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等离子体引发聚合制备季铵盐类阳离子型聚电解质

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等离子体引发聚合制备季铵盐类阳离子型聚电解质

作者：何彦刚河北工业大学

学位级别：硕士

本文研究了等离子体引发水溶液聚合制备聚(丙烯酰胺—co—2-(甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵)(Poly(AM-DMC))阳离子型聚电解质。通过红外光谱分析证明所制备的聚合物是AM和DMC的共聚产物;通过测定不同反应室压力下反应液的沸点,选择反... 详细信息

本文研究了等离子体引发水溶液聚合制备聚(丙烯酰胺—co—2-(甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵)(Poly(AM-DMC))阳离子型聚电解质。通过红外光谱分析证明所制备的聚合物是AM和DMC的共聚产物;通过测定不同反应室压力下反应液的沸点,选择反应液引发温度为-9℃,以保证整个引发过程反应器内辉光稳定;在反应室压力133Pa,单体配比为1:1(wt)的条件时优化了反应条件:单体总浓度30wt%,聚合时间24h,聚合温度40℃,pH值4.5,放电时间40s,放电功率60W,所得聚合物特性粘数达到966cm/g;等离子体引发AM-DMC水溶液聚合的机理为:引发活性较高的自由基是AM与水溶液中H结合形成的HAM·自由基,该自由基可进一步与AM或DMC单体进行反应,生成线性结构共聚物。将不同放电功率(P)下,反应室温度(T)随等离子体放电时间(t)的变化的函数拟合方程为:T=15.935942+0.279195t+0.200020P-0.000595t+0.004284tP+0.005297P,R=0.9851;通过研究等离子体引发DMC均聚,发现聚(2-(甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵)(Poly(DMC))性质的选择可以通过控制反应室温度来实现:反应室温度低于130℃,生成线性Poly(DMC),最高特性粘数为420.2cm/g,反应室温度在130～200℃之间,产物发生交联,Poly(DMC)为吸水性树脂,吸水率最高为15g/g;200℃是DMC开始分解的温度,也是生成交联性PolyfDMC)的上限温度;对于生产线性聚合物时,放电时间与放电功率对聚合物特性粘数及单体转化率的优化反应条件为:放电时间60s,放电功率60W,此时反应室温度为80℃,此时最高特性粘数为420.2cm/g,单体转化率为83.3%;根据低温等离子体中平均电子能量的方程计算证明,上述条件等离子体产生的电子平均能量(Te)约为8.4～12.6eV,大于DMC单体π键电离能9eV,等离子体引发聚合DMC是可行的。筛选KCO溶液为分散聚合溶液介质制备Poly(AM-DMC)。单体AM、DMC及聚合物Poly(AM-DMC)在KCO溶液中溶解度的测定结果表明:一定浓度的KCO溶液对于两种单体是良溶剂,而对于聚合产物则为不良溶剂;经红外表征证明聚合产物为Poly(AM-DMC);考察KCO浓度对聚合物特性粘数,聚合物粒径以及聚合物粒径分布的影响;优选出25wt%KCO溶液为分散聚合介质。在聚合温度30℃、放电时间35s、放电功率60W时,单体转化率、聚合物特性粘数分别都达到最高值58%,455cm/g,而聚合物中KCO残留量也达到较小值5.3wt%;以实验现象为基础对聚合过程机理进行初步探讨。

关键词：等离子体引发水溶液聚合盐溶液聚合 2-(甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵丙烯酰胺阳离子型聚电解质

丙烯酰胺与2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合

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石油化工 2006年第2期35卷 151-155页

作者：杨超黎钢何彦刚金付强左妍妍河北工业大学化工学院天津300130

以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用... 详细信息

以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用溶解度参数原理,得知聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中的溶解量远小于单体的溶解量,同时探讨了聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中沉淀分离的机理。通过考察单体总转化率的影响因素,得到最佳的反应条件:柠檬酸钾质量分数57%,m((NH4)2S2O8)∶m(Na2SO3)=1∶1,引发剂总质量分数0.10%,单体总质量分数3%,单体配比m(DMC)∶m(AM)=3∶1,反应温度50℃,反应时间2h。在此条件下,DMC和AM的总转化率为86.4%。通过红外光谱分析验证,所得聚合物为[P(DMC-AM)]。

关键词：柠檬酸钾溶液沉淀聚合丙烯酰胺 2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵引发剂

等离子体引发丙烯酰胺与2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液聚合

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石油化工 2005年第11期34卷 1046-1049页

作者：何彦刚黎钢杨超张广清陈树东河北工业大学化工学院天津300130

研究了等离子体引发丙烯酰胺(AM)和2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)水溶液聚合制备线性阳离子聚电解质的工艺方法。测定了不同反应压力下反应液的沸点,得到最佳的反应压力为133Pa;优化了引发聚合的条件:放电时间40s、放电功率60W... 详细信息

