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定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量

理化检验（化学分册） 2023年第6期59卷 637-642页

作者：陈新启吴少辉乐胜锋张梅霍金洪王尉北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089 量子高科(广东)生物有限公司江门529081 全国标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组北京100094

以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次... 详细信息

以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。

关键词：低聚果糖(FOS) 氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR) 内标

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离子色谱法测定石墨烯中水溶性阴离子含量

中国测试 2022年第8期48卷 68-72,93页

作者：魏晓晓刘伟丽王宁乐胜锋北京市理化分析测试中心北京100094 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 瑞士万通中国有限公司北京100085

建立石墨烯粉体中氟离子(F^(-))、氯离子(Cl^(-))、亚硝酸根离子(NO_(2)^(-))、溴离子(Br^(-))、硝酸根离子(NO_(3)^(-))、硫酸根离子(SO_(4)^(2-))和磷酸根离子(PO_(4)^(3-))的离子色谱分析方法。石墨烯样品冷冻研磨后,加入超纯水超声... 详细信息

建立石墨烯粉体中氟离子(F^(-))、氯离子(Cl^(-))、亚硝酸根离子(NO_(2)^(-))、溴离子(Br^(-))、硝酸根离子(NO_(3)^(-))、硫酸根离子(SO_(4)^(2-))和磷酸根离子(PO_(4)^(3-))的离子色谱分析方法。石墨烯样品冷冻研磨后,加入超纯水超声提取,过0.22μm聚醚砜滤膜,以IonPac AS11-HC阴离子色谱柱进行分离,8~40.0 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,采用电导检测器检测,外标法定量。结果表明,7种阴离子的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈现良好的线性关系,检出限和定量限分别为0.001~0.06 mg/L和0.003~0.198 mg/L,相对标准偏差为0.5%~5.7%(n=6),回收率在94.0%~104.0%之间。

关键词：离子色谱法石墨烯阴离子

PMP柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测法结合离子色谱—脉冲安倍法测定不同产地泽泻多糖的单糖组成

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分析科学学报 2023年第1期39卷 67-72页

作者：刘珊珊乐胜锋马博凯王尉刘蕊钱冲张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和... 详细信息

本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖,其中葡萄糖含量最高,说明泽泻多糖是以葡聚糖为主的杂多糖。不同产地泽泻多糖中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸含量差异显著(P<0.05),葡萄糖含量由高到低依次为广泽泻(166.940~264.724 mg/g)、川泽泻(82.647~155.019 mg/g)和建泽泻(51.148~97.746 mg/g);广泽泻多糖中半乳糖含量(3.511~3.840 mg/g)显著高于川泽泻(1.193~1.797 mg/g,P<0.01)和建泽泻(低于定量限);仅有广泽泻中半乳糖醛酸含量(1.342~1.823 mg/g)高于方法定量限。广泽泻中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸摩尔比为60.13∶1∶0.40,川泽泻中葡萄糖、半乳糖摩尔比为1545.05∶1,建泽泻多糖中几乎都是葡萄糖,葡萄糖占比在上述产地多糖中依次增加,三种单糖的杂合程度依次减弱。研究结果将为泽泻多糖的结构研究和质量控制奠定基础。

关键词：泽泻多糖单糖组成柱前衍生离子色谱不同产地

离子色谱-脉冲安培法测定芦荟多糖中7种单糖的含量

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色谱 2019年第3期37卷 319-324页

作者：乐胜锋王尉王雅萱赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094

采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定... 详细信息

采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法。结果表明:7种单糖在线性范围内的相关系数(R^2)均高于0.997,检出限为0.007～0.024 mg/L,加标回收率为97.5%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～4.8%。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究。

关键词：离子色谱法脉冲安培检测芦荟多糖单糖

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苹果渣膳食纤维的制备及其性能表征

苹果渣膳食纤维的制备及其性能表征

作者：乐胜锋北京工商大学

学位级别：硕士

膳食纤维作为“第七营养素”越来越受到人们的重视,人们已利用各种天然原料来生产膳食纤维,而苹果渣就是一种良好的膳食纤维原料来源。本文使用酶法和化学法两种工艺制备膳食纤维,并对产品的理化性质及内在结构、功能特性三者之间内在... 详细信息

