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熔融结晶分离对间硝基氯苯的研究

熔融结晶分离对间硝基氯苯的研究

作者：付高辉天津大学

学位级别：硕士

硝基氯苯是一种重要的有机化工原料,其混合物包括三种同分异构体,它们之间沸点相差较小,而熔点相差较大,工业上普遍采用精馏法或熔融结晶法来分离。将精馏与熔融结晶结合起来分离硝基氯苯同分异构体,相比单纯的精馏或结晶法,具有更大的... 详细信息

硝基氯苯是一种重要的有机化工原料,其混合物包括三种同分异构体,它们之间沸点相差较小,而熔点相差较大,工业上普遍采用精馏法或熔融结晶法来分离。将精馏与熔融结晶结合起来分离硝基氯苯同分异构体,相比单纯的精馏或结晶法,具有更大的优越性和经济可行性。本文研究了对位硝基氯苯和间位硝基氯苯在不同组成下的结晶情况,考察了各种操作条件(降温速率,结晶终温,结晶时间,发汗终温等)对结晶过程中不同因素的影响,并进行了理论分析。结果表明,存在合适的降温速率使得单级分离能力最大;结晶终温越高,结晶率越低,母液收率则越高;结晶时间越长,结晶率越高,母液浓度就越低,但结晶时间太长将使设备生产能力下降;发汗终温对最终产品纯度有决定性的影响。综合各种操作条件的影响,给出两种典型组成的最优结晶操作条件。实验结果还表明,以对位硝基氯苯为主的结晶,可以从较低浓度(65%～68%)经过两级结晶而得到纯度很高(>99%)的产品;以间位硝基氯苯为主的结晶过程,结晶需要在合适的温度下加入晶核才能进行,且要想通过两级结晶得到纯产品,进料浓度需要高于90%才行。最后建立了与实验结果拟合良好的数学方程,从而获得了有益的操作参数。并对两种不同的结晶过程进行了工业设计,为进一步工业化生产高纯度对间硝基氯苯打下了一个扎实的基础。

关键词：对硝基氯苯间硝基氯苯熔融结晶模拟设计

兼具耐高温和高静电耗散能力的热可逆自修复聚氨酯膜的研究

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兼具耐高温和高静电耗散能力的热可逆自修复聚氨酯膜的研究

作者：付高辉苏州大学

学位级别：硕士

静电击穿是由于静电的积累而导致放电的现象,有效防止静电击穿已经成为事关人们安全生产与生活的重要因素之一。因此,能够有效防止静电积累与静电击穿现象发生的静电耗散(导静电)涂料的研发成为一个具有重要社会意义和经济价值的课题。... 详细信息

静电击穿是由于静电的积累而导致放电的现象,有效防止静电击穿已经成为事关人们安全生产与生活的重要因素之一。因此,能够有效防止静电积累与静电击穿现象发生的静电耗散(导静电)涂料的研发成为一个具有重要社会意义和经济价值的课题。在实际应用过程中,涂层直接与外界环境接触,不可避免因为外力或者内应力作用产生划痕等损伤。为了确保设备仪器的安全使用,研发采用具有可逆自修复特性的静电耗散涂层引起人们的浓厚兴趣。迄今,研制兼具导静电和可逆自修复功能的涂料是一个有趣的、高难度的挑战。本文针对这一挑战展开相关研究。本文从新型多呋喃单体及常温下呈液态的超支化多马来酰亚胺的设计合成出发,分别以多壁碳纳米管(CNT)和石墨烯(rGO)为导体,设计合成了基于Diels-Alder反应的新型交联自修复静电耗散聚氨酯膜。具体研究工作主要包括以下三个方面。首先,基于分子设计,合成了一种新型线型呋喃化聚氨酯(FPU)和液态多马来酰亚胺封端的超支化聚硅氧烷(HSi NCM),其中FPU上含有大量的呋喃环,HSiNCM上含有丰富的基团。然后,酸化CNTs、FPU与HSiNCM通过反应制备出聚氨酯膜(PU-DA-CNT)。并对其结构进行了测试和表征。其次,研究了PU-DA-CNT膜的静电耗散、耐热性及自修复性能。研究发现PU-DA-CNT2(含1.96wt%aCNTs)具有优异的静电耗散性能,其表面电阻、静电衰减半衰期和电导率分别为3.094×108Ω、0.07s和4.116×10-8S·cm-1。热失重(TG)结果显示,当aCNTs含量>0.99wt%时,PU-DA-CNT具有优异的耐热性,相比于其他自修复PU材料,其初始热分解温度(Tdi)提升了20-40oC。PU-DA-CNT2膜具有优异的自修复能力,其自修复原理主要是由于DA键的热可逆反应。热台偏光显微镜观察发现,当表面有裂纹出现时,经过130oC/5min和50oC/48h处理后,裂纹得到修复。核磁数据图谱证明,这种修复能够持续多次。此外,PU-DA-CNT2膜具有优异的自修复效率,应力-应变测试表明,其最高一次自修复效率为92.54%,超过现有文献中同类所有PU的自修复效率;同时其两次修复效率也高于现有文献中同类PU的自修复效率。综合研究结果表明,PU-DA-CNT2具有优异的综合性能,集突出的耐热性、优异的静电耗散性能和自修复性能为一体,是迄今为止唯一兼具耐高温和高静电耗散能力的热可逆自修复材料,显示出巨大的应用前景和价值。第三,我们用石墨烯(rGO)代替CNT作为导体,制备了不同含量的rGO静电耗散聚氨酯膜(PU-DA-rGO),发现其也拥有优异的静电耗散性能和自修复性能。初步证明了PU-DA-rGO2具备优异的静电耗散性能,其最主要的亮点在于低含量填料就能满足优异静电耗散性能的要求。

