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鸡骨常山中的一个新生物碱

药学学报 2020年第2期55卷 294-297页

作者：位翠杰谢静李紫薇张建张晓琦叶文才暨南大学药学院中药及天然药物研究所广东广州510632 暨南大学广东省现代工程技术研究中心广东广州510632

采用硅胶、碳十八烷基反相键合硅胶(ODS)、Sephadex LH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,从夹竹桃科植物鸡骨常山枝叶的总生物碱部位中分离并鉴定了4个生物碱类化合物,根据理化性质与波谱数据分别鉴定为N4-甲基脱氧阿枯明(N4-methylpseu... 详细信息

采用硅胶、碳十八烷基反相键合硅胶(ODS)、Sephadex LH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,从夹竹桃科植物鸡骨常山枝叶的总生物碱部位中分离并鉴定了4个生物碱类化合物,根据理化性质与波谱数据分别鉴定为N4-甲基脱氧阿枯明(N4-methylpseudoakuammigine,1)、脱氧阿枯明(pseudoakuammigine,2)、维诺林(vinorine,3)、匹克拉林碱(picraline,4)。其中化合物1为一个新的生物碱类化合物。

关键词：夹竹桃科鸡骨常山生物碱 N4-甲基脱氧阿枯明

基于UPLC指纹图谱和多指标含量测定的杭菊质量评价

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中药材 2021年第10期44卷 2369-2373页

作者：陈芳位翠杰丁青梁月仪刘晓霞李秀枝李振雨广东一方制药有限公司/广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244

目的:建立杭菊的UPLC指纹图谱和多指标成分的含量测定方法。方法:采用UPLC法建立杭菊指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和OPLS-DA对20批杭菊样品进行质量分析。参照药典方法测定其中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎... 详细信息

目的:建立杭菊的UPLC指纹图谱和多指标成分的含量测定方法。方法:采用UPLC法建立杭菊指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和OPLS-DA对20批杭菊样品进行质量分析。参照药典方法测定其中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的含量。结果:杭菊UPLC指纹图谱共标定了16个共有峰,指认了其中5个成分,主成分分析基本上可将20批杭菊按产地归为3类,利用OPLS-DA分析,确定9个质量差异标志物,差异显著性排序分别为色谱峰9>木犀草苷>色谱峰3>色谱峰4>蒙花苷>色谱峰16>绿原酸>色谱峰15>色谱峰12。含量测定结果显示浙江、湖北产区的杭菊样品中木犀草苷含量为2015年版药典规定的4.5~7.5倍,浙江产区的样品中绿原酸含量偏低。结论:该方法能有效的分析不同产地杭菊样品质量的差异,为杭菊药材的质量控制和评价提供参考。

关键词：杭菊指纹图谱含量测定主成分分析 OPLS-DA

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童康片检测方法的修订研究

中国药品标准 2020年第1期21卷 62-68页

作者：毕福钧位翠杰林彤江英桥广州市药品检验所广州510160 暨南大学广州510632

目的:对童康片的质量标准进行提高,完善其质量评价方法。方法:采用显微鉴别法对童康片中山药和陈皮进行鉴别,采用薄层色谱法对童康片中黄芪、白术、防风和陈皮进行定性鉴别,采用HPLC-ELSD法,Thermo Hypersil Gold C 18色谱柱(4.6 mm×25... 详细信息

目的:对童康片的质量标准进行提高,完善其质量评价方法。方法:采用显微鉴别法对童康片中山药和陈皮进行鉴别,采用薄层色谱法对童康片中黄芪、白术、防风和陈皮进行定性鉴别,采用HPLC-ELSD法,Thermo Hypersil Gold C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,对童康片中黄芪甲苷进行了含量测定。结果:山药和陈皮粉末显微特征明显;黄芪、白术、防风和陈皮薄层鉴别斑点清晰,专属性强,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.026618~1.703526μg范围内线性关系良好(r=0.9993,n=7);平均加样回收率为:96.5%,RSD为1.9%。测定样品11批,黄芪甲苷的含量在58~106μg·片^-1之间。结论:经方法学验证,提高后的质量标准可更全面有效地用于童康片的质量控制。