膳食纤维作为“第七营养素”越来越受到人们的重视,人们已利用各种天然原料来生产膳食纤维,而苹果渣就是一种良好的膳食纤维原料来源。本文使用酶法和化学法两种工艺制备膳食纤维,并对产品的理化性质及内在结构、功能特性三者之间内在联系方面进行有意义的探索,考察工艺对产品性能所产生的影响。原苹果渣的主要组成:蛋白质5.97%、淀粉5.27%、脂肪12.5%、总膳食纤维（Total Dietary Fibre, TDF）72.13%、可溶性膳食纤维（Solubal Dietary Fibre, SDF）13.06、不可溶性膳食纤维（Insolubal Dietary Fiber, IDF）57.51%、水分3.27%和灰分2.17%。使用酶法和化学法提取果渣中的膳食纤维。酶法提取的最优工艺是纤维素酶加酶量为8%,温度50℃,提取时间为3h,pH为4.8,料液比为1:20,ESDF提取率为15.93%,EIDF提取率为63.4%。化学法采用酸碱法,最优条件是调节pH值为1、温度90℃、时间70min、料液比1:20,使用碱法对酸提后的残渣提取,最优条件为NaOH浓度为0.8%、温度70℃、反应时间90min、料液比1:8,最终得到ACSDF23.4%、ALSDF13.5%、IDFA7.43%、IDFB51.8%。并且在研究中发现冷冻干燥制得的产品的性能要好于真空干燥的产品,高效凝胶色谱测得ESDF、ACSDF、ALSDF的相对分子质量分布集中在12780~159300、23310~815000、259600~554500。化学法得到的产品的持水力、膨胀力都优于酶法;化学法中碱提部分具有相对较强的阳离子交换作用。但是两者的阳离子交换能力差异不大。酶法产品对胆酸酸的吸附效果要比化学法产品的吸附效果好,各部分吸附量为ESDF为50.29mg/g,ACSDF为35.43 mg/g,ALSDF为48 mg/g,EIDF为55.43mg/g,IDFA为25.71 mg/g,IDFB为35.42 mg/g。化学试剂的作用减弱了膳食纤维对胆酸钠的吸附能力。 ESDF、ACSDF、ALSDF三种可溶性膳食纤维的溶解度在常温下很低,分别为16.2%、12.7%、42.9%,溶解度随温度的增大而增大,ALSDF在高温时溶解良好。各种SDF在pH 2.0下的粘度要小于pH 7.0的;浓度5%的SDF溶液粘度要高于2.5%和1.2%的粘度。在模拟肠胃蠕动的低速运动中呈现出非牛顿流体的特性。ALSDF给溶液体系带来的粘度改变最大,并通过分子量结果得以验证。膳食纤维的纤维素非定型区发生了降解,且化学试剂的作用程度比酶法要高;化学法制备的不溶性膳食纤维超微结构具有比酶法的更多的空腔和孔隙,根据前述结论推断此种结构有利于保持更多的水分。而可溶性部分结构均呈片状结构。两种方法处理后粒径减小。两种方法得到的产品均有多糖的特征吸收峰,EIDF含内α-吡喃糖,EIDF含有β-吡喃糖,碱法虽然得率高,但是碱处理造成了分子间氢键和分子内氢键发生了变化,此外对其中的羰基产生了影响。酶法制备的ESDF含有对产品的单糖组分分析表明,各产品主要成分是纤维素,包括可溶和不可溶。同时,结果还显示酶法水解没有化学法彻底,化学法能富集到更多半纤维素成分。 ESDF中主要含有葡萄糖、阿拉伯糖和半乳糖三类单糖组成,其摩尔比为1.6:1.9:1;ACSDF主要单糖组成是葡萄糖;ALSDF主要单糖组成是葡萄糖和少量的阿拉伯糖、木糖和半乳糖,其摩尔比2.2:1.1:1:1;而EIDF中主要含有葡萄糖和少量的鼠李糖和半乳糖,其摩尔比为5.9:1.6:1;IDFA主要单糖组成为葡萄糖、鼠李糖、木糖和半乳糖,其摩尔比为3.7:1:2:1.2;IDFB主要单糖组成为葡萄糖,还包括少量的阿拉伯糖、木糖、半乳糖,其摩尔比为5.5:1:1.2:1.3。

关键词：苹果渣膳食纤维酶法化学法性能表征

表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)标准样品的研制

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食品科学 2016年第14期37卷 110-115页

作者：王尉林楠周晓晶乐胜锋杜宁张经华北京市理化分析测试中心北京100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 全国标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组北京100094

依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,开展表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)国家标准样品研制工作。以绿茶样品作为研究材料,采用溶剂提取、萃取、高速逆流色谱... 详细信息

