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头孢曲松钠降解试验及降解产物的结构鉴定

中南药学 2014年第2期12卷 106-109页

作者：于佳杨利红胡昌勤严拯宇中国药科大学南京210009 黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150001 中国食品药品检定研究院北京100050

目的筛选并确定头孢曲松钠混合杂质对照品的制备条件。方法通过强制降解试验,得到头孢曲松钠混合降解产物;采用UPLC-Q-TOF-MS法,对混合降解产物中各成分进行鉴定。结果在所建立的条件下,头孢曲松钠及其降解产物得到有效的分离。混合降... 详细信息

目的筛选并确定头孢曲松钠混合杂质对照品的制备条件。方法通过强制降解试验,得到头孢曲松钠混合降解产物;采用UPLC-Q-TOF-MS法,对混合降解产物中各成分进行鉴定。结果在所建立的条件下,头孢曲松钠及其降解产物得到有效的分离。混合降解产物中各成分包括头孢曲松钠的工艺杂质:三嗪环(杂质C)、脱乙酰氧基头孢噻肟内酯(杂质B)、7-ACT(杂质E);降解杂质:β-内酰胺开环产物、C-3或C-8位侧链断键产物和异构体。结论混合降解产物中综合了工艺杂质和降解杂质,可作为混合杂质对照品应用于系统适用性试验中,评价色谱系统的分离效果。

关键词：头孢曲松钠降解产物 LC-MS

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药物稳定性的试验方法及统计处理

药学进展 1999年第3期23卷 157-161页

作者：康继宏严拯宇胡育筑中国药科大学分析化学教研室

概要叙述了多种稳定性的试验方法，并介绍了统计分析在室温留样方法设计和稳定性试验数据处理中的应用。

关键词：稳定性试验方法统计分析药物稳定性

毛细管气相色谱法测定水杯密封垫圈中N-亚硝胺的迁移量

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中国测试 2017年第1期43卷 37-41页

作者：严拯宇牛倩倩牟明瑶刘廷生曹志然廖声华中国药科大学理学院江苏南京211198 中国药科大学生命科学与技术学院江苏南京211198

建立毛细管气相色谱法用于测定水杯密封垫圈中5种N-亚硝胺的迁移量。采用DB-5(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱;程序升温:38℃保持4 min,以15℃/min的速率升至250℃保持4 min;N2为载气,流量为4.0 m L/min;氢火焰离子化检测器(FID),检测... 详细信息

建立毛细管气相色谱法用于测定水杯密封垫圈中5种N-亚硝胺的迁移量。采用DB-5(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱;程序升温:38℃保持4 min,以15℃/min的速率升至250℃保持4 min;N2为载气,流量为4.0 m L/min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为280℃;进样量为1.0μL。以2-叔丁基对甲酚为内标,通过内标对比法计算样品中5种N-亚硝胺的迁移量。在该色谱条件下,N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基二丁胺之间均能完全分离。此5种N-亚硝胺化合物分别在0.01~0.50,0.10~0.75,0.02~0.75,0.02~0.75,0.01~0.50 mg/kg的质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.991 6~0.995 5);进样精密度(RSD)均小于5.0%(n=6);平均回收率为88.9%~96.7%(RSD<5.0%,n=9)。定量限分别为0.01,0.10,0.02,0.02,0.01 mg/kg(信噪比为10∶1);检测限分别为2.0,20,2.0,2.0,2.0μg/kg(信噪比为3∶1)。采用本法测定3个厂家各2批水杯垫圈中N-亚硝胺的迁移量,均低于规定限度。该方法简便、准确、灵敏、重复性好、成本低,可用于水杯垫圈中N-亚硝胺迁移量的检测。

