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取向高聚物结晶动力学参数的解析方法研究

取向高聚物结晶动力学参数的解析方法研究

作者：任敏巧天津工业大学

学位级别：硕士

本文用等速升温DSC方法研究了取向高聚物的非等温结晶动力学，提出了适用于取向高聚物的结晶过程模型，导出了与该模型相匹配的取向高聚物的结晶动力学方程，并提出了从取向高聚物DSC升温曲线解析结晶动力学参数的新方法。对取向聚对苯... 详细信息

本文用等速升温DSC方法研究了取向高聚物的非等温结晶动力学，提出了适用于取向高聚物的结晶过程模型，导出了与该模型相匹配的取向高聚物的结晶动力学方程，并提出了从取向高聚物DSC升温曲线解析结晶动力学参数的新方法。对取向聚对苯二甲酸乙二酯(PET)纤维的研究结果表明，采用新方法能获得较多的结晶动力学参数。与其他方法相比，用新方法获得的结晶动力学参数计算出的理论曲线与实验数据能更好地吻合。首先以PET初生纤维为原料，制备不同取向的PET纤维。利用等速升温DSC方法对PEI初生纤维和一系列PET取向纤维进行测试，且使样品分别处于定长和松弛状态。结果表明，与各向同性纤维相比，取向PET纤维的冷结晶峰明显向低温方向移动，呈现为弥散宽峰。在计算机上放大，发现弥散宽峰是由多重结晶峰叠加而成的。采用等温方法对取向PET纤维的研究结果进一步证实结晶重峰的存在。为此，本文提出了适用于取向高聚物的结晶过程模型，并推导了取向高聚物的结晶动力学方程。在此基础上，提出了从取向高聚物DSC升温曲线解析结晶动力学参数的新方法，包括分峰法和整体拟合法。将新方法用于取向PET纤维结晶动力学的研究，结果表明，采用这两种新方法均可获得更多的结晶动力学参数，并发现采用分峰和整体拟合相结合的方法对数据处理，可使获得的参数具有更高的可靠性，且明显优于文献报导的方法。本文将取向PET纤维的结晶模型看做由三个具有不同结晶机理的结晶过程的叠加，并由结果分析发现，与各向同性样品相比，取向PET纤维的低温部分结晶速率常数增加很快，而在高温部分则变慢。可认为拉伸作用增加了链段排列的有序性，使由链段取向引起的一次成核数量增加，导致低温下结晶速率常数增加很快;高温部分结晶速率常数变慢与取向PET纤维的完全无定形部分重量减少有关。前两个结晶过程Avrami指数n2值均在l～2之间，后一个结晶过程n2值在3～4之间。根据获得的Avrami指数值推测，取向PET纤维低温结晶峰主要生成束状晶体，但成核方式分别为预先成核和散现成核，因而出现两个结晶峰;高温结晶峰则生成不完善的球状晶体。同时发现，取向PET纤维的结晶过程也与样品的测试状态有关。

关键词：取向高聚物结晶动力学动力学参数非等温结晶聚对苯二甲酸乙二酯纤维模型非线性曲线拟合拟合误差

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高聚物结晶后期动力学过程的研究进展

高分子通报 2003年第3期 15-22页

作者：任敏巧张志英莫志深张宏放中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022 天津工业大学材料科学与化学工程学院天津300160

回顾了描述高聚物结晶后期动力学过程的各种模型、方程以及数据处理方法。

关键词：高聚物动力学过程动力学模型等温结晶非等温结晶 Avrami方程

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聚乙烯相结构与性能的关系

石油化工 2020年第7期49卷 644-650页

作者：郭敏潘国元任敏巧张杨刘轶群中国石化北京化工研究院北京100013

将均聚低分子量高密度聚乙烯(HDPE)组分和共聚高分子量线型低密度聚乙烯(LLDPE)组分按不同比例熔融共混,制备了双峰聚乙烯,对其进行了力学性能、流变、DSC测试,以表征共混物中的均聚HDPE组分与共聚LLDPE组分的溶混性。采用SEM观察了不... 详细信息

将均聚低分子量高密度聚乙烯(HDPE)组分和共聚高分子量线型低密度聚乙烯(LLDPE)组分按不同比例熔融共混,制备了双峰聚乙烯,对其进行了力学性能、流变、DSC测试,以表征共混物中的均聚HDPE组分与共聚LLDPE组分的溶混性。采用SEM观察了不同比例的熔融共混物试样的冲击断面,当高分子量组分LLDPE在共混物中的含量小于50%(w)时,共混试样中会观察到椭圆状的分散相,从而直观地看到共混物中存在较大尺度的相分离结构。这种由于两种组分黏度差异大造成的相分离对HDPE/LLDPE共混物的力学性能有一定的影响。

