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不同温度下聚酰亚胺薄膜陷阱特性对其绝缘性能的影响

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高电压技术 2022年第12期48卷 4873-4881页

作者：乌江李帅强何敏恒郅屹搏张博王洋西安工程大学电子信息学院西安710048

聚酰亚胺具有优良的绝缘性能与耐高低温性能,广泛应用于航天器电力系统绝缘和航天器表面。为了研究不同温度对聚酰亚胺薄膜陷阱特性和绝缘性能的影响,首先采用电晕放电法对聚酰亚胺表面进行充电,用等温表面电位衰减法与双指数数学模型... 详细信息

聚酰亚胺具有优良的绝缘性能与耐高低温性能,广泛应用于航天器电力系统绝缘和航天器表面。为了研究不同温度对聚酰亚胺薄膜陷阱特性和绝缘性能的影响,首先采用电晕放电法对聚酰亚胺表面进行充电,用等温表面电位衰减法与双指数数学模型计算陷阱分布参数,研究分析了25、50、70和90℃条件下的陷阱分布。其次,测量了聚酰亚胺薄膜在不同温度下的体电导率和介电频谱特性,分析了聚酰亚胺薄膜陷阱分布特性对其介电性能和体电导率的影响规律。研究结果表明:随着温度的升高,聚酰亚胺中浅陷阱分布变化不明显,但深陷阱能级略有下降,且深陷阱密度大幅度降低;温度升高,陷阱对载流子束缚作用减弱,载流子迁移率、载流子浓度增大,引起电导率上升;深陷阱密度降低导致载流子激增并形成空间电荷极化现象,引起介电常数在低频区域上升;基于双极性电荷输运模型,揭示了陷阱对薄膜绝缘性能的影响机理,从电极注入与内部电荷传输两个角度分析了温度对绝缘性能的作用机理,为进一步改善极端应用环境下聚酰亚胺薄膜的绝缘性能提供了理论依据。

关键词：聚酰亚胺薄膜温度陷阱分布电导率双极性电荷输运

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液态乳中8种阴离子残留量的同时检测

食品与机械 2023年第10期39卷 56-61,68页

作者：吴滋灵姚晓庆沈应涛黄嘉乐何敏恒广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验中心〔广东〕广东广州511447

目的:对液态乳中多种阴离子进行快速检测。方法:通过乙腈沉淀液态乳中的大分子蛋白质并提取多种阴离子,经C 18柱净化,利用Dionex IonPac AS19-HC离子色谱柱分离,氢氧化钾梯度洗脱,电导检测,采用离子色谱仪对液态乳中溴酸根、硫氰酸根、... 详细信息

目的:对液态乳中多种阴离子进行快速检测。方法:通过乙腈沉淀液态乳中的大分子蛋白质并提取多种阴离子,经C 18柱净化,利用Dionex IonPac AS19-HC离子色谱柱分离,氢氧化钾梯度洗脱,电导检测,采用离子色谱仪对液态乳中溴酸根、硫氰酸根、亚硝酸根、硝酸根、氯酸根、高氯酸根、磷酸根、碘离子8种常见阴离子进行检测。结果:8种阴离子在线性浓度范围内的相关系数为0.9990~0.9998,检出限为0.065~0.417 mg/kg,回收率为81.4%~102.0%,相对标准偏差为1.1%~6.7%(n=6)。结论:该方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于液态乳中多种阴离子残留量的同时检测。

关键词：液态乳离子色谱电导检测阴离子

分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定乳制品中8种杀虫剂

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食品与机械 2022年第12期38卷 44-49页

作者：严婉盈何敏恒温恒刘志鹏余志聪广州检验检测认证集团有限公司广东广州511447 广州汇标检测技术中心广东广州510700 广东省科学院生物工程研究所广东广州510316

目的:快速测定乳制品(纯乳、发酵乳、乳粉)中8种杀虫剂残留量。方法:建立分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)法,样品经乙腈—丙酮溶液(V_(乙腈)∶V_(丙酮)=80∶20)超声提取,提取液使用吸附剂氟罗里硅土、N-丙基乙二胺... 详细信息

目的:快速测定乳制品(纯乳、发酵乳、乳粉)中8种杀虫剂残留量。方法:建立分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)法,样品经乙腈—丙酮溶液(V_(乙腈)∶V_(丙酮)=80∶20)超声提取,提取液使用吸附剂氟罗里硅土、N-丙基乙二胺和无水MgSO_(4)净化,净化后样液进入UPLC-MS/MS进行检测,在多反应检测扫描模式下进行定性和定量分析。结果:苯线磷、吡虫啉、多杀霉素、呋虫胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭多威、噻虫啉、杀线威8种杀虫剂在2.00~100μg/L的线性范围内相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.010~0.30μg/kg,回收率为82.6%~97.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~4.6%(n=6)。结论:该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,适用于乳制品中杀虫剂的快速测定。

