.73×10^(-3) mg/kg,定量限为2.48×10^(-3)~5.77×10^(-3) mg/kg。该方法可应用于川芎中3种拟除虫菊酯类农药残留的检测。

关键词：川芎拟除虫菊酯类农药气相色谱-质谱联用仪一测多评

HPLC-ELSD法测定复方甘露醇注射液中葡萄糖和甘露醇的含量

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中国药业 2003年第9期12卷 34-35页

作者：余敏灵罗静四川省乐山市药品检验所四川乐山614000 四川省乐山市三民药物研究所四川乐山614000

目的:采用HPLC-ELSD法测定复方甘露醇注射液中葡萄糖和甘露醇的含量。方法:采用Alltech700CHCarbohydrateColumn为色谱柱;二次重蒸水为流动相;柱温为90℃;流速为0.50mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)检测。ELSD参数中载气流速为3.00SLPM,... 详细信息

目的:采用HPLC-ELSD法测定复方甘露醇注射液中葡萄糖和甘露醇的含量。方法:采用Alltech700CHCarbohydrateColumn为色谱柱;二次重蒸水为流动相;柱温为90℃;流速为0.50mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)检测。ELSD参数中载气流速为3.00SLPM,蒸发管温度为110℃,理论塔板数以甘露醇峰计应不低于2500。结果:葡萄糖在4.0～24.0μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990),甘露醇在10.0～60.0μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990);葡萄糖的平均回收率为97.77%,RSD为1.09%,甘露醇的平均回收率为97.36%,RSD为1.78%。结论:本法可同时测定葡萄糖和甘露醇的含量,简便快捷,重现性好,结果准确可靠。

关键词：复方甘露醇注射液甘露醇葡萄糖含量测定 HPLC—ELSD法

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四川参叶的达玛烷型皂甙

华西医科大学学报 1989年第3期20卷 331-334页

作者：刘寿荣罗泽均杨淑先余敏灵华西医大天然药物化学教研室华西医大药学院

从四川参叶(Panax japonicus ***(Burkill)Wu et Feng)中分离得到三种化合物,用化学方法及IR、FD-MS、EI-MS、^(13)C-NMR,确定了它们的结构,分别为人参皂甙(Ginsenoside)-Rd,-Rg_2,-Rg_1。三者为首次从四川参叶获得。

关键词：参叶达玛烷型皂甙大叶珠子参