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高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片的含量

海峡药学 2016年第2期28卷 58-60页

作者：严拯宇王丽丽季晨忻廖声华中国药科大学理学院南京211198 南京市第一中学南京210001

目的建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片的含量。方法采用Waters Symmetry C18（150×4.6mm,3.5μm）为固定相;流动相为0.05mol·L-1KH2PO4溶液（p H=3.0）∶乙腈=77∶23（v/v）;检测波长为235nm;流速为1.0m L·min-1;进样体积为20... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片的含量。方法采用Waters Symmetry C18（150×4.6mm,3.5μm）为固定相;流动相为0.05mol·L-1KH2PO4溶液（p H=3.0）∶乙腈=77∶23（v/v）;检测波长为235nm;流速为1.0m L·min-1;进样体积为20μL;柱温40℃。结果本方法在0.0814mg·m L-1~0.1322mg·m L-1浓度范围内,呈现良好的线性关系（r=0.9995）;重复性和日间精密度良好,其相对标准偏差（RSD）分别为0.39%和0.36%;平均回收率为99.5%。结论本方法简便、快速、准确,可用于甲磺酸伊马替尼片的含量测定。

关键词：高效液相色谱法含量测定甲磺酸伊马替尼片

离子色谱法测定磺丁基醚-β-环糊精中4-羟基丁磺酸

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药学进展 2012年第3期36卷 128-130页

作者：王伟项素云孙文芳严拯宇相秉仁中国药科大学分析化学教研室江苏南京211198 南京师范大学生命科学学院江苏南京210046 中国药科大学分析测试中心江苏南京210009

目的:建立磺丁基醚-β-环糊精中4-羟基丁磺酸的离子色谱检测方法。方法:采用IonPac AS23阴离子型交换柱(250 mm×4 mm)为分析柱,IonPac AG23(50 mm×4 mm)为保护柱,7 mmol.L-1NaHCO3水溶液为淋洗液,流速为1.0 ***-1,以电导检测器检测。... 详细信息

目的:建立磺丁基醚-β-环糊精中4-羟基丁磺酸的离子色谱检测方法。方法:采用IonPac AS23阴离子型交换柱(250 mm×4 mm)为分析柱,IonPac AG23(50 mm×4 mm)为保护柱,7 mmol.L-1NaHCO3水溶液为淋洗液,流速为1.0 ***-1,以电导检测器检测。结果:在建立的色谱条件下,磺丁基醚-β-环糊精样品中4-羟基丁磺酸与其他杂质离子实现基线分离,4-羟基丁磺酸在2～20 mg.L-1范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%(RSD=1.3%,n=9),检测限与定量限分别为2和5 ng。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,适用于磺丁基醚-β-环糊精中4-羟基丁磺酸的限量检查。

关键词：磺丁基醚-β-环糊精 4-羟基丁磺酸离子色谱

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卡培他滨片溶出度的方法学研究

海峡药学 2014年第1期26卷 50-52页

作者：费梦莹廖声华孙晓娟严拯宇中国药科大学分析化学教研室南京211198 国家药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

目的建立卡培他滨片的溶出度测定法.方法采用紫外分光光度法测定卡培他滨片的溶出量.结果在检测波长304nm,样品浓度在1.693μg·mL-1～33.86μg·mL^-1范围内线性良好,r=0.9999（n=6）;平均加样回收率为102.2%（RSD=0.72%）.结论该... 详细信息

目的建立卡培他滨片的溶出度测定法.方法采用紫外分光光度法测定卡培他滨片的溶出量.结果在检测波长304nm,样品浓度在1.693μg·mL-1～33.86μg·mL^-1范围内线性良好,r=0.9999（n=6）;平均加样回收率为102.2%（RSD=0.72%）.结论该方法操作简单,迅速,结果准确,可用于卡培他滨片的溶出度测定.

关键词：紫外分光光度法卡培他滨片溶出度

奥沙利铂原料药中杂质草酸测定的条件摸索和检测

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海峡药学 2013年第4期25卷 34-36页

作者：李佐鑫廖声华刘冰洁陈矫严拯宇中国药科大学分析化学教研室南京211198 国家药物质量与安全预警教育部重点实验室南京211198

目的建立高效液相色谱法测定奥沙利铂原料药中杂质草酸(杂质A)的含量。方法以CAPCELL PAK C18柱(AQ 5μm 4.6mmI.D.×250mm)作为分析柱;采用磷酸缓冲液(40%氢氧化四丁基铵溶液适量,用H3PO4调节pH=6.00)-乙腈(80∶20)为流动相,流速2mL·m... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定奥沙利铂原料药中杂质草酸(杂质A)的含量。方法以CAPCELL PAK C18柱(AQ 5μm 4.6mmI.D.×250mm)作为分析柱;采用磷酸缓冲液(40%氢氧化四丁基铵溶液适量,用H3PO4调节pH=6.00)-乙腈(80∶20)为流动相,流速2mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长205nm。结果杂质A在浓度为0.36～3.6μg·mL-1的范围线性关系良好(r=0.9991),定量限(S/N=10)和检测限(S/N=3)分别为1.45μg·mL-1和0.36μg·mL-1。结论本测定方法简单,准确,可以用于奥沙利铂原料药中杂质A的测定。

