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GC-MS法测定复方鲜竹沥液中特征性成分α-金合欢烯含量及制剂中生姜提取工艺研究

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药品评价 2024年第3期21卷 281-285页

作者：黄东吴毅丁银平朱徐东朱娜肖小武付辉政江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004

目的建立生姜特征性成分α-金合欢烯的GC-MS含量测定方法并研究生姜的提取工艺。方法利用气质联用技术(GC-MS)对复方鲜竹沥液和生姜挥发油溶液的挥发性成分进行对比分析,找到生姜特征成分α-金合欢烯;将α-金合欢烯作为指标,建立其含... 详细信息

目的建立生姜特征性成分α-金合欢烯的GC-MS含量测定方法并研究生姜的提取工艺。方法利用气质联用技术(GC-MS)对复方鲜竹沥液和生姜挥发油溶液的挥发性成分进行对比分析,找到生姜特征成分α-金合欢烯;将α-金合欢烯作为指标,建立其含量测定方法;研究处方中生姜不同生产工艺α-金合欢烯的含量及转移率。结果复方鲜竹沥液和生姜挥发油溶液分别鉴定出24个和20个挥发性成分,并得到生姜特征成分α-萜品醇和α-金合欢烯。α-金合欢烯的GC-MS方法学专属性强、线性、精密度、稳定性、重复性均良好,回收率符合要求。测定不同生产工艺的生姜汁中α-金合欢烯含量,发现榨汁提取工艺对生姜中挥发性成分的保留至关重要。结论该方法稳定可靠,可为优化复方鲜竹沥液中生姜制备工艺提供实验依据。

关键词： GC-MS 复方鲜竹沥液 α-金合欢烯生姜

基于熵权法和灰色关联度法的消炎镇痛膏质量评价

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中国现代中药 2024年第1期26卷 159-167页

作者：任琦袁铭铭周契周志强丁银平郑盈莹许妍鄢章龙谌新鹏付辉政江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西吉安三力制药有限公司江西吉安331409

目的:将熵权法与灰色关联度法相结合构建模型,对消炎镇痛膏进行多指标综合质量评价。方法:测定来源于18个企业的36批消炎镇痛膏样品中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚、盐酸苯海拉明6个指标成分的含量,采用灰色关联度法,以熵... 详细信息

目的:将熵权法与灰色关联度法相结合构建模型,对消炎镇痛膏进行多指标综合质量评价。方法:测定来源于18个企业的36批消炎镇痛膏样品中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚、盐酸苯海拉明6个指标成分的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数(ρ),构建消炎镇痛膏质量评价模型。结果:麝香草酚、冰片权重最大,提示含量测定可能需要增加更有标志性的指标成分;不同企业的36批消炎镇痛膏相对关联度值为0.145~0.849,说明不同企业间的产品质量存在较大差异,编号为11、12、36、35、16、15的样品质量较优。结论:基于熵权法分别赋权后提高了灰色关联度法的可靠性及科学性,所建立的模型具有通用性,可用于消炎镇痛膏的质量评价,可为其质量控制提供参考。

关键词：消炎镇痛膏熵权法灰色关联度法质量评价

基于对照制剂的复方鲜竹沥液指纹图谱和多组分含量测定研究

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中国药学杂志 2023年第2期58卷 178-187页

作者：钟兰肖小武杨甲玺王兰欣陈丽楠付辉政罗跃华南昌大学药学院南昌330019 江西省药品检验检测研究院国家药监局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的以对照制剂为随行对照,对6个厂家28批复方鲜竹沥液质量进行评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方鲜竹沥液指纹图谱,并测定原儿茶酸、糠酸、对羟基苯甲酸、2,6-二甲氧基苯酚、水杨酸、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄... 详细信息

目的以对照制剂为随行对照,对6个厂家28批复方鲜竹沥液质量进行评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方鲜竹沥液指纹图谱,并测定原儿茶酸、糠酸、对羟基苯甲酸、2,6-二甲氧基苯酚、水杨酸、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量;以对照制剂作为随行对照,并结合聚类分析(CA)和正交-偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),对样品质量进行评价。结果标定了复方鲜竹沥液指纹图谱的16个共有峰,指认了13个成分;6个厂家28批样品中,只有9批样品与对照制剂的相似度大于0.75。含量测定结果显示,28批样品均未检测到2,6-二甲氧基苯酚,2~4批样品的原儿茶酸、糠酸、对羟基苯甲酸含量与对照制剂相应含量的比值大于60%,1批样品的水杨酸含量与对照制剂相应含量比值大于50%,15批样品的(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量与对照制剂对应含量比值大于80%,复方鲜竹沥液整体质量不稳定;CA分析将对照制剂和F厂家样品聚为一类,B厂家样品聚为一类,其他4个厂家样品聚为一类;OPLS-DA分析筛选出(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、原儿茶酸等6个差异性成分。结论所建方法简便、准确,可用于复方鲜竹沥液的质量控制与评价。