研究了等离子体引发丙烯酰胺(AM)和2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)水溶液聚合制备线性阳离子聚电解质的工艺方法。测定了不同反应压力下反应液的沸点,得到最佳的反应压力为133Pa;优化了引发聚合的条件:放电时间40s、放电功率60W、反应溶液pH=4.5、w(AM+DMC)=30%、m(AM)∶m(DMC)=1∶1、聚合时间24h、聚合温度40℃。在优化条件下,聚合物的最高特性粘数为966cm3/g。探索了等离子体引发AM-DMC水溶液聚合的机理:AM与水溶液中H+结合形成的HAM自由基起引发作用,进而与AM或DMC单体进行反应,生成线性聚合物。

关键词：等离子体引发聚合阳离子聚电解质水溶液聚合丙烯酰胺 2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵

等离子体引发聚合2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的研究

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高分子材料科学与工程 2007年第1期23卷 41-44页

作者：何彦刚黎钢杨超杨芳禹雪晴白雪河北工业大学化工学院天津300130

研究了等离子体引发聚合2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）．测定了不同放电时间与放电功率时反应室温度的变化方程，发现反应室温度变化是影响聚合产物P（DMC）性质的主要因素之一。反应室温度低于130℃．P（DMC）为线性。最高特... 详细信息

研究了等离子体引发聚合2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）．测定了不同放电时间与放电功率时反应室温度的变化方程，发现反应室温度变化是影响聚合产物P（DMC）性质的主要因素之一。反应室温度低于130℃．P（DMC）为线性。最高特性黏数为420．2cm^3／g，反应室温度为130℃～200℃，P（DMC）为交联性吸水树脂。吸水率为15g／g．优化了线性产物的反应条件：放电时间60s，放电功率60w，此时反应室温度为80℃。并经计算验证了等离子体引发聚合DMC理论可行．

关键词：等离子体引发聚合反应室温度变化 2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵放电时间放电功率

纳米二氧化硅抛光液对低k材料聚酰亚胺的影响

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功能材料 2011年第B11期42卷 852-854页

作者：胡轶刘玉岭刘效岩王立冉何彦刚河北工业大学微电子研究所天津300130

以3英寸的P型〈111〉硅片为衬底,经过旋涂固化制备低介电常数(低k)材料聚酰亚胺。对聚酰亚胺进行化学机械抛光(CMP),考察实验前后,纳米二氧化硅抛光液对低k材料的结构和介电常数。实验中应用了2种纳米二氧化硅抛光液:一种是传统的铜抛光... 详细信息

以3英寸的P型〈111〉硅片为衬底,经过旋涂固化制备低介电常数(低k)材料聚酰亚胺。对聚酰亚胺进行化学机械抛光(CMP),考察实验前后,纳米二氧化硅抛光液对低k材料的结构和介电常数。实验中应用了2种纳米二氧化硅抛光液:一种是传统的铜抛光液;另一种为新型的阻挡层抛光液。通过扫描电镜(SEM)和介电常数测试结果显示,2种抛光液对低k材料,不论是在结构还是电特性方面的影响都不大。经铜抛光液抛光后,k值从最初的3.0变到3.08;经阻挡层抛光液抛光后,k值从最初的3.0变到3.28。实践证明,这两种纳米二氧化硅抛光液可以应用于集成电路。

关键词：低介电常数材料纳米二氧化硅抛光液介电常数漏电流

等离子体引发的丙烯酰胺-氯化2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵水溶液聚合

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精细石油化工 2005年第5期22卷 48-51页

作者：何彦刚黎钢杨超张广清河北工业大学化工学院天津300130

研究了等离子体引发水溶液中丙烯酰胺(AM)和氯化2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵(DMC)聚合制备线性阳离子型聚电解质的工艺方法.在放电时间40 s,放电功率84 W,反应室压力为133 Pa,单体配比为1:1条件下优化了后聚合条件,较佳结果为:总单体质... 详细信息

研究了等离子体引发水溶液中丙烯酰胺(AM)和氯化2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵(DMC)聚合制备线性阳离子型聚电解质的工艺方法.在放电时间40 s,放电功率84 W,反应室压力为133 Pa,单体配比为1:1条件下优化了后聚合条件,较佳结果为:总单体质量分数为30%,聚合时间24 h,聚合温度40℃,pH值4～4.5.所得聚合物Mn最高为2.28×106.并推测了等离子体引发AM-DMC的机理.