关键词：童康片黄芪甲苷 TLC HPLC-ELSD

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正交试验法从茶叶中提取咖啡因的工艺研究

安徽农业科学 2015年第19期43卷 274-275页

作者：周芳朱亚伟位翠杰黄河科技学院医学院河南郑州450063

[目的]研究从茶叶中提取咖啡因的工艺。[方法]从茶叶中提取天然咖啡因,以微波进行前处理,乙醇作为溶剂,利用索氏提取器进行提取。以得到的咖啡因的产量为评价指标,运用正交试验原理考察了微波功率、微波时间、乙醇浓度和浸提时间对产量... 详细信息

[目的]研究从茶叶中提取咖啡因的工艺。[方法]从茶叶中提取天然咖啡因,以微波进行前处理,乙醇作为溶剂,利用索氏提取器进行提取。以得到的咖啡因的产量为评价指标,运用正交试验原理考察了微波功率、微波时间、乙醇浓度和浸提时间对产量的影响。[结果]试验优选出了茶叶中咖啡因提取的最佳工艺条件:称取8 g茶叶,微波功率为240 W,微波时间为3 min,乙醇浓度为95%,索氏提取器提取时间为1.5 h,此条件下咖啡因产量为89.2 mg。[结论]研究可为茶叶中咖啡因的提取提供参考依据。

关键词：茶叶咖啡因提取正交试验

HPLC特征图谱结合含量测定的白芍及其炮制品的质量对比研究

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天然产物研究与开发 2022年第1期34卷 16-26页

作者：梁月仪丁青陈芳刘晓霞位翠杰魏梅陈向东李振雨广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244

建立白芍、炒白芍、酒白芍、硫熏白芍HPLC特征图谱,并结合多成分含量测定,为白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的质量控制提供参考。采用Intersustain C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,流速为每分钟1 mL,... 详细信息

建立白芍、炒白芍、酒白芍、硫熏白芍HPLC特征图谱,并结合多成分含量测定,为白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的质量控制提供参考。采用Intersustain C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,流速为每分钟1 mL,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。14批白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的特征图谱,标定了6个共有峰,并均被指认,分别为没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷,而硫熏白芍标定7个共有峰,峰7为白芍硫熏后产生;且各色谱谱峰有较好的分离,但不同炮制品特征图谱存在一定差异;含量测定结果显示,白芍炒制、酒制及硫熏后,6种成分均有不同程度的变化;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统和SIMCA-P13.0软件对14批白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍进行相似度和正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析,所建立的白芍和炮制品及硫熏品的质量评价方法稳定性、重复性好,可用于白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的质量控制和评价。

关键词：白芍炒白芍酒白芍硫熏白芍 HPLC特征图谱多成分含量测定

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鸡骨常山枝叶的生物碱类成分研究

时珍国医国药 2020年第9期31卷 2049-2052页

作者：位翠杰桑晨晨昂松张建张晓琦叶文才暨南大学药学院中药及天然药物研究所广东广州510632 暨南大学广东省现代工程技术研究中心广东广州510632

目的研究夹竹桃科鸡骨常山枝叶的生物碱类成分。方法采用硅胶、碳十八烷基反相键合硅胶(ODS)、Sephadex LH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质与波谱数据分别鉴定其化学结构。结果从鸡骨常山的总生物碱部位中分离得到11个... 详细信息

目的研究夹竹桃科鸡骨常山枝叶的生物碱类成分。方法采用硅胶、碳十八烷基反相键合硅胶(ODS)、Sephadex LH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质与波谱数据分别鉴定其化学结构。结果从鸡骨常山的总生物碱部位中分离得到11个生物碱类化合物,分别鉴定为9个柯南因-士的宁碱类生物碱:阿枯米定碱(akuammidine,1)、阿枯米灵(akuammiline,2)、土波台文碱(tubotaiwine,3)、土波台文碱N4-氧化物(tubotaiwine N4-oxide,4)、panarine(5)、四氢鸭脚木碱N4-氧化物(tetrahydroalstonine N4-oxide,6)、17-O-acetyl derivative(7)、鸭脚树叶碱(picrinine,8)、育亨宾碱(yohimbine,9);两个其他类生物碱:melosline B(10)、pyridinium(11)。结论化合物1~7,10,11为首次从该植物分离得到。

关键词：鸡骨常山夹竹桃科柯南因型生物碱 melosline B

基于化学模式识别的桃仁及其炮制品差异性研究

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天然产物研究与开发 2024年第10期36卷 1751-1760,1799页