关键词：静电耗散自修复耐高温聚氨酯

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熔融结晶法回收硝基氯苯精馏废液的研究

化学工程 2007年第4期35卷 10-13页

作者：刘范嘉张卫江张志刚付高辉天津大学化工学院天津300072

采用熔融结晶法对精馏塔处理过的硝基氯苯废料回收进行了研究。考察了指定进料组成下,降温速率、结晶终温、结晶时间等操作条件对对硝基氯苯(p-NCB)和间硝基氯苯(m-NCB)结晶过程的影响,以及对位结晶与间位结晶的差异。给出了2种典型进... 详细信息

采用熔融结晶法对精馏塔处理过的硝基氯苯废料回收进行了研究。考察了指定进料组成下,降温速率、结晶终温、结晶时间等操作条件对对硝基氯苯(p-NCB)和间硝基氯苯(m-NCB)结晶过程的影响,以及对位结晶与间位结晶的差异。给出了2种典型进料组成的最优操作分离条件:进料质量分数w(p-NCB)=89.31%、w(m-NCB)=10.69%时,降温速率0.049 1℃/min、结晶时间480 min、结晶终温60℃;进料质量分数w(m-NCB)=76.03%、w(p-NCB)=23.97%时,降温速率0.015 8℃/min、结晶时间440 min、结晶终温27℃。实验表明,硝基氯苯间位结晶提纯比对位结晶提纯困难得多,采用实验中获得的最佳分离条件,w(p-NCB)≥90%的原料经单级结晶就可以得到纯度99%以上的产品,w(m-NCB)≥90%的原料通过二级结晶也可得到纯度99%以上的产品,而进料质量分数较低时经过多级结晶也能得到纯度99%以上的产品。

关键词：熔融结晶对硝基氯苯间硝基氯苯回收

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动态微孔膜过滤特性研究

化学工程 2005年第3期33卷 40-42页

作者：付高辉张雪梅张卫江郭志雄张磊天津大学化学工程研究所天津300072

以旋叶膜滤机作为过滤设备对光合细菌发酵液为过滤物料进行了动态微孔膜过滤特性的研究。将膜技术与动态过滤技术相结合是膜分离技术的一个热点,集二者各自的优点,对其进行研究和开发,既有理论意义,又有实用价值。在实验中研究了操作条... 详细信息

以旋叶膜滤机作为过滤设备对光合细菌发酵液为过滤物料进行了动态微孔膜过滤特性的研究。将膜技术与动态过滤技术相结合是膜分离技术的一个热点,集二者各自的优点,对其进行研究和开发,既有理论意义,又有实用价值。在实验中研究了操作条件如转速、压力、浓度对微孔膜过滤速率的影响。过滤速率的衰减基本可分为2个阶段,即速率下降阶段和稳态过滤阶段。

关键词：动态过滤旋叶膜滤机速率

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膜过滤中操作条件对过滤阻力的影响

化学工程 2005年第4期33卷 60-62页

作者：张磊张雪梅张卫江付高辉郭志雄天津大学化工研究所天津300072

以旋叶膜滤机作为过滤设备进行了光合细菌发酵液动态微孔膜过滤特性的研究,实验研究了操作条件如转速、压力、时间对微孔膜过滤中的阻力分布和大小情况的影响。发现整个过滤过程分为初始过滤和稳态过滤2个阶段,第1阶段时间很短,约20min,... 详细信息

以旋叶膜滤机作为过滤设备进行了光合细菌发酵液动态微孔膜过滤特性的研究,实验研究了操作条件如转速、压力、时间对微孔膜过滤中的阻力分布和大小情况的影响。发现整个过滤过程分为初始过滤和稳态过滤2个阶段,第1阶段时间很短,约20min,第2阶段中过滤阻力和过滤时间是呈线性变化关系。

关键词：光合细菌膜过滤技术旋叶膜滤机过滤阻力

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熔融结晶分离提纯对间硝基氯苯的研究

天津大学学报 2007年第4期40卷 444-448页

作者：林韬张卫江肖梦然韩莉果付高辉天津大学化工学院天津300072

研究了对位硝基氯苯和间位硝基氯苯在不同组成下的结晶情况，考察并分析了各种操作条件如降温速率、结晶终温和发汗终温等对熔融结晶过程中不同因素的影响．结果表明：对位组成为89．31％的最佳操作分离条件是降温速率0．05—0．055℃／... 详细信息

研究了对位硝基氯苯和间位硝基氯苯在不同组成下的结晶情况，考察并分析了各种操作条件如降温速率、结晶终温和发汗终温等对熔融结晶过程中不同因素的影响．结果表明：对位组成为89．31％的最佳操作分离条件是降温速率0．05—0．055℃／min，结晶时间460～500min，结晶终温58—62℃，发汗终温82—83℃；间位组成为76．03％的最佳分离条件是加入晶核温度32．5～33℃，降温速率0．015～0．016℃／min，结晶终温26．5～28℃，发汗终温34～36℃．用最小二乘法建立了与实验结果拟舍良好的数学方程，获得了有益的操作参数并进行了模拟计算．

关键词：对硝基氯苯间硝基氯苯熔融结晶模拟