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HPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS的三叶青主要成分定性与定量研究

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中国中药杂志 2014年第22期39卷 4365-4372页

作者：许文傅志勤林婧黄学城陈丹于虹敏黄泽豪范世明福建中医药大学药学院福建福州350122 福建中医药大学生物医药研发中心福建福州350122 福建中医药大学中西医结合研究院福建福州350122

建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-Qq Q-MS）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。HPLC-Q-T... 详细信息

建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-Qq Q-MS）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。HPLC-Q-TOF-MS法采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,流速0.8 m L·min^-1,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。UPLC-Qq Q-MS法采用Waters CORTECS C18（2.1 mm×100 mm,1.6μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,柱温45℃,采用负离子多反应监测（MRM）方式进行含量测定。结果 HPLC-Q-TOF-MS法推断鉴定了三叶青中的24种成分,UPLC-Qq Q-MS法定量分析三叶青中4种成分在考察的浓度范围内,线性关系良好（r〉0.996 6）;回收率均在98.27%-101.6%,RSD 3.2%-5.9%。通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。建立的UPLC-Qq Q-MS同时测定三叶青中4种成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价三叶青的质量提供参考。

关键词：三叶青 HPLC-Q-TOF-MS UPLC-Qq Q-MS 质量控制

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三叶青的化学成分及其体外抗肿瘤活性研究

中国药学杂志 2015年第8期50卷 658-663页

作者：林婧纪明妹黄泽豪于虹敏许文范世明福建中医药大学中西医结合研究院福州350122 福建中医药大学药学院福州350122 福建中医药大学生物医药研发中心福州350122

目的研究三叶青全草的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法运用多种色谱技术分离三叶青中化学成分，采用^1H—NMR、^13C—NMR、MS、HR-MS等波谱技术确定化合物结构。以噻唑蓝法，测试各黄酮化合物对HepG2，HCT-8，A5493种肿瘤细胞的体外... 详细信息

目的研究三叶青全草的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法运用多种色谱技术分离三叶青中化学成分，采用^1H—NMR、^13C—NMR、MS、HR-MS等波谱技术确定化合物结构。以噻唑蓝法，测试各黄酮化合物对HepG2，HCT-8，A5493种肿瘤细胞的体外抑制作用。结果分离鉴定13个化合物，分别为β-谷甾醇（1）、十六烷酸（2）、十七烷酸（3）、芹菜素（4）、槲皮苷（5）、山柰酚-3，7-O-L-二鼠李糖苷（6）、山柰酚-3-O-新橙皮糖苷（7）、芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、芹菜素-8-C—α—L-吡喃鼠李糖-（1—2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、芹菜素-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、芹菜素-8-C-β-D-吡喃葡萄糖-（1-4）-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）、荭草素（12）、异荭草素（13）。结论化合物4～6，8～13系首次从该植物中分离得到，体外噻唑蓝活性筛选表明三叶青黄酮类化合物具有一定的抗肿瘤细胞增殖作用。

关键词：三叶青化学成分抗肿瘤活性

UPLC-MS/MS法同时测定三叶青中10种黄酮类成分

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药学学报 2014年第12期49卷 1711-1717页

作者：许文傅志勤林婧黄学城于虹敏黄泽豪范世明福建中医药大学药学院福建福州350122 福建中医药大学生物医药研发中心福建福州350122 福建中医药大学中西医结合研究院福建福州350122

建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定三叶青中10种黄酮类成分（原花青素B1、儿茶素、原花青素B2、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚）的含量。采用UPLC-MS/MS法及负... 详细信息

建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定三叶青中10种黄酮类成分（原花青素B1、儿茶素、原花青素B2、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚）的含量。采用UPLC-MS/MS法及负离子多反应监测（MRM）模式进行含量测定。色谱条件：色谱柱为Waters CORTECS C18（2.1 mm×100 mm,1.6μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,流速0.25m L·min^-1,柱温45℃。在所设定的色谱条件下,手性异构体原花青素B1和B2达到基线分离。定量分析的三叶青中10种黄酮类成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0.996 6）;回收率和RSD分别在95.44%～110.40%和2.37%～8.69%内。本研究所建立的同时测定三叶青中10种黄酮类成分的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,可为综合评价三叶青的质量提供参考。

关键词：三叶青 UPLC-MS/MS 黄酮质量控制

基于网络药理学与实验验证探讨连翘苷治疗脓毒症的作用及机制

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中药药理与临床 2024年第9期40卷 64-70页

作者：李丽梅于虹敏黄美霞王颖峥王英豪福建中医药大学福州350122

目的:探讨连翘苷治疗脓毒症的作用机制。方法:利用网络药理学预测连翘苷治疗脓毒症的潜在靶点,构建“连翘苷-共同靶点-疾病”可视化网络图,确定连翘苷治疗脓毒症的蛋白互作关系网络(PPI);并对潜在靶点进行基因本体(GO)和京都基因与基因... 详细信息