关键词：等离子体引发聚合阳离子聚电解质线性丙烯酰胺氯化2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵

FA/O阻挡层抛光液在铜布线平坦化中的应用

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半导体技术 2018年第10期43卷 766-770,776页

作者：胡轶何彦刚刘玉岭新疆师范大学化学化工学院乌鲁木齐830054 河北工业大学微电子研究所天津300130

研发了一种FA/O阻挡层抛光液,主要成分包含硅溶胶、螯合剂和FA/O非离子型表面活性剂。使用该阻挡层抛光液进行了铜、阻挡层（Ta）和介质层（TEOS-SiO2）的去除速率选择性实验,实验表明,FA/O阻挡层抛光液对Cu的去除速率较低,对Ta和SiO2... 详细信息

研发了一种FA/O阻挡层抛光液,主要成分包含硅溶胶、螯合剂和FA/O非离子型表面活性剂。使用该阻挡层抛光液进行了铜、阻挡层（Ta）和介质层（TEOS-SiO2）的去除速率选择性实验,实验表明,FA/O阻挡层抛光液对Cu的去除速率较低,对Ta和SiO2的去除速率较高,分别为4. 7,23. 5和45 nm/min。该FA/O阻挡层抛光液可有效抑制铜的去除速率,提高介质层的去除速率,可有效修正精抛过程中产生的正碟形坑和蚀坑。300 mm铜布线片抛光实验结果表明,其碟形坑深度不大于40 nm,蚀坑深度不大于30 nm。抛光后测试了介质层的电学特性,结果显示,电阻值为1. 49 kΩ,漏电流为pA级,满足300 mm铜布线工业化生产的要求。

关键词：化学机械抛光(CMP) FA/O阻挡层抛光液介质层电学性能碟形坑蚀坑

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改性壳聚糖及其膜材料的制备与表征

高分子材料科学与工程 2014年第12期30卷 128-133页

作者：李思诺周宏勇何彦刚刘兵刘建伟王家喜河北工业大学化工学院高分子科学与工程系天津300130

以壳聚糖(CS)、亚磷酸和多聚甲醛为原料,制备N-亚甲基磷酸化壳聚糖(NPCS)。利用红外光谱和核磁共振波谱表征其结构。CS和NPCS膜对Ca2+的络合性能表明,磷酸化改性的NPCS膜对Ca2+的络合能力大大提高,钙离子的行为与p H有关,络合量随p H值... 详细信息

以壳聚糖(CS)、亚磷酸和多聚甲醛为原料,制备N-亚甲基磷酸化壳聚糖(NPCS)。利用红外光谱和核磁共振波谱表征其结构。CS和NPCS膜对Ca2+的络合性能表明,磷酸化改性的NPCS膜对Ca2+的络合能力大大提高,钙离子的行为与p H有关,络合量随p H值增加而增加,在p H为10时的络合过程符合一级动力学。X射线衍射分析表明磷酸化壳聚糖的结晶度下降,膦改性壳聚糖与Ca2+络合后结晶度提高。原子力显微镜和扫描电镜分析表明,NPCS膜表面较粗糙,有一些圆柱状突起,经钙化后NPCS膜的表面趋于平滑细腻,出现一定螺旋结构的树枝状网络突起,深度为275 nm,螺旋条纹间距约为200~400 nm,这种螺旋状的枝杈网络突起纵横交错在一起形成更厚更致密的覆盖层,使NPCS膜的表面平坦化。

关键词：壳聚糖 N-亚甲基磷酸化壳聚糖络合 X射线衍射原子力显微镜

Planarization effect evaluation of acid and alkaline slurries in the copper interconnect process

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Journal of Semiconductors 2015年第3期36卷 135-140页

作者：胡轶李炎刘玉岭何彦刚 Xinjiang Normal University School of Chemistry & Chemical Engineering Institute of Microelectronics Hebei University of Technology

We observed and analyzed the acid and HEBUT alkaline of Cu chemical mechanical polishing （CMP） slurry to evaluate their effects. Material analysis has shown that the planarity surfaces and the removal rate of alkaline slurry are better than the acid slurry during metal CMP processes. The global surface roughness and the small-scale surface roughness by 10 x 10μm^2 of copper film polished by the SVTC slurry are 1.127 nm and 2.49 nm. However, it is found that the surface roughnesses of copper films polished by the HEBUT slurry are 0.728 nm and 0.215 nm. All other things being equal, the remaining step heights of copper films polished by the SVTC slurry and HEBUT slurry are respectively 150 nm and 50 nm. At the end of the polishing process, the dishing heights of the HEBUT slurry and the SVTC slurry are approximately both 30 nm, the erosion heights of the HEBUT slurry and the SVTC slurry are approximately both 20 nm. The surface states of the copper film after CMP are tested, and the AFM results of two samples are obviously seen. The surface polished by SVTC slurry shows many spikes. This indicates that the HEBUT alkaline slurry is promising for inter-level dielectric （ILD） applications in ultra large-scale integrated circuits （ULSI） technology.

关键词： alkaline slurry chemical mechanical polishing remove rate roughness dishing and erosion