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原子荧光光谱法测定痕量Cd和Cr（Ⅵ）

原子荧光光谱法测定痕量Cd和Cr（Ⅵ）

作者：付海阔东北大学

学位级别：硕士

本论文研究了液相萃取在固体、液体样品前处理中的应用,并拓展了电热蒸发进样技术在原子荧光光谱分析中的应用。第一部分研究了离子液体1-异戊基-3-甲基咪唑溴代盐-K2HPO4双水相体系对镉-双硫腙络合物的萃取性能,据此建立了测定痕量镉... 详细信息

本论文研究了液相萃取在固体、液体样品前处理中的应用,并拓展了电热蒸发进样技术在原子荧光光谱分析中的应用。第一部分研究了离子液体1-异戊基-3-甲基咪唑溴代盐-K2HPO4双水相体系对镉-双硫腙络合物的萃取性能,据此建立了测定痕量镉的蒸气发生-原子荧光光谱法。经离子液体双水相萃取后,富集在离子液体相中的镉-双硫腙络合物经酸化后可直接与还原剂(NaBH4)混合进行蒸气发生反应,并经气液分离后将蒸气引入原子化器中进行原子荧光检测。考察了双水相系统的组成以及相关实验条件对镉-双硫腙络合物萃取的影响。在最佳实验条件下,样品体积为1mL时,测定痕量镉的线性范围为0.25-5.0μg L-1,检出限为0.07μg L-1,相对标准偏差为3.4%(n=9,2.0μg L-1)。用国家标准物质GBW08608验证了方法的准确性,并对实际水样中的痕量镉进行了测定。第二部分建立了以钨丝为蒸发器的电热蒸发-原子荧光光谱测定Cr的方法。在最佳条件下,进样体积为10μL时,此方法检出限为0.17μg L-1(n=7),线性范围为0.5-10μgL-1,相对标准偏差为3.5%(n=7,5μg L-1)。实验还利用甲苯和混合碱液(0.2%NaOH-0.3%Na2CO3)作为萃取液微波辅助提取了国家标准物质GBW08405PP塑料中的Cr,提取率90%以上,9次平行提取的相对标准偏差为6.0%。pH=9时,用732阳离子交换树脂可实现提取液中Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)完全分离,直接枪测流出液即得到Cr(Ⅵ)的含量。为验证提取方法的可靠性,实验对国家标准物质GBW08404PP(?)望料进行提取测定,测定值与标准值无显著性差异,六价的加标回收率符合要求。

关键词：镉铬塑料离子液体双水相萃取微波辅助萃取蒸气发生-原子荧光钨丝电热蒸发-原子荧光

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工业硫酸镍生产技术进展

化工进展 2015年第8期34卷 3085-3092,3104页

作者：王亚秦付海阔银亿集团印尼矿业投资有限公司印尼雅加达15419 英德佳纳金属科技有限公司广东英德513056

含镍原料主要有产品、原矿、冶炼副产、废料等4类。含镍原料不同,生产工业硫酸镍的工艺技术也有很大的差别。根据制备工业硫酸镍的研究进展和生产现状,本文将上述4类原料进一步细分为10种,产品分为金属镍、羰基镍,原矿分为硫化镍矿、红... 详细信息

含镍原料主要有产品、原矿、冶炼副产、废料等4类。含镍原料不同,生产工业硫酸镍的工艺技术也有很大的差别。根据制备工业硫酸镍的研究进展和生产现状,本文将上述4类原料进一步细分为10种,产品分为金属镍、羰基镍,原矿分为硫化镍矿、红土镍矿,冶炼副产分为粗制硫酸镍、退镀废液/电镀污泥和酸洗污泥,含镍废料分为废催化剂、电池废料和废合金。本文以含镍原料为出发点,对各种含镍原料制备工业硫酸镍的生产技术进行了综述,特别详细地介绍了各生产技术中浸出和精炼工艺的进展,同时结合现有技术工艺提出了理论可行的技术路线;根据对各种原料生产企业的实地考察,总结了工业硫酸镍现有工业化的生产情况;最后展望了工业硫酸镍制备的发展方向。

关键词：工业硫酸镍含镍原料生产技术

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中镍

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冶金分析 2020年第7期40卷 47-51页

作者：付海阔何海梅清远佳致新材料研究院有限公司

镍钴锰三元氢氧化物为制备锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的主要原料,Ni含量是其比较重要的质量指标。若直接采用EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量,共存的Co和Mn会对测定结果存在干扰。试验首先将镍钴锰三元氢氧化物样品用盐酸... 详细信息