作者：郑蓉慧孙冬梅段志文刘晓霞冯涌微位翠杰陈向东李振雨广东一方制药有限公司佛山528244 广州中医药大学广州510006

基于超高液相色谱法建立桃仁及其炮制品的指纹图谱及含量测定方法,并结合化学模式识别法比较分析其差异性。采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为2... 详细信息

基于超高液相色谱法建立桃仁及其炮制品的指纹图谱及含量测定方法,并结合化学模式识别法比较分析其差异性。采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为20℃,进样体积为2μL,检测波长为210 nm,建立其指纹图谱及D-苦杏仁苷含量测定方法。采用方差分析(variance analysis,VA)、聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)对桃仁及其炮制品进行差异性分析。结果显示18批桃仁及其炮制品饮片UPLC指纹图谱相似度均在0.990以上,桃仁和燀桃仁的指纹图谱确认8个共有峰,炒桃仁确认7个共有峰,指认3个成分。通过化学模式识别分析,桃仁及其炮制品之间存在显著性差异,可聚为桃仁、燀桃仁、炒桃仁三类。含量测定结果显示桃仁、燀桃仁、炒桃仁饮片中D-苦杏仁苷含量的平均值分别为3.194%、3.048%、2.250%。本研究所建立的UPLC指纹图谱及含量测定方法专属性强,稳定性高,分离度良好,可用于桃仁、燀桃仁、炒桃仁的鉴别及D-苦杏仁苷含量的准确测定。

关键词：桃仁燀桃仁炒桃仁指纹图谱 D-苦杏仁苷化学模式识别

南五味子药材UPLC指纹图谱及一测多评法研究

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天然产物研究与开发 2024年第1期36卷 1-12页

作者：刘晓霞位翠杰冯涌微张芳平段志文谢文凯何民友李振雨广东一方制药有限公司、广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244

建立南五味子药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和6种木脂素类成分一测多评法(QAMS),为南五味子药材质量标准提高提供参考。采用UPLC法建立南五味子药材指纹图谱,运用聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱进行... 详细信息

建立南五味子药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和6种木脂素类成分一测多评法(QAMS),为南五味子药材质量标准提高提供参考。采用UPLC法建立南五味子药材指纹图谱,运用聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱进行分析;以五味子酯甲为内参物,建立五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁的一测多评法,并与外标法(ESM)测定结果对比,判断方法的准确性。14批南五味子药材指纹图谱确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中7个成分,分别为原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素、五味子酯丁,其指纹图谱相似度均在0.95以上;通过聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)可以将南五味子药材分为4类,峰1(原儿茶酸)、峰2、峰4、峰6、峰7(五味子酯乙)、峰8、峰9、峰12、峰15共9个成分是导致产地差异性的主要标志物。一测多评法与外标法测定的五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁含量结果无显著差异。所建立的方法简便、可靠,为南五味子药材质量评价提供参考。

关键词：南五味子指纹图谱含量测定一测多评质量评价

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基于HPLC-ELSD指纹图谱和多成分定量的浙贝母与湖北贝母质量差异研究

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天然产物研究与开发 2023年第7期35卷 1101-1111页

作者：梁月仪李振雨吕渭升卢晓莹杨洁刘晓霞位翠杰孙冬梅广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244

建立浙贝母、湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,结合多成分定量分析,比较两种贝母属药材的差异。采用Waters ACQUITY HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,流速为1.1 mL/min,梯度洗脱;柱温为38℃;蒸发光散射检测... 详细信息

建立浙贝母、湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,结合多成分定量分析,比较两种贝母属药材的差异。采用Waters ACQUITY HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,流速为1.1 mL/min,梯度洗脱;柱温为38℃;蒸发光散射检测;建立浙贝母和湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,通过化学计量学方法和5种生物碱类成分的含量测定比较浙贝母和湖北贝母的差异。结果显示,浙贝母指纹图谱标定7个共有峰,而湖北贝母有8个;指认出其中6个峰,分别为伊贝辛、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、异贝母甲素、湖贝甲素,其中湖贝甲素为湖北贝母的专属性成分;HCA和PCA均能很好地区分浙贝母和湖北贝母,OPLS-DA共找到4个差异性标志物,含测结果显示,浙贝母中贝母素甲的含量明显高于湖北贝母,而贝母辛、贝母素乙和异贝母甲素的含量则明显低于湖北贝母。该方法可以有效鉴别浙贝母和湖北贝母质量的差异性,为其质量控制提供参考。

关键词：浙贝母湖北贝母 HPLC-ELSD指纹图谱多成分含量测定