关键词：双峰聚乙烯共混相结构加工

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间规1,2-聚丁二烯的非等温结晶动力学

高分子学报 2005年第3期15卷 374-378页

作者：任敏巧莫志深陈庆勇张宏放宋剑斌张会良孙小红中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022

结合Avrami和Ozawa方程,构筑了一个新的聚合物非等温结晶动力学方程.以铁催化体系间规1,2聚丁二烯(st- 1,2PB)为例,将新方法与其他常用的Jeziony和Ozawa方法的处理结果进行比较.发现由Jeziony方法分析得到的表观Avrami指数不能直接用于... 详细信息

结合Avrami和Ozawa方程,构筑了一个新的聚合物非等温结晶动力学方程.以铁催化体系间规1,2聚丁二烯(st- 1,2PB)为例,将新方法与其他常用的Jeziony和Ozawa方法的处理结果进行比较.发现由Jeziony方法分析得到的表观Avrami指数不能直接用于预测st -1,2PB的非等温结晶机理.由Ozawa方法分析实验数据,得到的线性关系很差,因此也很难得到可靠的动力学参数.而采用新方法可得到一系列线性关系较好的直线.根据新参数a与表观Avrami指数n和Ozawa指数m的关系,st -1,2PB的结晶机理可以预测且与等温方法获得的结果有可比性.这种新方法已应用于聚醚酮、聚酰胺、聚烯烃、烷基取代聚噻吩、聚(β-羟基丁酸酯)及其共混物等多种聚合物体系中.

关键词：非等温结晶动力学聚丁二烯间规 Avrami指数聚(β-羟基丁酸酯) 结晶机理线性关系动力学方程动力学参数取代聚噻吩聚合物体系催化体系处理结果实验数据 st-1 a指数可比性聚醚酮聚酰胺聚烯烃共混物预测表观

拉伸速率对双向拉伸聚乙烯薄膜拉伸性能的影响

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高分子材料科学与工程 2020年第8期36卷 98-103页

作者：任月明高达利徐萌侴白舸任敏巧康鹏张师军吴长江中国石化北京化工研究院北京100013 北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

通过平膜法分步双向拉伸工艺制备具有不同纵向(MD)拉伸速率的双向拉伸聚乙烯(BOPE)薄膜。采用差示扫描量热仪、广角X射线衍射仪、透射雾影仪和电子拉力试验机对BOPE薄膜进行表征,同时利用双向拉伸实验设备上的拉伸力传感器记录BOPE薄膜... 详细信息

通过平膜法分步双向拉伸工艺制备具有不同纵向(MD)拉伸速率的双向拉伸聚乙烯(BOPE)薄膜。采用差示扫描量热仪、广角X射线衍射仪、透射雾影仪和电子拉力试验机对BOPE薄膜进行表征,同时利用双向拉伸实验设备上的拉伸力传感器记录BOPE薄膜在拉伸成型过程中的MD拉伸力。结果表明,当拉伸速率较慢或者较快时,BOPE薄膜中的分子链在MD方向没有取向或者取向较弱,仅在横向(TD)产生较强取向,此时BOPE薄膜的MD拉伸强度较低;而当拉伸速率适中时,BOPE薄膜不仅TD方向发生取向,而且在MD方向也具有一定程度的取向,此时BOPE薄膜沿着MD方向的拉伸强度较高。

关键词：聚乙烯双向拉伸薄膜拉伸速率拉伸强度

线型低密度聚乙烯三层共挤与单层流延膜的性能

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石油化工 2023年第4期52卷 485-492页

作者：姚雪容贾雪飞苏萃郑萃任敏巧徐萌中国石化北京化工研究院北京100013

对比了三种不同线型低密度聚乙烯树脂组成的三层共挤流延膜以及各单层流延膜的雾度、力学性能。实验结果表明,三层共挤流延膜的内部雾度略低于各单层流延膜的内部雾度之和,表面雾度与内外两层单层流延膜的表面雾度之和的一半相当;三层... 详细信息

对比了三种不同线型低密度聚乙烯树脂组成的三层共挤流延膜以及各单层流延膜的雾度、力学性能。实验结果表明,三层共挤流延膜的内部雾度略低于各单层流延膜的内部雾度之和,表面雾度与内外两层单层流延膜的表面雾度之和的一半相当;三层共挤流延膜的拉伸屈服强度与各单层流延膜的平均水平相当,拉伸断裂强度和断裂伸长率分别与各单层流延膜中的最大值相当;三层共挤流延膜的撕裂性能接近各单层流延膜的平均水平;三层共挤流延膜在穿刺破坏时的穿刺深度决定于各单层流延膜组成中穿刺深度最小的水平,三层共挤流延膜的整体耐穿刺强度不及各单层流延膜的平均水平;具有不对称组成的三层共挤流延膜从上、下两个表面穿刺测试时表现的耐穿刺性能不同,耐穿刺性能很可能与被穿刺表面的摩擦性能有关。

