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ICP-MS法测定铜及铜合金中杂质元素的不确定度评定

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湖南有色金属 2018年第2期34卷 77-80页

作者：邓飞丁轶聪阜阳市产品质量监督检验所安徽阜阳236000

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铜及铜合金中镉、铁、锌、砷、镍、铬、锡、锰、锑、钴、铅、银、铋含量进行测定,分析了影响测量不确度的主要来源,对分析溶液的制备、工作曲线的配置、测定过程等影响不确定度的分量进行分析,按JJ... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铜及铜合金中镉、铁、锌、砷、镍、铬、锡、锰、锑、钴、铅、银、铋含量进行测定,分析了影响测量不确度的主要来源,对分析溶液的制备、工作曲线的配置、测定过程等影响不确定度的分量进行分析,按JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成最终给出扩展不确定度,提高了结果的准确性和客观性。

关键词： ICP-MS 不确定度铜及铜合金杂质元素

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原子荧光光谱法测定粗锌中的砷

化学分析计量 2017年第5期26卷 20-22,58页

作者：高伟丁轶聪国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心阜阳市产品质量监督检验所安徽阜阳236000

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1... 详细信息

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。

关键词：砷粗锌原子荧光光谱法

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火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铅含量

湖南有色金属 2017年第6期33卷 68-71页

作者：孙丽影丁轶聪阜阳市产品质量监督检验所安徽阜阳236000

粗锌样品经酒石酸-硝酸溶液溶解,以体积分数约为6%的硝酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,以水调零,选定283.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铅的方法。在选定的仪器条件下,铅在2.00~12.00 g/m L范围内和其... 详细信息

粗锌样品经酒石酸-硝酸溶液溶解,以体积分数约为6%的硝酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,以水调零,选定283.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铅的方法。在选定的仪器条件下,铅在2.00~12.00 g/m L范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.02 g/m L。干扰试验表明,锌的基体和其它杂质元素均不干扰对铅的测定。方法的加标回收率为96.3%~105.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)在1.3%~3.0%之间。此方法具有准确可靠,灵敏度高,干扰少,重现性好等优点,适用于粗锌中铅含量(0.002%~5.0%)的测定。

关键词：铅粗锌火焰原子吸收光谱法

液相色谱–串联质谱内标法测定乳及乳制品中的三聚氰胺

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化学分析计量 2013年第4期22卷 49-52页

作者：刘锦丁轶聪阜阳市产品质量监督检验所安徽阜阳236000

采用同位素内标物减少样品基质对检测造成的干扰，用液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量。样品用乙腈超声提取，高速离心，经阳离子交换固相萃取柱净化后，利用Agilent Rx-sil色谱柱进行分离，以乙腈一水（体积比为95：... 详细信息

采用同位素内标物减少样品基质对检测造成的干扰，用液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量。样品用乙腈超声提取，高速离心，经阳离子交换固相萃取柱净化后，利用Agilent Rx-sil色谱柱进行分离，以乙腈一水（体积比为95：5，含5mmol／L乙酸铵溶液）作为流动相，ESI正离子模式下检测，内标法定量。三聚氰胺质量浓度在1-100ng／mL的范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0．9998，检出限为1．0gg／kg。在两个添加水平下，样品的加标回收率为99．4％-99．8％，相对标准偏差不大于1％（n=6）。改进后的方法灵敏度高、定量准确，可用于乳及乳制品的定量定性检验。

关键词：液相色谱串联质谱内标法乳乳制品三聚氰胺

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火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的镉

化学分析计量 2018年第1期27卷 91-94页

作者：邢化冰丁轶聪阜阳市产品质量监督检验所安徽阜阳236000

建立了测定粗锌中镉的火焰原子吸收光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)溶解,以体积分数约为5%的硝酸溶液为测定介质,使用空气–乙炔火焰,以水调零,选定228.8 nm为测定波长。干扰试验表明,锌的基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。在选定... 详细信息

建立了测定粗锌中镉的火焰原子吸收光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)溶解,以体积分数约为5%的硝酸溶液为测定介质,使用空气–乙炔火焰,以水调零,选定228.8 nm为测定波长。干扰试验表明,锌的基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。在选定的仪器条件下,镉在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。镉的加标回收率为98%~101%,测定结果的相对标准偏差为0.70%~2.70%(n=7)。该法准确可靠,灵敏度高,干扰少,重现性好,适用于镉含量在0.001 0%~2.00%之间的粗锌中镉的测定。