关键词：复方鲜竹沥液对照制剂质量评价高效液相色谱法指纹图谱化学计量学含量测定

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野木瓜化学成分研究

中药材 2016年第7期39卷 1554-1558页

作者：张天啸付辉政杨毅生王栋江西省药品检验检测研究院/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 江西中医药大学江西南昌330004

目的：研究野木瓜的化学成分。方法：利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱、制备高效液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数及波谱数据鉴定化合物结构。结果：从野木瓜中分离得到7个化合物,分别鉴定为：3-O-β-D-glucopyranosyl... 详细信息

目的：研究野木瓜的化学成分。方法：利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱、制备高效液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数及波谱数据鉴定化合物结构。结果：从野木瓜中分离得到7个化合物,分别鉴定为：3-O-β-D-glucopyranosyl-（1→3）-[β-D-xylopyranosyl-（1→2）]-α-L-arabinopyranosyl-28-O-[α-L-rhamnopyranosyl-（1→4）-β-D-glucopyranosyl-（1→6）-β-D-glucopyranosyl]-3β-hydroxy-30-norolean-12,20（29）-dien-28-oic acid（1）、3-[（O-β-D-glucopyranosyl-（1→3）-[α-L-rhamnopyranosyl-（1→2）]-α-L-arabinopyranosyl）oxy]-30-norolean-12,20（29）-dien-28-oic acid O-β-D-glucopyranosyl-（1→6）-β-D-glucopyranosyl ester（2）、3-O-β-D-[（α-L-xylopyranosyl-（1→2）-O-α-L-arabinopyranosyl）oxy]-30-norolean-12-en-28-oic acidα-L-rhamnopyranosyl-（1→4）-O-β-D-glucopyranosyl-（1→6）-O-β-D-glucopyranosyl ester（3）、野木瓜苷YM27（4）、野木瓜苷YM21（5）、野木瓜苷YM10（6）、野木瓜苷YM7（7）。结论：其中,化合物1~3为首次从野木瓜中分离得到。

关键词：野木瓜木通科化学成分

GC-MS同时测定复方鲜竹沥液中8个酚类有效成分

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中国现代应用药学 2022年第6期39卷 788-793页

作者：肖小武刘静佳周志强许妍罗跃华付辉政洪挺江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 南昌理工学院南昌330044

目的建立GC-MS同时测定复方鲜竹沥液中苯酚、愈创木酚、甲基愈创木酚、乙基愈创木酚、乙烯基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、香兰素和丁香醛8个酚类有效成分含量的方法。方法样品经乙醚萃取后,采用DB-35MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm... 详细信息

目的建立GC-MS同时测定复方鲜竹沥液中苯酚、愈创木酚、甲基愈创木酚、乙基愈创木酚、乙烯基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、香兰素和丁香醛8个酚类有效成分含量的方法。方法样品经乙醚萃取后,采用DB-35MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,采用离子监测模式(SIM)进行质谱检测,外标法定量。结果在优化实验条件下,8种酚类成分分离良好,在0.1~129.4μg·mL^(-1)内线性良好,相关系数均>0.9990,方法检出限均<0.043μg·mL^(-1);在3个不同加标浓度下的回收率为93.76%~101.33%,RSD值均≤3.08%。结论该方法简单、灵敏、准确并且可靠,可为复方鲜竹沥液的质量控制提供科学依据。

关键词：复方鲜竹沥液酚类有效成分气相色谱-质谱联用

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覆盆子茎中1个新的半日花烷型二萜苷

中草药 2022年第10期53卷 2941-2948页

作者：陈丽楠付辉政王兰欣钟兰杨甲玺肖小武任琦罗跃华南昌大学药学院江西南昌330006 江西省药品检验检测研究院国家药监局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

目的研究华东覆盆子Rubus chingii茎的化学成分。方法利用硅胶、ODS柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从覆盆子茎中分离得到17个化合物... 详细信息

目的研究华东覆盆子Rubus chingii茎的化学成分。方法利用硅胶、ODS柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从覆盆子茎中分离得到17个化合物,分别鉴定为松脂素(1)、黑麦草内酯(2)、催吐萝芙木醇(3)、(−)-丁香脂素(4)、13E-对映-半日花烷-8(17),13-二烯-3β,15,18-三醇(5)、3β,18-di-hydroxy-manool(6)、(+)-儿茶素(7)、(−)-儿茶素(8)、邻苯二甲酸二丁酯(9)、goshonoside-F1(10)、3β-hydroxy-manool-18-O-β-D-glucoside(11)、goshonoside-F2(12)、goshonoside-F5(13)、goshonoside-F4(14)、goshonoside-F3(15)、goshonoside-F7(16)、异槲皮素(17)。结论化合物11为新化合物,命名为覆盆子苷B;化合物6为新的天然产物,化合物1~4为首次从该植物中分离得到,化合物1~17为覆盆子茎中首次分离。