关键词：三层共挤流延膜单层流延膜雾度拉伸撕裂穿刺摩擦

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聚异丁烯性能的分子量依赖性

高分子学报 2024年

作者：张春波杨博任敏巧贾雪飞王珅李娟张龙贵吴一弦中石化(北京)化工研究院有限公司中国科学院化学研究所北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室

对不同分子量聚异丁烯(PIB)的流变性能和拉伸行为进行研究，并利用广角X射线衍射(WAXD)技术追踪了超高分子量PIB (UHMW-PIB)在单向连续拉伸和循环拉伸过程中的结构演化.明确了PIB的分子量与其黏度、黏弹性及弹性的对应关系.室温时，以... 详细信息

对不同分子量聚异丁烯(PIB)的流变性能和拉伸行为进行研究，并利用广角X射线衍射(WAXD)技术追踪了超高分子量PIB (UHMW-PIB)在单向连续拉伸和循环拉伸过程中的结构演化.明确了PIB的分子量与其黏度、黏弹性及弹性的对应关系.室温时，以弹性为主的UHMW-PIB在单向拉伸过程中表现出优异的延展性；WAXD结果表明，UHMW-PIB在拉伸至大倍率时发生拉伸诱导结晶；当拉伸倍率为11倍时，黏均分子量为3.12×10～6 g/mol的样品的结晶度约为10.7%.将UHMW-PIB的循环拉伸行为与文献中热塑性聚氨酯相比，在拉伸倍率相同的情况下，UHMW-PIB的残余倍率更低，循环拉伸回复性能更优异.在应力卸载过程中，UHMW-PIB中所形成的晶体逐渐熔化，逐渐恢复到非晶态. PIB的拉伸行为与其分子量、缠结结构及拉伸诱导结晶密切相关.研究结果有望为PIB的工业应用提供参考.

关键词：聚异丁烯分子量流变循环拉伸拉伸诱导结晶

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单向和双向拉伸聚乙烯薄膜的晶体取向表征

石油化工 2018年第8期47卷 872-878页

作者：任敏巧唐毓婧施红伟高达利张韬毅中国石化北京化工研究院

对聚乙烯流延片分别进行单向拉伸和双向拉伸,利用WAXD和SAXS方法对拉伸薄膜进行了表征。采用X射线衍射反射极图分析了单向和双向拉伸聚乙烯薄膜的晶体取向,计算了聚乙烯薄膜不同晶面的Hermans取向因子。同时用透射方法得到了聚乙烯薄膜... 详细信息

对聚乙烯流延片分别进行单向拉伸和双向拉伸,利用WAXD和SAXS方法对拉伸薄膜进行了表征。采用X射线衍射反射极图分析了单向和双向拉伸聚乙烯薄膜的晶体取向,计算了聚乙烯薄膜不同晶面的Hermans取向因子。同时用透射方法得到了聚乙烯薄膜的晶体和片晶的取向因子。表征结果显示,单向拉伸聚乙烯薄膜晶体的c轴沿着纵向方向择优取向,双向拉伸聚乙烯薄膜晶体的c轴则沿着横向方向弱取向。这两种拉伸后的聚乙烯薄膜的结晶形态均为Keller/MachinⅡ型,片晶没有发生扭转。

关键词：单向拉伸聚乙烯薄膜双向拉伸聚乙烯薄膜 Hermans取向因子片晶

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单向和双向拉伸聚乙烯薄膜的残余应力分析

石油化工 2019年第3期48卷 261-266页

作者：任敏巧唐毓婧施红伟高达利张韬毅中国石化北京化工研究院北京100013

采用2D-XRD单倾斜角方法分析了单向拉伸聚乙烯和双向拉伸聚乙烯(BOPE)薄膜的残余应力,研究了聚乙烯薄膜的晶体结构对其残余应力的影响。表征结果显示,单向拉伸聚乙烯薄膜的残余主应力表现为沿纵向的拉应力;而BOPE薄膜的残余主应力与纵... 详细信息

采用2D-XRD单倾斜角方法分析了单向拉伸聚乙烯和双向拉伸聚乙烯(BOPE)薄膜的残余应力,研究了聚乙烯薄膜的晶体结构对其残余应力的影响。表征结果显示,单向拉伸聚乙烯薄膜的残余主应力表现为沿纵向的拉应力;而BOPE薄膜的残余主应力与纵向成一定的夹角,且为压应力。残余应力与薄膜晶体的取向、晶粒尺寸有较好的相关性。单向拉伸聚乙烯薄膜的晶粒尺寸随拉伸比的增加而增大。BOPE薄膜在TD方向拉伸时,随拉伸比的增加,薄膜的结晶度增大,但晶粒尺寸变化不明显。BOPE中可能存在一部分无规分布的具有相近晶粒尺寸的晶体。

关键词：单向拉伸双向拉伸聚乙烯薄膜残余应力二维X射线衍射