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超高效液相色谱质谱法测定酱香型酒曲原料中氨基酸含量

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食品与发酵工业 2023年第12期49卷 278-284页

作者：乔敏莎王凡山其木格乔晓娜毕荣宇张长霞卢君天士力医药集团股份有限公司研究院天津300410 贵州国台酒业集团股份有限公司贵州仁怀564501

利用超高效液相色谱-质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了一种高效、快速测定酱香型白酒酿造大曲及制曲原料小麦中19种游离氨基酸的方法,并对酱酒制曲过程中氨基酸的变化... 详细信息

利用超高效液相色谱-质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了一种高效、快速测定酱香型白酒酿造大曲及制曲原料小麦中19种游离氨基酸的方法,并对酱酒制曲过程中氨基酸的变化规律进行初步探究。样品经粉碎、超声提取、离心及适当稀释后,可直接用于含量分析。结果表明,19种游离氨基酸在特定范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9983),检出限为0.3~6.1 ng/mL,定量限为2.1~29.3 ng/mL,加标回收率为84.5%~118.5%,方法重复性和仪器精密度相对标准偏差均低于6.5%(n=6)。该方法具有分析速度快、灵敏度高且选择性好的优点,适用于酱香型白酒酿造大曲及原料中19种游离氨基酸的定量分析。

关键词：氨基酸检测超高效液相色谱-质谱法酱香型酒曲

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白酒中异嗅物质鉴定与去除的研究

白酒中异嗅物质鉴定与去除的研究

作者：乔敏莎天津科技大学

学位级别：硕士

白酒,又称烧酒,是以粮谷为原料,以酒曲为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成的中国传统的蒸馏酒。白酒异杂味是相对于白酒的香味而言的,指人们通过嗅觉或味觉判断出的白酒产生的不协调、偏离本质固有的香、味、风格... 详细信息

白酒,又称烧酒,是以粮谷为原料,以酒曲为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成的中国传统的蒸馏酒。白酒异杂味是相对于白酒的香味而言的,指人们通过嗅觉或味觉判断出的白酒产生的不协调、偏离本质固有的香、味、风格的气味。本论文通过比较直接进样、固相微萃取和液液萃取三种前处理的方法,建立了多种前处理技术联用结合气相色谱质谱法(gas chromatography mass spectrometry, GC-MS)检测白酒中风味物质的方法。该方法采用多内标法进行定量,可较为精确地定性定量白酒中的微量成分。采用GC-MS技术与感官品评相结合的方法分析了某酱香型白酒中的嗅味物质。通过谱图比对及统计学分析,找出处理前后酒样中具有显著性差异的物质,最终确定了白酒中臭味物质的主要组成。结果表明,二甲基二硫(DMDS)和二甲基三硫(DMTS)是白酒中主要的臭味物质,两物质在异味酒样中的浓度分别为439.26 μg/L和547.16μg/L建立了固相微萃取技术结合GC-MS测定白酒中DMDS和DMTS的方法,并对前处理的条件进行了优化。实验结果表明,最佳前处理条件为：萃取头100μm PDMS,萃取温度50℃,吸附时间20 min, NaCl添加量2.0 g,解析时间5.0 min;该方法简便、快速,对于DMDS和DMTS具有良好的线性(R2=0.9991和R2=0.9995),其检出限分别为0.043 μg/L和0.057 μg/L,相对标准偏差均低于3.98%,加标回收率在93.17%到112.07%之间。说明该方法适用于白酒中DMDS和DMTS的定量分析。初步探讨了活性炭吸附法、高锰酸钾氧化法及其联用三种方法对白酒中两种异嗅物质的去除效果。高锰酸钾与活性炭联用的处理效果优于其各自单独使用的情况,当高锰酸钾添加量为0.03g/100 mL,吸附0.5 h后加入活性炭0.1g/100 mL,静置吸附1h时,DMDS和DMTS的去除率分别达100%和90.71%。处理后的酒样酒体醇和、酱香明显,协调,基本无异味,质量得到明显改善。最后,利用已建立的白酒中两种异嗅物质的定量分析方法,检测了不同香型成品酒中DMDS和DMTS的含量,发现酱香型和芝麻香型白酒中此两种物质的含量较高。经比较分析,推测这两种异嗅物质可能是在高温堆积过程中产生的。

关键词：白酒异嗅物质气相色谱质谱联用(GC-MS) 高锰酸钾活性炭

气相色谱-内标法测定白酒中3种高级脂肪酸乙酯含量

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中国酿造 2022年第12期41卷 240-244页

作者：毕荣宇乔敏莎卢君唐平山其木格王丽王凡李长文贵州国台酒业集团股份有限公司贵州遵义564501 天士力控股集团有限公司研究院天津300410

以乙酸正戊酯为内标物,建立了白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-内标法检测方法,并对市售不同香型白酒、不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯的含量分布规律进行探究。结果表明,3种高级脂肪酸乙酯的分离效果良好,... 详细信息