关键词：毛细管气相色谱法 N-亚硝胺迁移量水杯垫圈

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HPLC法测定盐酸羟嗪含量及有关物质

海峡药学 2009年第12期21卷 59-61页

作者：刘海燕崔艳严拯宇中国药科大学分析化学教研室南京211198

目的建立高效液相色谱法测定盐酸羟嗪含量及有关物质的方法。方法采用C18柱,以磷酸氢二铵(0.01mol.L-1,pH6.0)-乙腈(60:40)为流动相,流速为***-1,检测波长为230nm,进样量20μL,柱温30℃。结果在浓度为5～50μ***-1范围内线性关系良好(r=... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定盐酸羟嗪含量及有关物质的方法。方法采用C18柱,以磷酸氢二铵(0.01mol.L-1,pH6.0)-乙腈(60:40)为流动相,流速为***-1,检测波长为230nm,进样量20μL,柱温30℃。结果在浓度为5～50μ***-1范围内线性关系良好(r=0.9995,n=6),检测限为0.0083μ***-1。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为盐酸羟嗪含量及有关物质的测定方法。

关键词：盐酸羟嗪含量测定有关物质 HPLC法

HPLC-ELSD多烯磷脂酰胆碱质量标准研究

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海峡药学 2007年第5期19卷 29-31页

作者：程伟青刘迪严拯宇中国药科大学南京210009

目的建立多烯磷脂酰胆碱胶囊中多烯磷脂酰胆碱含量及溶血磷脂酰胆碱的限量检查。方法丙二醇键合硅胶色谱柱(5μm,4．6×250mm,Hanbon),柱温:55℃,流动相:A为正己烷-异丙醇-冰醋酸-三乙胺(814:170:15:1．4),B为异丙醇-水-冰醋酸-三乙胺(8... 详细信息

目的建立多烯磷脂酰胆碱胶囊中多烯磷脂酰胆碱含量及溶血磷脂酰胆碱的限量检查。方法丙二醇键合硅胶色谱柱(5μm,4．6×250mm,Hanbon),柱温:55℃,流动相:A为正己烷-异丙醇-冰醋酸-三乙胺(814:170:15:1．4),B为异丙醇-水-冰醋酸-三乙胺(844:140:15 :1．4),梯度洗脱,流速:1 ml·min^(-1),蒸发光散射检测器物化温度50℃,蒸发温度90℃,载气流速2．0 ml·min^(-1)。结果多烯磷脂酰胆碱在0．1～1mg·mL^(-1)范围内呈良好线性,r=0．9999;平均回收率为100．1%,RSD为1．7%;中间精密度RSD为1．4%;三批样品中多烯磷脂酰胆碱的标示量%分别为100．9%,99．84%,100．2%,溶血磷脂酰胆碱的含量占多烯磷脂酰胆碱表示量的3．9%,4．4%,3．9%。本样品中磷脂酰乙醇胺未检出。结论所建立的方法可准确的测定胶囊中多烯磷脂酰胆碱的含量及溶血磷脂酰胆碱的限量检查,可用于该制剂的质量控制。

关键词： HPLC-ELSD 多烯磷脂酰胆碱质量标准

HPLC-ELSD测定注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱的含量

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海峡药学 2009年第8期21卷 37-40页

作者：刘文一谢俊周建平严拯宇中国药科大学分析教研室南京210009 中国药科大学药剂教研室南京210009 金陵药业股份有限公司技术中心南京210009

目的建立了HPLC-ELSD法测定注射用控喜树碱脂质体中杂质溶血磷脂酰胆碱的含量，并初步研究了影响脂质体类制剂中磷妇水解的因素。方法用NH2柱（150×4．6mm，5μm），以A：甲醇-氯仿（97：3），B：2％草酸．乙醇（16：84），A：B=7：3... 详细信息

