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六边形战士–聚合物先驱体陶瓷

硅酸盐学报 2024年第9期52卷 2755-2756页

作者：邵刚余兆菊郑州大学材料科学与工程学院厦门大学材料学院高性能陶瓷纤维教育部重点实验室

聚合物先驱体陶瓷(PDCs)是通过高温热解(>1000℃)聚合物先驱体得到的一种新型陶瓷材料，它的出现实现了从聚合物到陶瓷的飞跃，是陶瓷材料发展史的一次重要革新。聚合物先驱体陶瓷一般由无定型基体相和自由碳相组成，根据组成不同可分... 详细信息

聚合物先驱体陶瓷(PDCs)是通过高温热解(>1000℃)聚合物先驱体得到的一种新型陶瓷材料，它的出现实现了从聚合物到陶瓷的飞跃，是陶瓷材料发展史的一次重要革新。聚合物先驱体陶瓷一般由无定型基体相和自由碳相组成，根据组成不同可分为二元(Si C、BN...)、三元(Si CN、Si OC...)、四元(Si Al CN、Si BCN...)以及五元(Si Zr OCN、Si Al BCN...)等多种体系。聚合物先驱体陶瓷具有极强的可设计性，其成分、结构和性能可以通过化学合成过程中

关键词：聚合物先驱体陶瓷极端应用环境多功能化

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固/液态聚碳硅烷共混制备碳化硅纤维的研究

功能材料 2012年第16期43卷 2267-2272页

作者：汤明余兆菊兰琳丁马太陈立富厦门大学材料学院特种先进材料实验室高性能陶瓷纤维教育部重点实验室福建厦门361005

以超支化液态聚碳硅烷(LPCS)与固态聚碳硅烷(纯PCS)的共混物作先驱体,熔融纺丝;所得原丝再在热空气气氛中氧化交联,在高温氮气气氛中热裂解,得到碳化硅纤维。研究表明,15%(质量分数)LPCS的加入,可使纯PCS先驱体的纺丝温度,从285℃降低到... 详细信息

以超支化液态聚碳硅烷(LPCS)与固态聚碳硅烷(纯PCS)的共混物作先驱体,熔融纺丝;所得原丝再在热空气气氛中氧化交联,在高温氮气气氛中热裂解,得到碳化硅纤维。研究表明,15%(质量分数)LPCS的加入,可使纯PCS先驱体的纺丝温度,从285℃降低到225℃;纺丝性能和纤维表面质量明显提高;还可以提高氧化交联的效率,降低交联温度,从而减少纤维部分融并、粘结的弊端;虽然纤维的室温力学强度有所降低,但抗氧化性能提高,1400℃氧化交联后,力学性能几乎不变;而纯PCS的力学性能却降为原来的50%。

关键词：聚碳硅烷液态聚碳硅烷 SiC纤维氧化交联

纳米复相陶瓷SiC/(Hf_(x)Ta_(1-x))C/C的制备、微结构演变及力学性能

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硅酸盐学报 2024年第9期52卷 2757-2766页

作者：汪震越卢丽文青波余兆菊厦门大学材料学院高性能陶瓷纤维教育部重点实验室福建厦门361005 中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083 厦门大学材料学院厦门市电子陶瓷材料与元器件重点实验室福建厦门361005

采用聚合物先驱体转化法结合放电等离子烧结技术,制备出近致密的SiC/(Hf_(x)Ta_(1-x))C/C纳米复相材料。通过X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜,纳米压痕仪对SiC/(Hf_(x)Ta_(1-x))C/C纳米复相陶瓷的微结构演变及其力学性能... 详细信息

采用聚合物先驱体转化法结合放电等离子烧结技术,制备出近致密的SiC/(Hf_(x)Ta_(1-x))C/C纳米复相材料。通过X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜,纳米压痕仪对SiC/(Hf_(x)Ta_(1-x))C/C纳米复相陶瓷的微结构演变及其力学性能进行了表征。结果表明,通过对单源聚合物先驱体进行分子设计,改变SSP中的Hf/Ta比例,可以控制最终固溶(Hf_(x)Ta_(1-x))C的组成。最终块体SiC/(Hf_(0.2)Ta_(0.8))C/C纳米复相陶瓷的开孔率为4.87%,其纳米压痕硬度为(7.72±1.36)GPa,弹性模量为(76.71±7.89)GPa,展现出良好的力学性能。

