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高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的助熔剂选择及其作用机理研究

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冶金分析 2012年第11期32卷 26-30页

作者：任维萍山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心

针对高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的结果严重偏低现象,以Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139高锰不锈钢为试验样品,考察助熔剂的种类、配比、加入顺序及称样量对测定的影响。同时,借助热分析仪对助熔剂的高温氧化行为进行了分析,探讨... 详细信息

针对高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的结果严重偏低现象,以Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139高锰不锈钢为试验样品,考察助熔剂的种类、配比、加入顺序及称样量对测定的影响。同时,借助热分析仪对助熔剂的高温氧化行为进行了分析,探讨了助熔剂的作用机理,为助熔剂的选择提供了理论依据。试验结果表明,Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139不锈钢的最佳助熔剂用量及样品加入顺序分别为0.5g纯铁+0.25g样品+0.5g锡+2.5g钨和0.5g锡+0.7g纯铁+0.20g样品+0.5g三氧化钼和五氧化二钒的混合物(m(MoO3)∶m(V2O5))+1.5g钨。用本方法测定了2个高锰不锈钢标准样品中的硫量,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差分别为7.2%和4.5%(n=6)。

关键词：高锰不锈钢痕量硫红外吸收法助熔剂

硅对高频燃烧红外吸收法测定高硅样品中碳和硫的影响

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冶金分析 2019年第3期39卷 21-25页

作者：任维萍太原钢铁(集团)有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心

利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)观测了经高频感应炉燃烧后高硅样品熔体中硅的存在形态和组成,从不同角度考察了样品中硅对熔融效果产生的影响,以及对高频感燃烧红外吸收法测定碳和硫结果的影响。结果显示:仅使用纯钨做助熔剂时,含硅样... 详细信息

利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)观测了经高频感应炉燃烧后高硅样品熔体中硅的存在形态和组成,从不同角度考察了样品中硅对熔融效果产生的影响,以及对高频感燃烧红外吸收法测定碳和硫结果的影响。结果显示:仅使用纯钨做助熔剂时,含硅样品熔体中的硅主要以球状的二氧化硅颗粒镶嵌于氧化钨和氧化铁等基体中,硅的存在使得高频燃烧红外吸收法测定碳和硫的准确度变差,且随着样品中硅含量的增加,这种影响的程度逐步增大。通过对影响机理进行分析认为:生成的二氧化硅使得熔体的流动性变差,且接受电磁感应形成感应电流的能力也同时减弱,从而对测定结果的精密度和正确度造成影响。实验在使用钨助熔剂的基础上,进行了添加纯锡或纯铁助熔剂的试验,结果表明:添加一定量纯锡或纯铁助熔剂,可以降低样品熔点,提高熔池温度,大大改善熔融效果,从而提高碳和硫测定的精密度和正确度。

关键词：高频燃烧红外吸收法硅碳硫扫描电镜能谱仪

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光谱分析用标准样品均匀性研究及统计分析

理化检验（化学分册） 2012年第9期48卷 1097-1099页

作者：任维萍山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心太原030003

ARL4460火花源光电直读光谱仪在检测不同品种的样品时，为了减少由于材料组成、成分含量、组织状态等差异对测定结果所造成的偏差，须使用校正样品进行曲线校正。近年来，校正样品的制备常采用从连铸坯上取样的方法实现批量生产，该途... 详细信息

ARL4460火花源光电直读光谱仪在检测不同品种的样品时，为了减少由于材料组成、成分含量、组织状态等差异对测定结果所造成的偏差，须使用校正样品进行曲线校正。近年来，校正样品的制备常采用从连铸坯上取样的方法实现批量生产，该途径制备的校正样品虽然组织状态（锻轧态）与传统的模铸样组织（铸态）有所不同，但试验证明：样品组织状态对分析准确度没有影响，某些方面满足了生产需求。