镍钴锰三元氢氧化物为制备锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的主要原料,Ni含量是其比较重要的质量指标。若直接采用EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量,共存的Co和Mn会对测定结果存在干扰。试验首先将镍钴锰三元氢氧化物样品用盐酸溶解,在微氨性的溶液中,以丁二酮肟为沉淀剂,Ni;与丁二酮肟生成红色沉淀并实现与Co;、Mn;的分离;再将沉淀溶解,用EDTA滴定法测定Ni;,从而建立了丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量的方法。对实验条件进行优化,确定沉淀剂用量为理论用量的1.9倍,沉淀初始pH值为8～9,陈化时间为30min,陈化温度为80℃,沉淀洗涤次数为6次。通过对模拟样品溶液测定表明,样品中Mg、Fe、Cu、Zn、Cr、Cd等微量杂质元素对Ni测定的干扰可忽略。对NCM111型、NCM622型、NCM811型镍钴锰三元氢氧化物中的Ni进行准确度考察,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.29%～0.48%之间,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）结合EDTA滴定法的结果相一致。对NCM523型、NCM811型镍钴锰三元氢氧化物的加标回收率在96.9%～102.5%之间。

关键词：镍钴锰三元氢氧化物镍丁二酮肟沉淀分离 EDTA滴定法

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原子荧光光谱进样技术的研究进展

分析测试学报 2013年第6期32卷 776-782页

作者：付海阔王亚秦广西银亿科技矿冶有限公司广西玉林537624

原子荧光光谱已成为检测金属或类金属的重要手段,其仪器进样方式与所用原子化器类型直接相关。根据进样原理的不同,综述了原子荧光光谱仪器的直接进样、喷雾进样、化学蒸气发生进样和电热蒸发进样4种进样技术,详细介绍了原子荧光光谱各... 详细信息

原子荧光光谱已成为检测金属或类金属的重要手段,其仪器进样方式与所用原子化器类型直接相关。根据进样原理的不同,综述了原子荧光光谱仪器的直接进样、喷雾进样、化学蒸气发生进样和电热蒸发进样4种进样技术,详细介绍了原子荧光光谱各进样技术特别是化学蒸气发生进样和电热蒸发进样的发展历程、原理及优缺点,展望了原子荧光仪器进样技术的发展前景。引用文献75篇。

关键词：原子荧光光谱进样技术化学蒸气发生电热蒸发研究进展

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电池级硫酸钴生产工艺研究进展

无机盐工业 2019年第3期51卷 7-11,19页

作者：陈耀彭灿吴理觉付海阔广东佳纳能源科技有限公司广东英德513056 清远佳致新材料研究院有限公司

综述了7种含钴原料生产电池级硫酸钴的工艺技术。含钴原料不同,生产电池级硫酸钴的工艺技术也有较大差别。根据含钴原料特性将含钴原料细分为7种:含钴氧化矿、含钴硫化矿、副产钴渣、含钴合金废料、废钴催化剂、钴中间品、含钴电池废料... 详细信息

综述了7种含钴原料生产电池级硫酸钴的工艺技术。含钴原料不同,生产电池级硫酸钴的工艺技术也有较大差别。根据含钴原料特性将含钴原料细分为7种:含钴氧化矿、含钴硫化矿、副产钴渣、含钴合金废料、废钴催化剂、钴中间品、含钴电池废料。以含钴原料为出发点,对各种含钴原料生产电池级硫酸钴的工艺进行了综述。详细介绍和总结了浸出和精炼工艺的进展,并展望了电池级硫酸钴生产工艺的发展方向。

关键词：电池级硫酸钴含钴原料生产工艺

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刚果(金)复杂铜钴合金两段浸出工艺研究

矿冶工程 2018年第5期38卷 111-114页

作者：黄亚祥吴理觉付海阔广东佳纳能源科技有限公司广东清远513056 清远佳致新材料研究院广东清远511500

采用一段直接酸浸出-二段氧化酸浸工艺从复杂铜钴合金中浸出钴、铜、铁,考察了浸出工艺条件对铜、钴、铁浸出率的影响。结果表明,一段最佳浸出工艺条件为:液固比10∶1,温度85℃,硫酸初始浓度1.8 mol/L,搅拌转速300 r/min,浸出时间2 h;... 详细信息