关键词：华东覆盆子二萜苷覆盆子苷B 松脂素黑麦草内酯催吐萝芙木醇 (−)-丁香脂素

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番石榴叶化学成分研究

中国中药杂志 2009年第5期34卷 577-579页

作者：付辉政罗永明张东明中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室中国医学科学院北京协和医学院药物研究所北京100050 江西中医学院江西南昌330004

目的:研究番石榴Psidium guajava叶的化学成分。方法:利用葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、硅胶和MPLC等色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱数据进行结构鉴定。结果:从番石榴叶中分离得到9个单体化合物,分别为:乌苏酸(... 详细信息

目的:研究番石榴Psidium guajava叶的化学成分。方法:利用葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、硅胶和MPLC等色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱数据进行结构鉴定。结果:从番石榴叶中分离得到9个单体化合物,分别为:乌苏酸(ursolic acid,1),2α-羟基乌苏酸(2α-hydroxyursolic acid,2),2α-羟基齐墩果酸(2α-hydroxyoleanolic acid,3),番石榴苷(morin-3-O-α-L-arabopyranoside,4),槲皮素(quercetin,5),金丝桃苷(hyperin,6),杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖(myricetin-3-O-β-D-glucopyranosid,7),quercetin-3-O-β-D-glucuronopyranoside(8),1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(1-O-galloyl-β-D-glucose,9)。结论:化合物3,7~9为首次从该植物中分离得到。

关键词：番石榴叶桃金娘科化学成分

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水半夏水煎液化学成分研究

中药材 2023年第10期46卷 2469-2474页

作者：杨甲玺付辉政肖小武钟兰赵敏敏罗跃华江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029 南昌大学江西南昌330019

目的:研究水半夏水煎液的化学成分。方法:利用中压反相柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对水半夏水煎液进行分离纯化,并根据理化性质及核磁共振波谱、质谱等数据分析鉴定化合物结构。结果:从水半夏水煎液中分... 详细信息

目的:研究水半夏水煎液的化学成分。方法:利用中压反相柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相等色谱方法对水半夏水煎液进行分离纯化,并根据理化性质及核磁共振波谱、质谱等数据分析鉴定化合物结构。结果:从水半夏水煎液中分离得到24个化合物,分别鉴定为:腺苷(1)、原儿茶酸(2)、苯乙胺(3)、(S)-2-羟基-3-(4′-羟基苯)丙酸(4)、2,5-二羟基苯甲酸(5)、L-色氨酸(6)、(3S)-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(7)、环(天冬酰胺-苯丙氨酸)(8)、(-)-(1S,3S)-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(9)、(S)-3-苯基乳酸(10)、烟酰胺(11)、(+)-异落叶松树脂醇(12)、松脂素(13)、stagonoculiazin(14)、1-棕榈酰基-3-O-β-D-半乳糖基甘油酯(15)、亚麻酸(16)、1-亚油酰甘油酯(17)、1-linoleoylglycerol(18)、benzenetridecanoic acid(19)、亚油酸甲酯(20)、(E)-9-十八碳烯酸甲酯(21)、亚油酸(22)、10,13-octadecadienoic acid(23)、(8-hydroxymethylen)-trieicosanyl acetate(24)。结论:其中,化合物2~5、8~11、14、15、17、18、21、23、24为首次从该植物中分离得到。

关键词：水半夏化学成分生物碱脂肪酸

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油茶枯饼中1个新的三萜皂苷

中草药 2017年第21期48卷 4375-4380页

作者：熊磊付辉政鄢庆伟江西省药品审评中心江西南昌330029 江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

目的研究油茶Camellia oleifera枯饼的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从油茶枯饼中分离得到3个化合物,分别鉴定为3β,15α,16α,22... 详细信息

目的研究油茶Camellia oleifera枯饼的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从油茶枯饼中分离得到3个化合物,分别鉴定为3β,15α,16α,22α,28-五羟基-22-O-当归酰基-齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-[β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-木糖基(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(1)、gordonoside R(2)、gordonoside Q(3)。结论化合物1为新化合物,命名为油茶皂苷Ab,化合物2和3为首次从油茶中分离得到。

关键词：油茶枯饼 3β 15α 16α 22α 28-五羟基-22-O-当归酰基-齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-[β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-木糖基(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷油茶皂苷Ab gordonoside R gordonoside Q