关键词：标准样品统计分析光谱分析均匀性光电直读光谱仪组织状态曲线校正材料组成

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直接蒸馏分离-光度法测定不锈钢中氮

理化检验（化学分册） 2010年第11期46卷 1346-1347页

作者：任维萍山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心太原030003

试验结果表明:称样量在0. 050 0~0. 1000g、时,加盐酸2 mL,过氧化氢2 mL微热溶解试样,加高氯酸2 mL冒烟至瓶口保持0.5 min,试样分解效果很好. 当试样中含铬、钛较高时,可能存在难于分解的氮化物,用硫酸2 mL代替高氯酸冒烟处理,试样可完... 详细信息

试验结果表明:称样量在0. 050 0~0. 1000g、时,加盐酸2 mL,过氧化氢2 mL微热溶解试样,加高氯酸2 mL冒烟至瓶口保持0.5 min,试样分解效果很好. 当试样中含铬、钛较高时,可能存在难于分解的氮化物,用硫酸2 mL代替高氯酸冒烟处理,试样可完全分解

关键词：微量氮不锈钢光度法测定蒸馏分离原子发射光谱法准确度分析精度量值传递

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连铸钢坯块样的状态对火花源原子发射光谱分析准确度的影响

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冶金分析 2009年第9期29卷 15-21页

作者：任维萍曹吉祥张爽太原钢铁(集团)有限公司技术中心

采用同一内控标样进行不同热处理的方式,实现了改变样品的物理组织状态的目的。利用火花源原子发射光谱仪,以同一内控标样进行曲线校正,对不同状态的同一样品进行成分分析,研究了钢样的物理状态对火花源原子发射光谱分析准确度的影响。... 详细信息

采用同一内控标样进行不同热处理的方式,实现了改变样品的物理组织状态的目的。利用火花源原子发射光谱仪,以同一内控标样进行曲线校正,对不同状态的同一样品进行成分分析,研究了钢样的物理状态对火花源原子发射光谱分析准确度的影响。对于304和0Cr13两个典型不锈钢品种的连铸坯,沿厚度方向分别取边缘、1/2、1/4三个不同部位进行逐层、多点光谱分析,并利用统计分析手段,考察了连铸坯块状试样的均匀性,分析了影响钢材成品光谱分析准确度的主要因素。试验提出采用光谱分析方法的重复性限r和ANOVA一元方差分析进行结果的分析判定,结果表明:钢样的物理状态对光谱分析准确度无显著影响;块状试样成分分布的均匀与否,是影响钢材成品的光谱分析准确度的主要原因。

关键词：火花源原子发射光谱物理状态块状试样准确度钢坯

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块状光谱分析用标准样品的均匀性

光谱实验室 2012年第6期29卷 3693-3696页

作者：任维萍山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心太原市尖草坪2号030003

从连铸坯组织结构、成分偏析的特点入手,应用统计分析的方法研究了由连铸坯制备光谱标准样品时可能对标样成品造成的影响,阐述了该方法制备的光谱标准样品不均匀性的根本原因,并提出了由连铸坯取料制备光谱标准样品的途径和方法。

关键词：连铸坯光谱标准样品均匀性

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重量法测定硅锰合金中硫

冶金分析 2005年第4期25卷 93-94页

作者：任维萍赵泳仙太原钢铁集团有限公司山西太原030003 太原钢铁集团有限公司

硅锰合金中硫的测定方法,国家标准中有红外吸收法[1]和燃烧中和滴定法[2],对于标准样品定值分析应尽可能采用经典的方法--重量法,使其量值能直接溯源到国际基本单位.钢铁及合金中测定硫的重量法已经比较成熟[3],但对于铁合金(除硼铁、硅... 详细信息

硅锰合金中硫的测定方法,国家标准中有红外吸收法[1]和燃烧中和滴定法[2],对于标准样品定值分析应尽可能采用经典的方法--重量法,使其量值能直接溯源到国际基本单位.钢铁及合金中测定硫的重量法已经比较成熟[3],但对于铁合金(除硼铁、硅铁)中硫,重量法测定尚未见报道.本文通过对硅锰合金中硫的重量法测定,建立一种合适的试样处理方法,使得氧化铝色层分离-硫酸钡重量法测定硅锰合金中的硫得以顺利进行.本法用于标样测定,结果满足国家标准的要求,用于标准样品的定值分析,结果满意.