目的:探讨连翘苷治疗脓毒症的作用机制。方法:利用网络药理学预测连翘苷治疗脓毒症的潜在靶点,构建“连翘苷-共同靶点-疾病”可视化网络图,确定连翘苷治疗脓毒症的蛋白互作关系网络(PPI);并对潜在靶点进行基因本体(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,了解连翘苷治疗脓毒症可能的生物进程及通路。通过分子对接检验连翘苷与核心蛋白的结合活性。通过腹腔注射脂多糖(LPS)复制脓毒症大鼠模型,给予连翘苷进行干预,通过反转录实时荧光定量聚合酶链式反应(RT-qPCR)法检测连翘苷抗脓毒症作用。结果:网络药理学分析表明,连翘苷治疗脓毒症的核心靶点为SRC、AKT1、RHOA、CASP3和HSP90AA1等,GO富集分析结果表明连翘苷主要通过影响蛋白水解、细胞迁移的正调节、凋亡过程的负调节等生物进程;发挥丝氨酸型内肽酶活性、酶结合、相同的蛋白质结合等分子功能;以及细胞外泌体、细胞外区域、质膜等细胞组分,进而发挥抗脓毒症的作用,其作用可能与PI3K-AKT信号通路、IL-17信号通路、Rap1信号通路、糖尿病并发症AGE-RAGE信号通路、脂质和动脉粥样硬化等通路相关。分子对接结果显示,连翘苷与以上核心靶点均有良好的结合活性。动物实验结果显示,与正常对照组比较,模型对照组大鼠肺组织中炎症因子Tnfa、Il6、Il1b、Src、Rhoa、Casp3、Hsp90aa1 mRNA表达均显著上调(P<0.01);与模型对照组比较,连翘苷10、20、40 mg/kg组大鼠肺组织中Tnfa、Il6、Il1b、Src、Rhoa、Casp3、Hsp90aa1 mRNA表达明显下调(P<0.05或P<0.01)。结论:运用网络药理学预测了连翘苷治疗脓毒症的核心靶点及信号通路,并通过体内实验进行相关验证,为深入探讨连翘苷治疗脓毒症的作用机制提供参考依据。

关键词：连翘苷脓毒症网络药理学分子对接磷酯酰三激酶蛋白激酶白介素

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蛇伤胶囊质量标准的改进

中文科技期刊数据库（引文版）医药卫生 2021年第2期 228-229页

作者：张华王炜辰于虹敏严国鸿福建中医药大学药学院福建福州350122 福建中医药大学附属人民医院药剂科福建福州350004

改进现行蛇伤胶囊的质量标准情况。方法:本实验应用建立薄层色谱法(TLC)法对于蛇伤胶囊内的白芷以及黄连成分加以分析;实验使用建立气相色谱法(GC法)针对于胶囊内的冰片水平加以分析。将氮气为载气、PEG-20M毛细管色谱柱( 30 m × 0.25 ... 详细信息

改进现行蛇伤胶囊的质量标准情况。方法:本实验应用建立薄层色谱法(TLC)法对于蛇伤胶囊内的白芷以及黄连成分加以分析;实验使用建立气相色谱法(GC法)针对于胶囊内的冰片水平加以分析。将氮气为载气、PEG-20M毛细管色谱柱( 30 m × 0.25 mm,0.25 μm )、FID检测器(温度为250℃)、柱温为140 ℃、流量设定为2.0 mL/min、进样口温度设定为220℃、进样量为1uL、进样口温度设定为250℃。结果:TLC法显示各斑点分离效果好、清晰,阴性无干扰。GC法显示龙脑在0.020~1.002 μg/mL( r=0.9999 )检测范围内线性关系良好,精密度、重复性、回收率的RSD值均小于3 %。结论:所建立的方法简单,准确,可重复且无干扰,能更好地用于蛇伤胶囊质量控制。

关键词：蛇伤胶囊质量标准薄层色谱法气相色谱法

不同产地使君子水分、总灰分、水溶性浸出物的含量测定

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亚太传统医药 2021年第12期17卷 58-60页

作者：蔡沓栗温秀萍于虹敏福建中医药大学药学院福建福州350122 福州市皮肤病防治院制剂室福建福州350025

目的:比较不同产地使君子水分、总灰分、水溶性浸出物的含量。方法:通过5个药材市场收集福建、四川、广西、广东的30份使君子样品,测定并对比含水量、总灰分含量和水溶性浸出物的含量。结果:不同产地的使君子样品中水分含量范围为9.71%~... 详细信息