以乙酸正戊酯为内标物,建立了白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-内标法检测方法,并对市售不同香型白酒、不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯的含量分布规律进行探究。结果表明,3种高级脂肪酸乙酯的分离效果良好,线性范围为0.300 0~0.400 0 mg/mL,相关系数(R^(2))均>0.999,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<5%,加标回收率为94.01%~116.97%,检出限为0.003 2~0.003 5 mg/mL,定量限为0.010 9~0.011 7 mg/mL。11种不同香型白酒样品的3种高级脂肪酸乙酯含量在0~0.062 2 mg/mL之间,其中,酱香型白酒含量最高(0.062 2 mg/mL);35种不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯总含量在0.003 5~0.075 8 mg/mL之间。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中3种高级脂肪酸乙酯进行有效的分析,可用于酒类企业日常白酒分析检测。

关键词：气相色谱内标法白酒高级脂肪酸乙酯检测

红外光谱技术在白酒生产质控与分析评价中的应用进展

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中国酿造 2023年第8期42卷 14-19页

作者：王凡乔敏莎卢君李福荣王国江谌良杰李长文贵州国台酒业集团股份有限公司贵州遵义564501 天士力医药集团股份有限公司研究院天津300410 贵州国台酒庄有限公司贵州遵义564501

红外光谱技术因其快速、便捷的优势,被广泛应用于白酒酿造过程中的质量控制,评价准确,节约人力,取得了较好效果。该文概述了中、近红外光谱的检测与分析方法及其在白酒生产原料、酒曲、糟醅、基酒、成品酒以及酿酒副产物中的研究与应用... 详细信息

红外光谱技术因其快速、便捷的优势,被广泛应用于白酒酿造过程中的质量控制,评价准确,节约人力,取得了较好效果。该文概述了中、近红外光谱的检测与分析方法及其在白酒生产原料、酒曲、糟醅、基酒、成品酒以及酿酒副产物中的研究与应用,旨在为白酒质量评价与自动化应用方面提供参考。

关键词：白酒红外光谱检测技术

阿魏酸在辐照处理的微晶纤维素中的稳定性及降解产物分析

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化工与医药工程 2023年第1期44卷 44-50页

作者：寿纪纲霍志鹏王玉乔敏莎刘吉华何毅天士力医药集团股份有限公司研究院创新中药关键技术国家重点实验室天津300410 中国药科大学中药学院江苏南京211198 天津中医药大学中药学院天津301617 天津大学药物科学与技术学院天津300072

辐照灭菌工艺可能使药物辅料降解从而间接影响活性成分的稳定性。考察了微晶纤维素经过60Co辐照后对阿魏酸稳定性的影响,通过超高效液相色谱法(UPLC)检测样品中阿魏酸的含量变化;通过超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对阿魏... 详细信息

辐照灭菌工艺可能使药物辅料降解从而间接影响活性成分的稳定性。考察了微晶纤维素经过60Co辐照后对阿魏酸稳定性的影响,通过超高效液相色谱法(UPLC)检测样品中阿魏酸的含量变化;通过超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对阿魏酸的降解产物进行分析。结果发现辐照处理后的微晶纤维素与阿魏酸混合后可使阿魏酸在一个月内持续降解并产生了一系列降解产物,分别为:3, 4-二羟基苯乙酮、咖啡酸、香草酸、二氢阿魏酸、香草醛、松柏醛。推测微晶纤维素在辐照降解的过程中产生了自由基,这些自由基通过不同的作用机制使阿魏酸产生降解,此研究结果可为有关药物灭菌工艺的选择以及辐照降解杂质的产生机制提供参考。

关键词：辐照微晶纤维素自由基阿魏酸降解产物

ICP-MS法测定消渴清颗粒原料药材中15种重金属和有害元素及其不确定度评估

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药物分析杂志 2019年第4期39卷 685-692页

作者：刘锐高秀梅乔敏莎李淑明天津中医药大学天津300193 天津天士力集团研究院天津300410

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定消渴清颗粒的5种原料药材苍术、蒲黄、知母、黄连和地锦草中15种重金属及有害元素含量,并对测定结果进行不确定度评估。方法:采用ICP-MS(KED模式)联合微波消解法,分析测定流程,建立数学模... 详细信息