关键词：分散固相萃取超高效液相色谱—串联质谱乳制品杀虫剂

重量法结合氨基酸分析法测定婴幼儿配方乳粉中小分子蛋白肽含量

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食品与机械 2023年第3期39卷 44-48,65页

作者：黄伟乾霍玟希许丽珠何敏恒吴俊发郑学殷罗浩广州检验检测认证集团有限公司广东广州511447

目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD... 详细信息

目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD(n=6)为0.74%;17种氨基酸回收率为91.0%~103.2%,检测结果的相对偏差为0.6%~2.5%;小分子蛋白肽添加回收率为95.2%~98.2%。结论:所建方法精密度和回收率良好,可用于婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的测定。

关键词：高分子蛋白小分子蛋白肽氨基酸总蛋白婴幼儿配方乳粉

分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定禽肉中松香酸类物质

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食品与机械 2023年第10期39卷 75-79页

作者：林晓君严婉盈何敏恒黄嘉乐伍依琪叶玲张瑞瑞广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量监督检验中心〔广东〕广东广州511447

目的:建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)测定禽肉中松香酸类物质。方法:样品使用乙腈提取,盐析分层后,上清液由C 18固相萃取剂净化,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾负离子模式测定。结果:3种松香酸类物质在10~500μg/L质量... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)测定禽肉中松香酸类物质。方法:样品使用乙腈提取,盐析分层后,上清液由C 18固相萃取剂净化,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾负离子模式测定。结果:3种松香酸类物质在10~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R^(2)>0.998,平均回收率为87.8%~98.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.99%~6.71%(n=6);方法检出限(LODs)为10μg/kg,方法定量限(LOQs)为20μg/kg。结论:试验方法操作简便,快捷,回收率和灵敏度高,精密度好,能够满足禽肉中3种松香酸类物质的检测需求。

关键词：分散固相萃取超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱禽肉松香酸

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种萘二酚类物质

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色谱 2012年第6期30卷 630-634页

作者：陈立坚黄金凤何敏恒林森煜郭新东广州市质量监督检测研究院广东广州510110

建立了反相高效液相色谱((RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95%(v/v)乙醇提取,粉类样品用95%乙醇-0.1%乙酸(3∶2,v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相梯... 详细信息

建立了反相高效液相色谱((RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95%(v/v)乙醇提取,粉类样品用95%乙醇-0.1%乙酸(3∶2,v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,外标法定量。结果表明,萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.5～1.2 mg/kg,添加水平为5.0～50 mg/kg时回收率为84.0%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～5.7%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定。

关键词：反相高效液相色谱法萘二酚化妆品

高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖

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中国酿造 2022年第3期41卷 228-231页

作者：罗浩吴俊发吴芷欣霍玟希黄伟乾黄荣荣何敏恒广州检验检测认证集团有限公司广东广州511400 国家加工食品质量检验中心(广东) 广东广州511400

建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为:酶解... 详细信息

建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为:酶解温度50℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好(R;>0.999 5),添加水平在10.0~50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%~102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%(n=5),方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。

关键词：婴幼儿配方奶粉酵母β-葡聚糖酶解离子色谱法

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中17种对羟基苯甲酸酯

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分析测试学报 2022年第6期41卷 843-850页

作者：岑建斌周朗君方厚托林茵茵区硕俊党华何敏恒黄嘉乐李秀英广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量监督检验中心(广东)广东广州511447

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对不同水果中17种对羟基苯甲酸酯进行快速测定。样品采用甲醇进行超声提取,电喷雾电离源(ESI)、负离子扫描方式进行数据采集。对色谱条件、质谱条件、提取... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对不同水果中17种对羟基苯甲酸酯进行快速测定。样品采用甲醇进行超声提取,电喷雾电离源(ESI)、负离子扫描方式进行数据采集。对色谱条件、质谱条件、提取溶剂的种类及用量进行优化并对化合物裂解机理及基质效应进行分析。17种对羟基苯甲酸酯的基质曲线在2~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.9975。该方法对17种对羟基苯甲酸酯的方法检出限为5~30μg/kg,方法定量下限为20~100μg/kg,平均回收率为70.7%~117%,相对标准偏差为1.5%~4.8%。该方法具有操作简便、快速高效、可操作性强的特点,可满足水果中对羟基苯甲酸酯类化合物的快速测定要求。

关键词：超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 水果对羟基苯甲酸酯快速测定

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

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食品安全质量检测学报 2022年第1期13卷 34-39页

作者：李秀英陈伟萍周朗君岑建斌管嘉武何敏恒广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验检测中心(广东)广州511447

目的建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法。方法样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N... 详细信息

目的建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法。方法样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)+C_(18)混合分散净化后,采用Accucore polar premium(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下检测,外标法定量。结果单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺分别在10.0~1000.0、3.0~1000.0、1.0~1000.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的检出限分别为50.0、15.0和5.0μg/kg,定量限分别为150.0、40.0和15.0μg/kg,3种乙醇胺类化合物在高中低浓度的加标回收率为79.4%~102.1%,重复性精密度为1.4%~9.6%(n=6)。结论该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点,适用于水果中单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的检测确证。

关键词：水果乙醇胺类高效液相色谱-串联质谱法分散固相萃取