关键词：高效液相色谱有关物质奥沙利铂

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碳量子点的合成、表征及应用

药学进展 2013年第1期37卷 24-30页

作者：周瑞琪吕华陈佳慧赵凯静严拯宇陈建秋中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009

对碳量子点的常用合成方法、表征手段及应用情况进行介绍。碳量子点是一种以碳元素为主体的新型荧光纳米材料,具有光学性能优良、细胞毒性低、生物相容性好、易于功能化和成本低廉等优点,在生物和医药领域具有广阔的开发前景。

关键词：碳量子点荧光量子产率合成表征

毛细管气相色谱法测定那格列奈中有机溶剂的残留量

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海峡药学 2013年第5期25卷 35-37页

作者：孙晓娟廖声华费梦莹周瑞琪严拯宇中国药科大学分析化学教研室南京211198 国家药物质量与安全预警教育部重点实验室南京211198

目的建立测定那格列奈中有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-WAX(聚乙二醇)毛细管柱(30.0m×530μm×1.0μm),程序升温法测定那格列奈中甲醇、丙酮、乙酸乙酯及三氯甲烷的残留量。其中,三氯甲烷采用电子捕获检测器(ECD),其余有机溶剂采... 详细信息

目的建立测定那格列奈中有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-WAX(聚乙二醇)毛细管柱(30.0m×530μm×1.0μm),程序升温法测定那格列奈中甲醇、丙酮、乙酸乙酯及三氯甲烷的残留量。其中,三氯甲烷采用电子捕获检测器(ECD),其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器(FID)。结果 4种残留溶剂完全分离,线性关系和回收率良好,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论所建立的方法准确、灵敏,可用于那格列奈原料药中残留有机溶剂的测定。

关键词：气相色谱残留溶剂那格列奈

在药学专业分析化学教学改革中实施分层次教学

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药学教育 2011年第3期27卷 32-35页

作者：胡育筑严拯宇杜迎翔沈卫阳钟文英中国药科大学基础部南京210009

通过对药学专业分析化学教学中分层次教学的教改探索,总结能够激发学生学习积极性、适合当前形势的药学专业分析化学课程体系改革的模式,探索开设新生研讨课、高水平的选修课以及大学生实践创新训练项目活动等适合分层次教学的教学方式... 详细信息

通过对药学专业分析化学教学中分层次教学的教改探索,总结能够激发学生学习积极性、适合当前形势的药学专业分析化学课程体系改革的模式,探索开设新生研讨课、高水平的选修课以及大学生实践创新训练项目活动等适合分层次教学的教学方式对培养创新型人才的作用.

关键词：药学因材施教创新型人才分层次教学

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量子点及其合成研究中的常用表征技术简介

化学通报 2011年第10期74卷 931-935页

作者：徐之冀胡育筑严拯宇中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009 教育部药物质量与安全预警重点实验室江苏南京210009

简单介绍了新型荧光材料量子点(QDs)的合成和应用,并对在QDs的表征中使用的分析技术及仪器(常用的技术和仪器有透射电子显微镜、X射线衍射、紫外-可见光分光光度仪、荧光分光光度仪、红外分光光度仪等)所能获得的QDs结构、粒径大小和分... 详细信息

简单介绍了新型荧光材料量子点(QDs)的合成和应用,并对在QDs的表征中使用的分析技术及仪器(常用的技术和仪器有透射电子显微镜、X射线衍射、紫外-可见光分光光度仪、荧光分光光度仪、红外分光光度仪等)所能获得的QDs结构、粒径大小和分布、荧光量子产率和表面修饰结果等方面信息进行了重点介绍。

关键词：量子点表征分析技术

以稳定同位素为内标的HILIC-MS/MS法同时测定人血清中5种氨基酸的含量

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药学与临床研究 2016年第4期24卷 297-301页

作者：焦慧文肖旭东孙鲁宁于丽媛元子青云张宏文周红文王永庆严拯宇中国药科大学理学院南京210009 南京医科大学第一附属医院临床药理研究室南京210029 南京医科大学第一附属医院内分泌科南京210029

目的:建立同时测定人血清中缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的分析方法。方法:以稳定同位素标记的氨基酸作为内标,血清样本经乙腈沉淀蛋白后,取上清液进行HILIC-MS/MS分析,色谱柱为Syncronis HILIC(150 mm×2.1 mm,5μm),... 详细信息

目的:建立同时测定人血清中缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的分析方法。方法:以稳定同位素标记的氨基酸作为内标,血清样本经乙腈沉淀蛋白后,取上清液进行HILIC-MS/MS分析,色谱柱为Syncronis HILIC(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-80mmol·L-1醋酸铵,梯度洗脱。结果:基质效应不影响测定结果,各氨基酸在标准曲线范围内线性关系良好,准确度、批内和批间精密度均小于15%,在测定过程中稳定性符合要求。结论:该方法可同时测定人血清中5种内源性氨基酸的含量。

关键词：亲水性相互作用色谱串联质谱法稳定同位素标记氨基酸