关键词：硅锰合金标准样品测定结果标样技术标准氢氟酸氟化物重量法

碳素钢中氧含量与氧化物分量的测定及其对应关系的探讨

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冶金分析 2021年第6期41卷 8-15页

作者：任维萍刘爱坤刘国锋太原钢铁(集团)有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心

借助氧氮分析仪的程序升温功能,研究了样品表面裂纹对氧含量测定的影响及碳素钢中氧含量的释放特征,探讨了其中不同氧化物与分解释放温度的对应关系。采用氧氮分析仪的温度维持程序升温模式,测定了碳素钢裂纹样品中的氧含量,对其升温曲... 详细信息

借助氧氮分析仪的程序升温功能,研究了样品表面裂纹对氧含量测定的影响及碳素钢中氧含量的释放特征,探讨了其中不同氧化物与分解释放温度的对应关系。采用氧氮分析仪的温度维持程序升温模式,测定了碳素钢裂纹样品中的氧含量,对其升温曲线和氧释放曲线进行分析,结果表明:碳素钢中氧的释放峰通常分为低（1 800℃以下）、中（1 950℃左右）、高（2 200℃左右）3个温度区段;裂纹的存在只影响小于1 800℃的低温段氧含量,对不小于1 800℃的中、高温度平台内氧释放峰位置与强度（氧含量）没有影响。实验建立了合理的分步阶梯程序升温参数,用分步阶梯程序升温模式测定了表面裂纹样品和表面洁净的正常样品中氧含量分量,结果表明,碳素钢样品的低温段氧含量为样品内部存在的少量低温氧化物中氧和固溶氧两部分的合量;中、高温段氧含量之和不受制样方法、样品状态或样品表面质量的影响。进行了碳素钢中可能存在氧化物的脉冲熔融分解温度模拟试验,探讨了其中氧含量分量与不同氧化物的对应关系。结果表明,碳素钢中FeO、MnO、NiO、Fe;O;等分解温度均低于1 800℃;经分步阶梯升温方式扣除小于1 800℃的氧释放峰后,中、高温段释放峰所对应的氧含量与钢中各类氧化物夹杂的含量（如SiO;、Al;O;、CaO及其复杂化合物）直接相关。

关键词：碳素钢表面裂纹氧化物夹杂分步阶梯升温氧含量

粉末样品的粒度对压片-X射线荧光光谱法测定炉渣准确度的影响

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冶金分析 2017年第1期37卷 21-25页

作者：任维萍冯淑琴王珺芦飞山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心山西省工贸学校

压片-X射线荧光光谱法（XRF）测定炉渣的准确度常常受到粒度效应和矿物效应的影响。实验结合扫描电镜和能谱仪的检测手段,从宏观和微观的角度研究了炼钢精炼炉渣各组分在不同粒径范围的分布;对不同制备方法制得的粉末样品进行压片法和... 详细信息

压片-X射线荧光光谱法（XRF）测定炉渣的准确度常常受到粒度效应和矿物效应的影响。实验结合扫描电镜和能谱仪的检测手段,从宏观和微观的角度研究了炼钢精炼炉渣各组分在不同粒径范围的分布;对不同制备方法制得的粉末样品进行压片法和熔片法制片后采用X射线荧光光谱测定,并分析了检测结果产生差异的原因;借助ANOVA一元方差统计分析法,在0.16;.088mm粒度范围内,讨论了粒度对不锈钢精炼渣、电炉渣、碳素钢精炼渣、电炉渣主成分的压片-X射线荧光光谱法结果的影响:同一样品的同一组分在不同粒度范围内所占份额不同,特别是氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁尤为显著,以至影响样品的均匀性和代表性;当样品粒度研磨至0.16;.088mm时,粒度影响不显著,压片法测定结果趋于稳定,可满足生产检验需求。

关键词： X射线荧光光谱压片法炉渣粒度准确度