依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,开展表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)国家标准样品研制工作。以绿茶样品作为研究材料,采用溶剂提取、萃取、高速逆流色谱分离纯化,制备得到EGCG。通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等方法对EGCG样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,并对定值结果进行数据分析。结果:EGCG标准样品均匀性和稳定性良好,定值结果为99.29%,置信度95%的扩展不确定度为0.16%。结论:所制备得到的EGCG样品满足GB/T 15000.3—2008的要求,可用于绿茶相关产品中EGCG的质量控制和方法验证。

关键词：表没食子儿茶素没食子酸酯绿茶标准样品均匀性稳定性定值

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橘子果肉中橙皮苷的提取及含量测定

中国测试 2013年第3期39卷 51-53页

作者：王尉乐胜锋王覃赵新颖张经华北京市理化分析测试中心北京100089 北京化工大学北京100029 北京理工大学北京100081

采用索氏提取的方法对橘子果肉中橙皮苷进行提取,对提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比进行单因素试验,并在该基础上采用正交试验对提取工艺条件进行优化。结果表明:橙皮苷最佳的索氏提取工艺为甲醇作溶剂提取、提取温度85℃、提取时... 详细信息

采用索氏提取的方法对橘子果肉中橙皮苷进行提取,对提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比进行单因素试验,并在该基础上采用正交试验对提取工艺条件进行优化。结果表明:橙皮苷最佳的索氏提取工艺为甲醇作溶剂提取、提取温度85℃、提取时间3h、料液比1∶120,橘子果肉中橙皮苷的含量为2.21mg/g(鲜重)。该方法准确,可靠,可用于橘子中功效成分合理开发和质量控制。

关键词：橘子橙皮苷索氏提取高效液相色谱

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纤维素酶法提取苹果渣可溶性膳食纤维

食品研究与开发 2010年第4期31卷 82-85页

作者：乐胜锋徐春明曹学丽北京工商大学植物资源研究开发北京市重点实验室北京100048

采用纤维素酶从脱脂脱糖的苹果渣中提取可溶性膳食纤维。通过正交试验优化,确定最佳提取条件为:纤维素酶添加量为4%,温度为50℃,料液比为1:15,酶解时间为6h。在该条件下,可溶性膳食纤维提取率可达142.34%。通过凝胶色谱(GPC)分析可知,... 详细信息

采用纤维素酶从脱脂脱糖的苹果渣中提取可溶性膳食纤维。通过正交试验优化,确定最佳提取条件为:纤维素酶添加量为4%,温度为50℃,料液比为1:15,酶解时间为6h。在该条件下,可溶性膳食纤维提取率可达142.34%。通过凝胶色谱(GPC)分析可知,可溶性膳食纤维主要为相对分子质量4523g/mol的低聚糖且分子量分布较窄,同时还有部分相对分子质量为4.417×105g/mol的大分子多糖,其分子量分布较宽。

关键词：苹果渣纤维素酶可溶性膳食纤维分子量分布

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不同种类绿茶提取物抗氧化活性研究

中国农学通报 2010年第16期26卷 68-71页

作者：徐春明乐胜锋罗晶洁曹学丽北京工商大学化学与环境工程学院植物资源研究与开发北京市重点实验室北京100048

测定了3种绿茶的总多酚、黄酮和花青素含量,利用亚铁离子螯合能力、DPPH清除能力和铁还原力法对3种绿茶提取物的抗氧化活性进行分析,结果表明,绿茶中以黄山毛峰的总酚含量最高。黄酮含量基没有显著性差异。花青素的含量由大到小依次是... 详细信息

测定了3种绿茶的总多酚、黄酮和花青素含量,利用亚铁离子螯合能力、DPPH清除能力和铁还原力法对3种绿茶提取物的抗氧化活性进行分析,结果表明,绿茶中以黄山毛峰的总酚含量最高。黄酮含量基没有显著性差异。花青素的含量由大到小依次是信阳毛尖、黄山毛峰和营州芽峰。亚铁离子螯合能力,黄山毛峰>信阳毛尖>营州芽峰。在稀释倍数为2时,黄山毛峰的亚铁离子螯合能力分别是信阳毛尖和营州芽峰的1.32倍和1.38倍。在0.25～1mgDW/mL的浓度下,黄山毛峰的对DPPH的清除能力要显著高于信阳毛尖和营州芽峰,而信阳毛尖和营州芽峰之间无显著性差异。在稀释倍数为2时,黄山毛峰的铁还原力分别是信阳毛尖和营州芽峰的1.35和1.4倍。

关键词：绿茶抗氧化活性亚铁离子螯合能力 DPPH的清除能力铁还原力