关键词：单源先驱体聚合物先驱体转化法放电等离子烧结碳化硅基复相陶瓷

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偶氮二异丁腈引发液态聚碳硅烷的交联研究

硅酸盐学报 2009年第8期37卷 1373-1377页

作者：余兆菊黄木河李然詹俊英何国梅夏海平厦门大学材料学院福建省特种先进材料重点实验室厦门大学化学化工学院福建厦门361005

在偶氮二异丁腈(2,2′–azobisisobutyronitrile,AIBN)引发下,研究液态超支化聚碳硅烷(hyperbranched polycarbosilane,HBPCS)的无氧热交联,考察交联温度、AIBN用量以及时间对交联反应及陶瓷产率的影响。结果表明:较高的温度可促进交联;... 详细信息

在偶氮二异丁腈(2,2′–azobisisobutyronitrile,AIBN)引发下,研究液态超支化聚碳硅烷(hyperbranched polycarbosilane,HBPCS)的无氧热交联,考察交联温度、AIBN用量以及时间对交联反应及陶瓷产率的影响。结果表明:较高的温度可促进交联;AIBN用量越多越有利于交联,陶瓷产率先增加而后稳定,其最佳用量为1.0%～2.0%(质量分数,下同);随着交联时间延长,HBPCS的交联程度和陶瓷产率先增加而后保持不变。对于AIBN用量1.5%的体系,HBPCS经80℃交联6h后,其1000℃下的陶瓷产率高达75%以上。此外,对最终陶瓷相组成进行表征,发现AIBN的引入能够有效抑制β-SiC的结晶。

关键词：偶氮二异丁腈聚碳硅烷交联碳化硅

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超支化聚碳硅烷的掺硼改性与陶瓷化研究

功能材料 2014年第4期45卷 35-38页

作者：张佩杨乐徐敏珊闵浩余兆菊厦门大学化学化工学院福建厦门361005 厦门大学材料学院高性能陶瓷纤维教育部重点实验室福建厦门361005

通过二甲基胺硼烷(DMAB)与烯丙基超支化聚碳硅烷(AHPCS)反应合成含硼聚碳硅烷先驱体,后经170℃热交联及高温裂解制备出碳化硅陶瓷。采用傅立叶红外光谱、热重分析、X射线衍射分析及扫描电子显微镜对上述过程进行研究。结果表明,DMAB中的... 详细信息

通过二甲基胺硼烷(DMAB)与烯丙基超支化聚碳硅烷(AHPCS)反应合成含硼聚碳硅烷先驱体,后经170℃热交联及高温裂解制备出碳化硅陶瓷。采用傅立叶红外光谱、热重分析、X射线衍射分析及扫描电子显微镜对上述过程进行研究。结果表明,DMAB中的B—H键可分别与AHPCS中的CC键及Si—H键发生硼氢化反应和脱氢偶合反应,从而促进AHPCS的热交联,并显著提高陶瓷产率。此外,硼的引入还可有效抑制β-SiC在高温下的结晶。

关键词：二甲基胺硼烷烯丙基超支化聚碳硅烷先驱体陶瓷化

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聚合物转化超高温陶瓷及其复合材料研究进展

硅酸盐学报 2024年第9期52卷 2847-2861页

作者：江天兴周天赐文青波余兆菊熊翔中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410000 厦门大学高性能陶瓷纤维教育部重点实验室福建厦门361005 厦门大学材料学院厦门市电子陶瓷材料与元器件重点实验室福建厦门361005

超高温陶瓷是一类可承受超高音速长时间、跨大气层飞行和再入等过程所面临的极端服役环境的新型防热材料。目前,超高温陶瓷趋向于多元化和多相化发展,并通过与纤维等复合形成超高温陶瓷基复合材料。本文总结了聚合物转化超高温陶瓷及其... 详细信息

超高温陶瓷是一类可承受超高音速长时间、跨大气层飞行和再入等过程所面临的极端服役环境的新型防热材料。目前,超高温陶瓷趋向于多元化和多相化发展,并通过与纤维等复合形成超高温陶瓷基复合材料。本文总结了聚合物转化超高温陶瓷及其复合材料的研究现状,从聚合物先驱体陶瓷的发展历程、超高温陶瓷简介、聚合物先驱体法制备超高温陶瓷及其复合材料的制备方法、表征手段和材料性能等方面综述了近年来国内外的研究进展,并对其未来的发展趋势进行了展望。

