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肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质的HPLC-QTOF MS分析

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药物分析杂志 2012年第8期32卷 1468-1470,1452页

作者：宋冬梅任美婷段更利上海复旦大学上海201203 上海市食品药品检验所上海201203

目的:建立HPLC-QTOF MS法测定肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以5 mmol.L-1甲酸铵水溶液-0.1%甲酸水溶液(A)/乙腈(B)为流动相,流速为0.3 ***-1,梯度洗脱,梯度条件如... 详细信息

目的:建立HPLC-QTOF MS法测定肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以5 mmol.L-1甲酸铵水溶液-0.1%甲酸水溶液(A)/乙腈(B)为流动相,流速为0.3 ***-1,梯度洗脱,梯度条件如下:0→4 min,2%B;4→10 min,2%～50%B;10→12 min,50%～90%B;12→15 min,90%B;柱温为30℃。采用正离子模式采集数据。结果:原料药和注射液中共检出3个杂质,分别为肾上腺酮、肾上腺素磺化物和4-[2-(丁基-2-基氨基)-1-羟乙基]苯酚。结论:本法简便、灵敏,准确,可用于肾上腺素原料药及制剂的杂质定性分析。

关键词：肾上腺素杂质检测液质联用四极杆飞行时间串联质谱仪肾上腺酮肾上腺素磺化物 (丁基-氨基-羟乙基)苯酚

HPLC-QTOFMS法测定马来酸依那普利及中间体中的对甲苯磺酸乙酯

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药物分析杂志 2012年第5期32卷 834-837页

作者：宋冬梅徐倩昱任美婷段更利上海复旦大学上海201203 上海市食品药品检验所上海201203

目的:建立HPLC-QTOF MS测定马来酸依那普利及中间体N-[1-(S)-乙氧甲酰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸中对甲苯磺酸乙酯的方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗... 详细信息

目的:建立HPLC-QTOF MS测定马来酸依那普利及中间体N-[1-(S)-乙氧甲酰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸中对甲苯磺酸乙酯的方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,10%→50%B;2～4 min,50%→60%B;4～7 min,60%→90%B;7～8 min,90%B),流速1.0 mL·min-1,柱温50℃;采用正离子模式采集数据。结果:对甲苯磺酸乙酯浓度在0.20～5.01μ***-1范围内线性关系良好(r=0.9955);日内和日间精密度良好,RSD小于6.7%;定量限和检测限分别为0.4 ng、0.2 ng;马来酸依那普利及中间体回收率(n=9)分别为102.6%和90.8%。结论:本法简便、灵敏,可用于对甲苯磺酸乙酯的定量研究。

关键词：高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱马来酸依那普利基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯杂质检测中间体检测安全监测

LC-MS/MS法同时测定知母提取物中7种成分的含量

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中国医药工业杂志 2020年第8期51卷 1036-1042页

作者：周雯婷任美婷乐健吴彤中国医药工业研究总院上海201203 上海市食品药品检验所化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

建立了LC-MS/MS法同时测定知母提取物中7种活性成分(新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷BⅡ、宝藿苷Ⅰ、知母皂苷AⅢ、菝葜皂苷元)含量的分析方法。采用SB-C18色谱柱,流动相A为0.1%甲酸溶液(含10 mmol/L甲酸铵),流动相B为乙腈,线性... 详细信息

建立了LC-MS/MS法同时测定知母提取物中7种活性成分(新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷BⅡ、宝藿苷Ⅰ、知母皂苷AⅢ、菝葜皂苷元)含量的分析方法。采用SB-C18色谱柱,流动相A为0.1%甲酸溶液(含10 mmol/L甲酸铵),流动相B为乙腈,线性梯度洗脱;采用电喷雾离子(ESI)源、正离子扫描模式、多反应监测条件下进行定量分析。结果表明,所测7种成分的分离度良好,在相应浓度范围内线性良好,7种成分的定量限和检测限分别在0.02~0.63 ng/ml和0.01~0.29 ng/ml范围内。精密度、重复性、稳定性的RSD(n=5)均小于4%;平均加样回收率在90.9%~108.9%,RSD(n=9)均小于4.5%。该方法可靠、准确、快速、重复性好,可用于知母中7种成分的含量测定,并为知母药材的质量控制提供依据。

