检索结果-南通市图书馆

UPLC-Q-TOF-MS法测定蛇足石杉中的石杉碱甲

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

福建分析测试 2020年第3期29卷 8-14页

作者：乐占线福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福建福州350007

目的:建立测定蛇足石杉中有效成分-石杉碱甲含量的超高压液相色谱四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-(0.1%甲酸)水=5:95,流速0.4 ***... 详细信息

目的:建立测定蛇足石杉中有效成分-石杉碱甲含量的超高压液相色谱四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-(0.1%甲酸)水=5:95,流速0.4 ***^-1,检测波长310nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:石杉碱甲在88~8800ng·mL-1范围内均呈现良好线性,r=0.9995;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在98.92%~100.89%之间,RSD为2.07%(n=9)。结论:所建立的方法简便、准确、快速、重复性好,可用于蛇足石杉中有效成分石杉碱甲的含量测定。

关键词：蛇足石杉超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱石杉碱甲

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

右旋肌醇的制备方法

海峡药学 2017年第3期29卷 23-25页

作者：乐占线福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福州350007

目的采用春雷霉素酸水解制备获得高纯度右旋肌醇的工艺方法研究。方法采用春雷霉素原料通过三氟乙酸催化高温水解,除杂脱色,结晶获得右旋肌醇。结果右旋肌醇外观、溶解度、灰分、及HPLC纯度等检测结果均达到合格标准,制备工艺快速可放... 详细信息

目的采用春雷霉素酸水解制备获得高纯度右旋肌醇的工艺方法研究。方法采用春雷霉素原料通过三氟乙酸催化高温水解,除杂脱色,结晶获得右旋肌醇。结果右旋肌醇外观、溶解度、灰分、及HPLC纯度等检测结果均达到合格标准,制备工艺快速可放大重复。结论该方法原料廉价易得,制备快速、重复性好,可制备高纯度右旋肌醇。

关键词：右旋肌醇春雷霉素制备

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

虫草花中麦角甾醇的提取和含量测定

海峡药学 2019年第3期31卷 66-68页

作者：江莉乐占线福建医科大学附属福建省妇幼保健院药剂科福州350001 福建省微生物研究所福州350007

目的建立虫草花中麦角甾醇的提取及含量测定方法。方法虫草花经甲醇超声提取后,用RP-HPLC测定。采用Agilent Eclipse C_(18)(2.1×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(98∶2);流速为0.2mL·min^(-1);检测波长为280nm。结果麦角甾醇在5... 详细信息

目的建立虫草花中麦角甾醇的提取及含量测定方法。方法虫草花经甲醇超声提取后,用RP-HPLC测定。采用Agilent Eclipse C_(18)(2.1×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(98∶2);流速为0.2mL·min^(-1);检测波长为280nm。结果麦角甾醇在5.56～556μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997);麦角甾醇的平均回收率为99.70%(RSD=0.48%,n=9)。结论该方法快速、简便,结果准确、可靠。

关键词：虫草花麦角甾醇提取含量测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高速逆流色谱纯化他克莫司工艺放大研究

中国抗生素杂志 2014年第4期39卷 267-271页

作者：温耀明肖丽华庄鸿乐占线陈秀明郑卫福建省微生物研究所福州350007

目的探讨由小型放大到中型高速逆流色谱纯化他克莫司的方法。方法在小型高速逆流色谱上成功分离纯化他克莫司基础上,研究放大到中型高速逆流色谱上相关参数,包括流动相的选择、流速、进样量和连续进样时间、次数等。结果成功地在中型高... 详细信息

目的探讨由小型放大到中型高速逆流色谱纯化他克莫司的方法。方法在小型高速逆流色谱上成功分离纯化他克莫司基础上,研究放大到中型高速逆流色谱上相关参数,包括流动相的选择、流速、进样量和连续进样时间、次数等。结果成功地在中型高速逆流色谱上纯化了3批次共18克他克莫司粗品,得到纯度99.2%的9克样品,每批次进样量放大18倍情况下的纯化效果与小型高速逆流色谱上相似。结论本研究为放大到大型高速逆流色谱上和进行连续工业化生产提供了参考。

关键词：高速逆流色谱他克莫司放大纯化

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

霉酚酸酯脱色工艺的改进

霉酚酸酯脱色工艺的改进

第十二届全国抗生素学术会议

作者：王德森乐占线黄洪祥福建省微生物研究所

目的建立适合工业化生产的霉酚酸酯脱色新工艺。方法通过烷烃溶剂和脱色介质结合方式对霉酚酸酯脱色工艺进行改进。结果优化工艺的三批霉酚酸酯的生产验证产品各项质量指标（外观、纯度、溶剂残留量）均符合要求,收率达88.3%。结论本文... 详细信息