关键词：聚合物先驱体陶瓷超高温陶瓷复合材料氧化烧蚀热防护

单源聚合物先驱体法制备SiC-TiC复相陶瓷

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厦门大学学报（自然科学版） 2022年第5期61卷 808-814页

作者：裴亚星周聪余兆菊郑州磨料磨具磨削研究所有限公司河南郑州450002 厦门大学材料学院福建厦门361005 安徽工程大学材料科学与工程学院安徽芜湖243002

以四氯化钛(TiCl_(4))与烯丙基聚碳硅烷(AHPCS)为原料,通过化学改性成功制备聚钛碳硅烷单源先驱体,通过高温裂解先驱体进而制得SiC-TiC复相陶瓷.通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重分析及扫描电子显微镜研究反应合成的聚钛碳硅烷... 详细信息

以四氯化钛(TiCl_(4))与烯丙基聚碳硅烷(AHPCS)为原料,通过化学改性成功制备聚钛碳硅烷单源先驱体,通过高温裂解先驱体进而制得SiC-TiC复相陶瓷.通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重分析及扫描电子显微镜研究反应合成的聚钛碳硅烷先驱体的交联、陶瓷化转变过程、微观结构演变和结晶行为.研究结果证实TiCl_(4)和AHPCS发生缩合反应,制得了Ti掺杂的聚合物先驱体,TiCl_(4)的加入还能够促进AHPCS的热交联,进而提高最终的陶瓷产率.制备的SiC-TiC复相陶瓷的相组成和微观结构可通过对先驱体的成分和结构设计进行调节,该方法操作简便易行,结果可靠性高,具有一定的普遍适用性.

关键词：聚合物先驱体陶瓷单源先驱体复相陶瓷四氯化钛碳化钛

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己内酯和丙交酯的微波辅助开环聚合反应

高分子通报 2003年第5期 1-6页

作者：刘立建廖立琼宋英余兆菊张超武汉大学化学与分子科学学院高分子科学系武汉430072

己内酯和丙交酯在异辛酸亚锡存在下经微波辐照 5min可分别获得分子量 1 2 0kg·mol- 1的聚己内酯和 2 2 5kg·mol- 1 的聚乳酸。苯甲酸可作为己内酯微波辅助开环聚合的引发剂 ,所得聚己内酯的分子量达到 44 8kg·mol- 1 。通过混有布洛... 详细信息

己内酯和丙交酯在异辛酸亚锡存在下经微波辐照 5min可分别获得分子量 1 2 0kg·mol- 1的聚己内酯和 2 2 5kg·mol- 1 的聚乳酸。苯甲酸可作为己内酯微波辅助开环聚合的引发剂 ,所得聚己内酯的分子量达到 44 8kg·mol- 1 。通过混有布洛芬的己内酯的微波开环聚合可直接制备以聚己内酯为基质的药物控释系统。己内酯和丙交酯在微波辐照下的热行为对它们的开环聚合反应有重要影响。

关键词：己内酯丙交酯微波辅助开环聚合反应异辛酸亚锡

低氧含量液态超支化聚碳硅烷的合成与陶瓷化研究

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功能材料 2010年第12期41卷 2166-2168,2173页

作者：李然詹俊英周聪余兆菊丁马太夏海平厦门大学化学化工学院福建厦门361005 厦门大学材料学院高性能陶瓷纤维教育部重点实验室福建厦门361005 龙岩学院化学与材料工程学院福建龙岩364000

以甲醇对氯甲基三氯硅烷(Cl3SiCH2Cl)进行烷氧化反应,然后经过格氏偶联反应和还原反应,制备了低氧含量液态超支化聚碳硅烷(HBPCS)。通过凝胶渗透色谱法(GPC)、核磁共振(NMR)以及元素分析对由此制备的HBPCS进行表征。结果表明,提高烷氧... 详细信息

以甲醇对氯甲基三氯硅烷(Cl3SiCH2Cl)进行烷氧化反应,然后经过格氏偶联反应和还原反应,制备了低氧含量液态超支化聚碳硅烷(HBPCS)。通过凝胶渗透色谱法(GPC)、核磁共振(NMR)以及元素分析对由此制备的HBPCS进行表征。结果表明,提高烷氧化比例,可以有效抑制溶剂四氢呋喃开环的副反应,降低先驱体氧含量。通过热失重分析(TGA)和X射线衍射(XRD)分别对HBPCS的热性能及相应陶瓷在高温下的结晶行为进行研究。

关键词：烷氧化聚碳硅烷先驱体法碳化硅超支化