关键词：知母液相色谱-串联质谱法多反应离子监测方法学研究测定

体外细胞模型和高效液相质谱联用分析预测黄芪中的活性成分

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分析化学 2008年第6期36卷 745-749页

作者：张溪齐炼文李萍余庆涛李艳蕊任美婷中国药科大学现代中药教育部重点实验室生药学教研室南京210038

利用体外细胞模型模拟体内细胞对中药有效成分的特异性吸收,结合高效液相色谱/质谱分析筛选中药黄芪中的生物活性成分。将中药黄芪提取液与Caco-2细胞及红细胞分别混合培养,破碎与药材结合后的细胞,使之释放出结合的药材中的成分。运用... 详细信息

利用体外细胞模型模拟体内细胞对中药有效成分的特异性吸收,结合高效液相色谱/质谱分析筛选中药黄芪中的生物活性成分。将中药黄芪提取液与Caco-2细胞及红细胞分别混合培养,破碎与药材结合后的细胞,使之释放出结合的药材中的成分。运用高效液相色谱/飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)分析中药黄芪提取液与活性细胞有结合的成分,并对其进行结构鉴定。结果显示:黄芪中有10个化合物与Caco-2细胞结合,14个化合物与红细胞结合。本方法可用于预测口服药物在体内的吸收以及与特定靶细胞的结合情况,特异性地筛选中药复杂体系中的药效物质基础。

关键词：活性细胞高效液相飞行时间质谱黄芪活性成分

番荔枝属植物树皮中二萜类成分的HPLC-ELSD分析

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中国药学杂志 2007年第23期42卷 1827-1829页

作者：毕志明蒯玉花任美婷李萍章永红中国药科大学生药学教研室南京210038 南京中医药大学第一临床医学院南京210002

目的建立一种HPLC—ELSD分析方法，测定不同产地、不同种番荔枝属植物树皮中4种贝壳杉烷型二萜的含量。方法采用Agilent ZORBAX 80A Extend—C18柱，0．3％冰醋酸溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱[0～40min，60％～0％（A）；40％-100％（B... 详细信息

目的建立一种HPLC—ELSD分析方法，测定不同产地、不同种番荔枝属植物树皮中4种贝壳杉烷型二萜的含量。方法采用Agilent ZORBAX 80A Extend—C18柱，0．3％冰醋酸溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱[0～40min，60％～0％（A）；40％-100％（B）]，流速0．6mL·min^-1，蒸发光散射检测器（ELSD）。结果4种贝壳杉烷型二萜与相邻杂质能较好分离，理论塔板数按16α—hydro-19-acetoxy—ent—kauran-17-oic acid（Ⅲ）计算不低于49000。贝壳杉烷型二萜成分以海南产圆滑番荔枝中含量最高。结论该方法精密度高、分离效果好，分析准确，适合于该属植物中二萜类成分的含量测定；不同产地、不同种植物中各成分均存在一定的差别。

关键词： HPLC—ELSD 番荔枝属贝壳杉烷型二萜

Cr掺杂对尖晶石型CoFe_(2-x)Cr_xO_4的结构及光催化性能的影响

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材料导报 2012年第14期26卷 33-35页

作者：亓淑艳丁嘉宝司梦瑶任美婷哈尔滨理工大学材料科学与工程学院哈尔滨150080

采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型铁氧体CoFe2-xCrxO4的系列样品,通过XRD、SEM对纳米颗粒的结构、形貌进行了表征。结果表明,所合成的样品均为尖晶石型,只是最高衍射峰的位置发生偏移,使得样品的结构从正交晶系向单斜晶系转变;未掺杂样品C... 详细信息