目的建立适合工业化生产的霉酚酸酯脱色新工艺。方法通过烷烃溶剂和脱色介质结合方式对霉酚酸酯脱色工艺进行改进。结果优化工艺的三批霉酚酸酯的生产验证产品各项质量指标（外观、纯度、溶剂残留量）均符合要求,收率达88.3%。结论本文所建立的新工艺操作简便,脱色效果显著,适合于霉酚酸酯的工业化生产。

关键词：免疫抑制剂霉酚酸霉酚酸酯脱色

来源： cnki会议评论

在线全文

cnki会议

学校读者我要写书评

暂无评论

他克莫司互变异构体的制备及其结构鉴定

中国抗生素杂志 2014年第10期39卷 734-737页

作者：王传喜乐占线陈宇翔彭飞黄洪祥连云阳福建省微生物研究所福州350007 福建省新药(微生物)筛选重点实验室福州350007

目的分离纯化他克莫司互变异构体-I和互变异构体-II,并对其结构鉴定,为他克莫司原料药及其制剂质量控制奠定基础。方法采用反相高效液相色谱方法,对原料药中的他克莫司互变异构体-I和互变异构体-II进行分离纯化,通过质谱、核磁共振等现... 详细信息

目的分离纯化他克莫司互变异构体-I和互变异构体-II,并对其结构鉴定,为他克莫司原料药及其制剂质量控制奠定基础。方法采用反相高效液相色谱方法,对原料药中的他克莫司互变异构体-I和互变异构体-II进行分离纯化,通过质谱、核磁共振等现代波谱学方法鉴定其结构。结果本文报道了采用反相高效液相色谱制备他克莫司互变异构体-I和互变异构体-II的方法,并通过多种光谱和波谱学方法鉴定了结构。结论采用反相高效液相色谱制备他克莫司互变异构体-I和互变异构体-II的方法是可行有效的,为制定产品质量标准奠定了基础。

关键词：他克莫司:互变异构体反相高效液相色谱

他克莫司和子囊霉素电喷雾多级质谱负离子模式下的裂解分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国抗生素杂志 2011年第1期36卷 25-29页

作者：陈宇翔谢颖温耀明郑军荣乐占线周璟明郑卫福建省微生物研究所福州350007

目的应用电喷雾多级质谱法分析他克莫司(FK506)和子囊霉素(FK520)在负离子模式下的特征碎片离子和裂解规律。方法采用电喷雾电离离子阱多级质谱,极性检出模式为负离子模式。结果获得他克莫司和子囊霉素在负离子模式下的质谱裂解规律。... 详细信息

目的应用电喷雾多级质谱法分析他克莫司(FK506)和子囊霉素(FK520)在负离子模式下的特征碎片离子和裂解规律。方法采用电喷雾电离离子阱多级质谱,极性检出模式为负离子模式。结果获得他克莫司和子囊霉素在负离子模式下的质谱裂解规律。结论该质谱裂解规律可应用于他克莫司及其类似物的快速结构解析、定量分析和药动学研究。

关键词：电喷雾多级质谱他克莫司子囊霉素质谱裂解规律

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

他克莫司高产菌株的理性化选育

中国抗生素杂志 2011年第10期36卷 745-750页

作者：郑军荣乐占线魏元刚陈宇翔郑卫程元荣福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福州350007

目的理性化选育他克莫司高产菌株。方法应用化学和物理诱变剂对他克莫司产生菌进行菌种诱变,并利用特定的选择剂即莽草酸和哌可酸及其相应的结构类似物作为选择压力筛选突变株。然后对特定的正突变株进行他克莫司生物合成的营养学研究... 详细信息

目的理性化选育他克莫司高产菌株。方法应用化学和物理诱变剂对他克莫司产生菌进行菌种诱变,并利用特定的选择剂即莽草酸和哌可酸及其相应的结构类似物作为选择压力筛选突变株。然后对特定的正突变株进行他克莫司生物合成的营养学研究。结果与结论获得一株高产突变株6H-23-7,它的他克莫司相对发酵效价比出发菌株弗氏链霉菌类群Streptomyces ***0311提高了约2倍。

关键词：弗氏链霉菌类群FCZ0311 他克莫司前体结构类似物理性化选育营养学研究

UPLC-Q-TOF-MS法测定Salinosporamide A的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

福建分析测试 2020年第3期29卷 36-40页

作者：庄鸿黄楷乐占线福建省微生物研究所福州福建350007

目的:建立超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定Salinosporamide A含量的方法。方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相乙腈-(0.1%甲酸)水梯度洗脱,流速***^-1,检测波长210nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:Salinosporamide A在0.099~9.988μg·mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9996);精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在91.73%~105.27%之间,RSD为4.75%(n=9)。结论:所建立的方法快速、简便、重复性好,可用于Salinosporamide A的含量测定。

关键词： Salinosporamide A 超高压液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱含量测定