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定消渴清颗粒的5种原料药材苍术、蒲黄、知母、黄连和地锦草中15种重金属及有害元素含量,并对测定结果进行不确定度评估。方法:采用ICP-MS(KED模式)联合微波消解法,分析测定流程,建立数学模型,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和评估,并计算合成不确定度。结果:实验建立的15种重金属及有害元素检测方法具有良好的线性关系,且重复性和精确度良好,线性系数均大于0.992,RSD低于5.0%,加样回收率在87%～115%之间。其不确定度主要来源于曲线拟合和微波消解过程。15种重金属及有害元素含量的合成不确定度分别为V 2.93%,Cr 4.43%,Ni 2.65%,Cu 5.70%,As 6.92%,Mo 2.02%,Ru 1.76%,Rh 2.07%,Pd9.39%,Cd 2.75%,Os 4.72%,Ir 1.41%,Pt 7.31%,Hg 3.29%,Pb 4.28%。结论:ICP-MS法对消渴清颗粒原料药材中15种重金属及有害元素的测量中,可通过优化曲线拟合及微波消解过程从而减小不确定度的值。

关键词：消渴清颗粒原料药材苍术蒲黄知母黄连地锦草重金属及有害元素不确定度电感耦合等离子体质谱法

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定DPP-4抑制剂原料药中7种元素杂质

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化工与医药工程 2023年第3期44卷 23-28页

作者：乔敏莎郑秋莹乔晓娜张绿茵兰为环路晓慧潘晓男天士力医药集团股份有限公司研究院天津300410

通过微波消解仪结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立了DPP-4抑制剂原料药中钒、钴、镍、砷、镉、汞、铅7种元素杂质的含量测定方法,并对方法学进行了全面的验证。实验结果表明,7种元素标准曲线的相关系数在0.9993~0.9999之间,检出... 详细信息

通过微波消解仪结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立了DPP-4抑制剂原料药中钒、钴、镍、砷、镉、汞、铅7种元素杂质的含量测定方法,并对方法学进行了全面的验证。实验结果表明,7种元素标准曲线的相关系数在0.9993~0.9999之间,检出限均低于0.013 ng·mL^(-1),定量限低于0.038 ng·mL^(-1);重复性RSD低于3.0%;加标回收率为92.27%~107.58%;专属性、系统适用性和中间精密度均符合分析要求。测定的三批样品中7种元素的含量均远小于其限度值。所建立的方法稳定、准确、可靠,且操作简便,检测效率高,可用于DPP-4抑制剂原料药中元素杂质的分析检测,同时为药物的质量控制研究提供数据支持。

关键词：电感耦合等离子体质谱(ICPMS) DPP-4抑制剂原料药元素杂质

固相微萃取-GC-MS定量检测白酒中两种异嗅物质

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食品科学 2015年第16期36卷 224-227页

作者：乔敏莎赵树欣梁慧珍张长霞李长文天津科技大学生物工程学院天津300457 天津天士力控股集团有限公司健保食品研究所天津300402

建立利用固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用法测定白酒中两种异嗅物质——二甲基二硫和二甲基三硫的方法,并对前处理的条件进行优化。结果表明,最佳前处理条件为：100μm PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间20 min、Na Cl添加量1.5 ... 详细信息

建立利用固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用法测定白酒中两种异嗅物质——二甲基二硫和二甲基三硫的方法,并对前处理的条件进行优化。结果表明,最佳前处理条件为：100μm PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间20 min、Na Cl添加量1.5 g、解吸时间5 min;该方法简便、快速,对于二甲基二硫（R2=0.999 1）和二甲基三硫（R2=0.999 5）具有良好的线性,其检出限分别为0.04μg/L和0.06μg/L,相对标准偏差均不高于3.98%,加标回收率在93.17%~112.07%之间。该方法适用于白酒中二甲基二硫和二甲基三硫两种异嗅物质的定量分析。

关键词：白酒气相色谱-质谱法固相微萃取二甲基二硫二甲基三硫

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酱香白酒中两种异嗅物质鉴定的研究

酿酒科技 2015年第3期 43-46页

作者：乔敏莎赵树欣梁慧珍张长霞李长文天津科技大学生物工程学院天津300457 天津天士力控股集团有限公司保健食品研究所天津300410

采用GC-MS技术与感官品评相结合的方法分析了某酱香型白酒的嗅味物质。通过谱图比对及统计学分析,找出高锰酸钾处理前后酒样中具有显著性差异的物质,最终确定了白酒中臭味物质的主要组成。结果表明,二甲基二硫和二甲基三硫是白酒中主要... 详细信息

采用GC-MS技术与感官品评相结合的方法分析了某酱香型白酒的嗅味物质。通过谱图比对及统计学分析,找出高锰酸钾处理前后酒样中具有显著性差异的物质,最终确定了白酒中臭味物质的主要组成。结果表明,二甲基二硫和二甲基三硫是白酒中主要的臭味物质,在异味酒样中的浓度分别为439.26μg/L和547.16μg/L。另外,从生产工艺的角度提出了防止白酒中臭味产生的措施。

关键词：白酒嗅味物质高锰酸钾二甲基二硫二甲基三硫