采用一段直接酸浸出-二段氧化酸浸工艺从复杂铜钴合金中浸出钴、铜、铁,考察了浸出工艺条件对铜、钴、铁浸出率的影响。结果表明,一段最佳浸出工艺条件为:液固比10∶1,温度85℃,硫酸初始浓度1.8 mol/L,搅拌转速300 r/min,浸出时间2 h;二段最佳浸出工艺条件为:液固比10∶1,温度90℃,硫酸初始浓度4.0 mol/L,搅拌转速350 r/min,氯酸钠用量20%,浸出时间6 h。在此条件下,钴、铜、铁的总浸出率达96.99%、99.56%和98.16%。

关键词：铜钴合金铜钴铁浸出氧化浸出酸浸

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从工业废渣中浸出钴镍试验研究

湿法冶金 2017年第4期36卷 267-270页

作者：肖利唐杰郭权文付海阔湖南工业大学冶金与材料工程学院湖南株洲412007 广东佳纳能源科技有限公司广东清远513056

研究了用硫酸从含钴镍工业废渣中浸出钴、镍,及用焦亚硫酸钠将Co^(3+)、Ni^(3+)还原为Co^(2+)、Ni^(2+),考察了硫酸浓度、还原剂用量、液固体积质量比、浸出时间、搅拌速度及反应温度对钴、镍浸出率的影响。试验结果表明:在硫酸浓度0.95... 详细信息

研究了用硫酸从含钴镍工业废渣中浸出钴、镍,及用焦亚硫酸钠将Co^(3+)、Ni^(3+)还原为Co^(2+)、Ni^(2+),考察了硫酸浓度、还原剂用量、液固体积质量比、浸出时间、搅拌速度及反应温度对钴、镍浸出率的影响。试验结果表明:在硫酸浓度0.95mol/L、还原剂用量25g、液固体积质量比5∶1、浸出时间3h、搅拌强度300r/min、反应温度95℃条件下,钴、镍浸出率均超过99%,浸出效果较好。

关键词：工业废渣钴镍浸出

镍钴锰三元前驱体废料与草酸钴废料的联合浸出

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有色金属（冶炼部分） 2017年第7期 7-10页

作者：李文津吴理觉付海阔广东佳纳能源科技有限公司广东清远513056

采用镍钴锰三元前驱体废料和草酸钴废料联合氧化还原浸出,研究了三元前驱体废料和草酸钴废料的质量配比、初始酸度、反应温度、反应时间等对镍、钴和锰浸出率的影响。结果表明,最佳反应条件为:三元前驱体废料和草酸钴废料的质量比53.... 详细信息

采用镍钴锰三元前驱体废料和草酸钴废料联合氧化还原浸出,研究了三元前驱体废料和草酸钴废料的质量配比、初始酸度、反应温度、反应时间等对镍、钴和锰浸出率的影响。结果表明,最佳反应条件为:三元前驱体废料和草酸钴废料的质量比53.5、初始酸度4mol/L、反应温度50℃、液固比41、反应时间120min,钴、镍和锰的浸出率分别达到96.76%、99.75%和99.80%,浸出液直接用于共沉淀法制备三元前驱体。实现了两种废料同时浸出和循环回收利用的目的。

关键词：镍钴锰三元前驱体草酸钴废料联合浸出

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酸析法结晶钴铜矿浸出反萃液中的硫酸铜

有色金属（冶炼部分） 2017年第4期 6-9页

作者：肖利陈玲付海阔郭权文湖南工业大学冶金与材料工程学院湖南株洲412007 广东佳纳能源科技有限公司广东清远513000

采用酸析法结晶钴铜矿浸出反萃液中硫酸铜。结果表明,沉淀3h,结晶率可达第一个最大值80%左右,沉淀5h,结晶率下降至70%左右,此后随着反应时间的增加,结晶率增加;结晶过程随着溶液温度的降低,结晶率上升;结晶过程随着硫酸用量的增加,结晶... 详细信息

采用酸析法结晶钴铜矿浸出反萃液中硫酸铜。结果表明,沉淀3h,结晶率可达第一个最大值80%左右,沉淀5h,结晶率下降至70%左右,此后随着反应时间的增加,结晶率增加;结晶过程随着溶液温度的降低,结晶率上升;结晶过程随着硫酸用量的增加,结晶率先升高后降低;结晶过程随着铜反萃液中Cu^(2+)浓度的增加,结晶率增加。最佳工艺条件为:室温、每100mL铜反萃液中加入30mL硫酸、沉淀3h,结晶率超过80%。结晶母液可循环利用,不会带来环境污染。

关键词：酸析法反萃液硫酸铜结晶