关键词：镉粗锌火焰原子吸收光谱法

液相色谱串联质谱法测定酒类中甜蜜素含量的探讨和改进

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化学分析计量 2012年第4期21卷 62-64页

作者：王群丁轶聪阜阳市产品质量监督检验所安徽阜阳236000

对SN/T1948–2007《进出口食品中环基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱–串联质谱》中关于酒类中环己基氨基磺酸钠含量测定方法存在的问题进行探讨和改进。使用氮吹仪去除样品中含有的乙醇,通过C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液–甲醇... 详细信息

对SN/T1948–2007《进出口食品中环基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱–串联质谱》中关于酒类中环己基氨基磺酸钠含量测定方法存在的问题进行探讨和改进。使用氮吹仪去除样品中含有的乙醇,通过C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液–甲醇作为流动相,在ESI负离子模式下检测。环己基氨基磺酸纳含量在10～100 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为0.01 mg/kg。在两个添加水平下,样品的加标回收率分别为99.5%,99.9%,测定结果的相对标准偏差为0.1%(n=6)。改进后的方法准确、可靠,可用于酒类产品中甜蜜素的定量定性检验。

关键词：液相色谱串联质谱法酒类甜蜜素

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高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量

化学分析计量 2008年第6期17卷 57-58页

作者：李琦丁轶聪阜阳市产品质量监督检验所阜阳236000

建立反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷含量。固定相为C18，流动相为甲醇-0．1％甲酸水溶液（体积比为33：67），流速1．0mL／min，柱温为30℃，检测波长为330nm。松果菊苷的浓度x（mg／mL）与其峰高y呈良好的线性关系，线性方程... 详细信息

建立反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷含量。固定相为C18，流动相为甲醇-0．1％甲酸水溶液（体积比为33：67），流速1．0mL／min，柱温为30℃，检测波长为330nm。松果菊苷的浓度x（mg／mL）与其峰高y呈良好的线性关系，线性方程为Y=2．5955x，相关系数为0．9999。样品的加标回收率为88．1％～107．5％，测定结果相对标准偏差为0．41％（n=5）。

关键词：高效液相色谱法松果菊苷苁蓉酒

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高效液相色谱法分析氰戊菊酯微乳剂、水乳剂

化学分析计量 2015年第1期24卷 77-79页

作者：丁轶聪李琦孙伟嘉阜阳市产品质量监督检验所安徽阜阳236000

采用异丙醇提取微乳剂型和水乳剂型氰戊菊酯样品中的有效成分氰戊菊酯,以正相高效液相色谱法测定氰戊菊酯含量.样品提取后用流动相定容,经0.45 μm 针式有机滤膜过滤,通过lnertsil SIL–100A 硅胶色谱柱进行分离,以正己烷–乙酸乙酯（体... 详细信息

采用异丙醇提取微乳剂型和水乳剂型氰戊菊酯样品中的有效成分氰戊菊酯,以正相高效液相色谱法测定氰戊菊酯含量.样品提取后用流动相定容,经0.45 μm 针式有机滤膜过滤,通过lnertsil SIL–100A 硅胶色谱柱进行分离,以正己烷–乙酸乙酯（体积98∶2）作为流动相,流量为2 mL/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为30℃,外标法定量.氰戊菊酯的质量浓度在0.8～4.0 mg/mL 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 6,检出限为10 μg/mL.在3 个添加水平下,样品的加标回收率在89.2%～98.6% 之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%（n=6）.该方法快速、简单、准确,可用于批量样品的氰戊菊酯成分定量定性检验.

关键词：液相色谱法正相氰戊菊酯

对苏丹红GB/T19681-2005检测方法的探讨与改进

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化学分析计量 2010年第4期19卷 53-55页

作者：丁轶聪王群伊芳阜阳市产品质量监督检验所阜阳236000

探讨苏丹红国标检测方法存在的问题并在该方法的基础上进行改进。用正己烷提取样品中的苏丹红染料，通过中性氧化铝小柱富集并去除杂质和内源性色素的干扰，高度外标法定量。在选定的分离条件下，苏丹红Ⅰ-Ⅳ色谱峰分离良好，检出限分别... 详细信息

探讨苏丹红国标检测方法存在的问题并在该方法的基础上进行改进。用正己烷提取样品中的苏丹红染料，通过中性氧化铝小柱富集并去除杂质和内源性色素的干扰，高度外标法定量。在选定的分离条件下，苏丹红Ⅰ-Ⅳ色谱峰分离良好，检出限分别为8、9、9、10ug/kg，测定结果相对标准偏差分别为0．3％、0．2％、0．1％、0．1％（n=6）。苏丹红Ⅰ～Ⅳ的浓度分别在2．16～7．56、2．02—7．07、2．0～7．0、2．08—7．28ug／mL范围内与响应值具有良好的线性关系，线性相关系数分别为0．9999、0．9998、0．9999、0．9999。改进后的方法适合基层检验机构使用。

关键词：苏丹红国标检测方法改进