采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型铁氧体CoFe2-xCrxO4的系列样品,通过XRD、SEM对纳米颗粒的结构、形貌进行了表征。结果表明,所合成的样品均为尖晶石型,只是最高衍射峰的位置发生偏移,使得样品的结构从正交晶系向单斜晶系转变;未掺杂样品CoFe2O4的形貌呈立方颗粒状,粒径均匀,边长约为1μm,掺杂后的样品CoFeCrO4颗粒为圆球状,尺寸为100～200nm,且有明显团聚现象。通过测定样品对甲基橙的降解情况研究了其光催化活性,结果表明,经过B位Cr3+掺杂的CoFe2-xCrxO4样品,光催化活性明显提高。

关键词：尖晶石型铁氧体光催化性能甲基橙

注射用二羟丙茶碱有关物质的HPLC-QTOFMS分析

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中国医药工业杂志 2012年第6期43卷 463-465页

作者：任美婷宋冬梅江文明杨永健上海市食品药品检验所上海201203

建立了高效液相色谱-四极/飞行时间质谱法测定注射用二羟丙茶碱中的有关物质。采用Eclipse plus C18色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇(72︰28)为流动相。采用正离子模式采集数据。注射液中共检出4个有关物质,推断分别为茶碱、茶碱与二羟丙茶碱的... 详细信息

建立了高效液相色谱-四极/飞行时间质谱法测定注射用二羟丙茶碱中的有关物质。采用Eclipse plus C18色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇(72︰28)为流动相。采用正离子模式采集数据。注射液中共检出4个有关物质,推断分别为茶碱、茶碱与二羟丙茶碱的聚合体、二羟丙茶碱的二聚体及其同分异构体。

关键词：二羟丙茶碱有关物质高效液相色谱-四极/飞行时间质谱

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氨基己酸注射液中有关物质检查方法的研究

药物分析杂志 2016年第7期36卷 1258-1262页

作者：江文明宋冬梅任美婷杨永健上海市食品药品检验所上海201203

目的:对氨基己酸注射液中的有关物质进行研究。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为0.02 mol·L^(-1)甲酸铵缓冲液(含0.1%的甲酸)(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃;在电喷雾... 详细信息

目的:对氨基己酸注射液中的有关物质进行研究。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为0.02 mol·L^(-1)甲酸铵缓冲液(含0.1%的甲酸)(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃;在电喷雾离子源正离子模式下,对杂质进行定性研究,确定主要杂质的结构。采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.55%己烷磺酸钠溶液(25∶75,含1%磷酸二氢钾,用磷酸调节pH至2.2),流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm,对杂质进行定量测定。结果:建立了氨基己酸注射液中有关物质的检测方法,氨基己酸注射液中的主要杂质为己内酰胺与氨基己酸二聚体,含量分别为标示量的0.002%~0.02%和0.009%~0.05%。结论:本法可用于氨基己酸注射液中有关物质的检测。

关键词：氨基己酸注射液有关物质检测己内酰胺氨基己酸二聚体杂质结构鉴定杂质含量测定高效液相色谱液相色谱-质谱联用

雷贝拉唑钠原料药中一未知有关物质的结构解析

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中国医药工业杂志 2013年第12期44卷 1268-1271页

作者：刘路江文明任美婷姚劲挺杨永健中国医药工业研究总院上海医药工业研究院上海200040 上海市食品药品检验所上海201203 岛津国际贸易(上海)有限公司上海分析中心上海200052

采用离子阱-飞行时间串级质谱仪(LCMS-IT-TOF)定性分析雷贝拉唑钠原料药,检测到一未知杂质,比较雷贝拉唑和该杂质可能的裂解途径,推测其结构为2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基]亚磺酰基]-1H-氯代苯并咪唑。

关键词：雷贝拉唑钠离子阱-飞行时间串级质谱仪裂解途径结构解析