目的:比较不同产地使君子水分、总灰分、水溶性浸出物的含量。方法:通过5个药材市场收集福建、四川、广西、广东的30份使君子样品,测定并对比含水量、总灰分含量和水溶性浸出物的含量。结果:不同产地的使君子样品中水分含量范围为9.71%~12.15%,总灰分含量范围为4.86%~6.40%,水溶性浸出物含量范围为26.87%~41.87%。结论:不同产地的使君子含水量、总灰分含量、水溶性浸出物含量均存在差异。

关键词：使君子水分总灰分浸出物

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橄榄肉超临界CO_2萃取物GC/MS分析

福建医药杂志 2011年第5期33卷 65-67页

作者：张亚敏徐榕青林文津刘洪旭于虹敏福建省医学科学研究院福建省医学测试重点实验室福州350001

目的分离鉴定橄榄肉成分。方法采用超临界CO2萃取方法进行橄榄肉成分提取,提取物进行气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析。结果橄榄肉萃取物得率为7.39%,GC/MS共分离出67个组分,初步鉴定出36种成分,主要成分为十八碳-9-烯酸、麦角甾烷、3-甲... 详细信息

目的分离鉴定橄榄肉成分。方法采用超临界CO2萃取方法进行橄榄肉成分提取,提取物进行气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析。结果橄榄肉萃取物得率为7.39%,GC/MS共分离出67个组分,初步鉴定出36种成分,主要成分为十八碳-9-烯酸、麦角甾烷、3-甲基-3-乙基戊烷、9,12-十八碳二烯酸、n-十六酸等等,并应用峰面积归一化法测定了其相对含量。结论超临界CO2萃取是提取橄榄肉萃取物理想的方法。

关键词：橄榄肉超临界流体萃取夹带剂气相色谱-质谱法

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药食两用石仙桃资源保护与开发利用

海峡药学 2015年第6期27卷 46-47页

作者：温秀萍林青青杨成梓于虹敏福建中医药大学药学院福州350122

通过广泛收集前人的研究资料,概述了石仙桃的地理分布、资源现状、开发利用价值,并提出栽培和保护措施。

关键词：石仙桃资源保护栽培技术开发利用

基于质量控制分析不同产地绞股蓝的水分、灰分和浸出物含量

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广东农业科学 2021年第5期48卷 132-140页

作者：温秀萍邹福贤卢泽雨洪旖于虹敏刘小芬范世明林羽福建中医药大学药学院福建福州350122 福建中医药大学附属泉州市正骨医院福建泉州362000 福建中医药大学生物医药研发中心福建福州350122

【目的】研究不同产地绞股蓝的水分、灰分和浸出物含量,并设置其质量控制项目和限量,为提升绞股蓝的质量标准提供参考依据。【方法】采用《中国药典》(2020年版)四部通则中相关检测方法对绞股蓝中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性... 详细信息

【目的】研究不同产地绞股蓝的水分、灰分和浸出物含量,并设置其质量控制项目和限量,为提升绞股蓝的质量标准提供参考依据。【方法】采用《中国药典》(2020年版)四部通则中相关检测方法对绞股蓝中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物的含量进行测定。【结果】不同产地、不同部位的绞股蓝水分、浸出物、总灰分和酸不溶性灰分之间有一定差异。所有75批次绞股蓝,全草的含水量最高,与龙须、叶、茎和叶3种部位的含水量均具有显著性差异。其中药用绞股蓝水分含量为8.31%~12.78%,总灰分含量为9.41%~20.19%,酸不溶性灰分含量除样品部位为茎之外的19批样品外均在0.57%~6.99%范围,水溶性浸出物含量为20.86%~39.79%。55批次茶饮绞股蓝中,水分含量仅14批次达标,总灰分含量19批次合格,产地为陕西、湖北和福建的绞股蓝浸出物含量较其他省份高。【结论】结合试验结果并综合分析药用、茶饮绞股蓝的质量控制,建议制定统一标准。将水分、总灰分、酸不溶性灰分和水溶性浸出物(热提法)4项检查设为各省绞股蓝药材质量控制项目,拟定药用绞股蓝的水分、总灰分含量分别不得超过12.0%、16.0%,酸不溶性灰分不高于3.0%,水溶性浸出物(热浸法)含量不低于25.0%;茶饮绞股蓝可依据使用部位不同制定相应的质量控制标准。

关键词：药用绞股蓝茶饮绞股蓝质量标准水分酸不溶性灰分水溶性浸出物