目的建立了HPLC-ELSD法测定注射用控喜树碱脂质体中杂质溶血磷脂酰胆碱的含量，并初步研究了影响脂质体类制剂中磷妇水解的因素。方法用NH2柱（150×4．6mm，5μm），以A：甲醇-氯仿（97：3），B：2％草酸．乙醇（16：84），A：B=7：3为流动相；柱温：30℃；流速为0．8mL·min^-1；进样量为20μL。结果注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱能很好地分离检出。其线性浓度范围为：0．08～0．4mg·mL^-1（r=0．9991）；加样回收率为98．25％，rds=1．6％。结论该方法简便。准确、分析时间短，适用于注射用羟喜树碱脂质体中磷脂有关物质的测定。

关键词：注射用羟喜树碱脂质体溶血磷脂酰胆碱 HPLC-ELSD 含量测定羟喜树碱磷脂水解

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液质联用分析克洛己新分散片中的降解杂质

北方药学 2017年第11期14卷 1-3页

作者：伍欣晔严拯宇蔡艳中国药科大学理学院南京210009 湘北威尔曼制药有限公司南京210033

目的:利用液质联用法对克洛己新分散片中的降解杂质的结构进行初步推导。方法:采用液质联用法,色谱柱为kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5m L·min-1。ESI(+)离子源,扫描范围m/... 详细信息

目的:利用液质联用法对克洛己新分散片中的降解杂质的结构进行初步推导。方法:采用液质联用法,色谱柱为kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5m L·min-1。ESI(+)离子源,扫描范围m/z100~2000;对克洛己新分散片加速留样样品进行快速测定,根据克洛己新的降解机理,结合各碎片相对分子质量推测降解途径,从而对降解杂质的结构进行初步推测。结果:对克洛己新分散片中10个超鉴定限的未知降解杂质结构进行初步解析。结论:本实验对克洛己新的杂质谱分析、质量控制具有重要意义。

关键词：克洛己新分散片降解杂质结构推导液质联用

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸昂丹司琼对映体

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药学进展 2011年第5期35卷 220-223页

作者：孙文芳王伟严拯宇中国药科大学分析化学教研室江苏南京211198

目的:建立反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸昂丹司琼对映体。方法:采用Hedera C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,考察手性添加剂的种类和浓度、水相pH、缓冲盐的种类和浓度、有机相的种类和比例、柱温等对盐酸昂丹司琼对映体拆分... 详细信息

目的:建立反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸昂丹司琼对映体。方法:采用Hedera C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,考察手性添加剂的种类和浓度、水相pH、缓冲盐的种类和浓度、有机相的种类和比例、柱温等对盐酸昂丹司琼对映体拆分效果的影响。结果:当流动相为10 mmol.L-1NaH2PO4溶液(含5 mmol.L-1磺丁基醚-β-环糊精,磷酸调至pH 3.0)-甲醇(75∶25),检测波长为310 nm,流速为1.0 ***-1,柱温为25℃时,盐酸昂丹司琼对映体可达到基线分离。结论:该方法可实现盐酸昂单司琼对映体基线分离,且操作简便,比手性固定相法更经济。

关键词：反相高效液相色谱法盐酸昂丹司琼手性流动相添加剂磺丁基醚-β-环糊精对映体分离

RP-HPLC法测定卡托普利注射液含量的研究

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江苏药学与临床研究 2003年第1期11卷 12-14页

作者：严拯宇汪江山姜新民胡育筑中国药科大学南京210009

目的 :采用RP HPLC法测定卡托普利注射液的含量。方法 :考察了流动相组成、柱温等对卡托普利色谱行为的影响。结果 :方法简便准确、专属性强。结论 :制剂辅料及原料药中的有关物质 (卡托普利二硫化物 )不干扰测定。制剂的回收率为 98 9... 详细信息

目的 :采用RP HPLC法测定卡托普利注射液的含量。方法 :考察了流动相组成、柱温等对卡托普利色谱行为的影响。结果 :方法简便准确、专属性强。结论 :制剂辅料及原料药中的有关物质 (卡托普利二硫化物 )不干扰测定。制剂的回收率为 98 9～ 1 0 1 % ,RSD为 0 58%。

关键词： RP-HPLC 卡托普利卡托普利二硫化物含量测定