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多晶X射线衍射在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

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石油学报（石油加工） 2024年第5期40卷 1385-1396页

作者：忻睦迪付颖黄南贵邱丽美徐广通中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

在石油化工领域,多晶X射线衍射是一种最有效、应用最广泛的研究催化材料晶体结构的分析方法。简要介绍了X射线衍射技术的基本原理。重点从物相定性/定量分析对催化材料组成确定、相对结晶度的现行标准及其对分子筛水热环境下结构变化的... 详细信息

在石油化工领域,多晶X射线衍射是一种最有效、应用最广泛的研究催化材料晶体结构的分析方法。简要介绍了X射线衍射技术的基本原理。重点从物相定性/定量分析对催化材料组成确定、相对结晶度的现行标准及其对分子筛水热环境下结构变化的研究、晶胞参数的现行标准及其对催化活性中心的辨识、晶粒大小测定方法及其对反应扩散的影响等多个方面综述了近年来X射线衍射基础方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用,并阐明了这些方法的注意事项及适用范围。此外,介绍了中石化石油化工科学研究院有限公司在该领域取得的研究进展。并对X射线衍射技术在技术升级、机器学习、原位表征及联用技术等4个方面的发展进行了展望。

关键词：多晶X射线衍射炼油与化工催化剂定性相分析定量相分析相对结晶度晶胞参数晶粒大小

现代表征技术在石油炼制与化工催化剂研究中的应用——多晶X射线衍射Rietveld方法

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石油学报(石油加工) 2024年

作者：付颖忻睦迪黄南贵邱丽美徐广通中石化石油化工科学研究院有限公司

在石油化工领域，多晶X射线衍射Rietveld方法（简称Rietveld方法）是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件，并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离... 详细信息

在石油化工领域，多晶X射线衍射Rietveld方法（简称Rietveld方法）是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件，并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定位2方面综述了近年来Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究领域中的应用，总结了利用Rietveld方法进行定量相分析和测定晶体结构的步骤、注意事项及适用范围，最后对Rietveld方法在与电子衍射、计算化学和原位表征相结合以及软硬件技术升级等方面的发展前景进行了展望。

关键词：多晶X射线衍射 Rietveld方法石油化工催化剂分子筛定量相分析阳离子定位

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S Zorb吸附剂中硅酸锌的生成条件

石油学报（石油加工） 2013年第4期29卷 619-625页

作者：张欣徐广通黄南贵中国石化石油化工科学研究院北京100083

硅酸锌(Zn2SiO4)的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。在530℃干燥焙烧和水热条件下,采用原位XRD技术考察了不同运行阶段吸附剂生成硅酸锌的情况;根据装置运行过程中吸附剂的再生工况,采用常压和加压的高通量水热焙... 详细信息

硅酸锌(Zn2SiO4)的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。在530℃干燥焙烧和水热条件下,采用原位XRD技术考察了不同运行阶段吸附剂生成硅酸锌的情况;根据装置运行过程中吸附剂的再生工况,采用常压和加压的高通量水热焙烧炉对S Zorb吸附剂进行长时间的水热焙烧,考察硅酸锌的生成状况。结果表明,在干燥焙烧条件下,新鲜S Zorb吸附剂不容易生成硅酸锌,而再生剂则会生成硅酸锌,且少量硅酸锌的存在会加快其中硅酸锌的生成速率;在水热条件下,新鲜吸附剂焙烧约40h后开始产生硅酸锌,但生成速率明显小于再生剂的;水热条件下再生剂中硅酸锌的生成速率明显高于干燥焙烧条件;水热加压条件将促进水蒸气在吸附剂中的扩散,并提高硅酸锌的生成速率。

关键词： S Zorb吸附剂硅酸锌(Zn2SiO4) 原位XRD 水热加压生成条件

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ZSM-5沸石氮吸附低压滞后现象的研究

石油炼制与化工 1999年第4期30卷 50-55页

作者：王世珍黄南贵石油化工科学研究院

研究发现某些具有低压滞后环和台阶状等温线的ＺＳＭ－５沸石，其Ｘ射线衍射图谱具有单斜晶系特征，而具有一般Ⅰ型等温线的ＺＳＭ－５沸石则呈现正交晶系图谱。氢型高硅铝比ＺＳＭ－５沸石为单斜晶系，一般ＺＳＭ－５沸石经一定温度水... 详细信息

研究发现某些具有低压滞后环和台阶状等温线的ＺＳＭ－５沸石，其Ｘ射线衍射图谱具有单斜晶系特征，而具有一般Ⅰ型等温线的ＺＳＭ－５沸石则呈现正交晶系图谱。氢型高硅铝比ＺＳＭ－５沸石为单斜晶系，一般ＺＳＭ－５沸石经一定温度水蒸气处理后可由正交晶系转变为单斜晶系，其吸附等温线出现台阶状和低压滞后环。

关键词： ZSM-5沸石吸附等温线低压滞后氮吸附

S Zorb吸附剂Rietveld物相定量方法研究

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石油学报（石油加工） 2012年第4期28卷 598-604页

作者：邹亢黄南贵徐广通中国石化石油化工科学研究院北京100083

S Zorb技术是生产低硫清洁汽油的核心技术之一,在装置工业运行过程中发现吸附剂失活快、剂耗高等问题。为了研究吸附剂失活原因,并为国产剂的开发提供支持,利用X射线衍射(XRD)表征S Zorb工业装置中吸附剂的新鲜剂、待生剂和再生剂的晶... 详细信息

S Zorb技术是生产低硫清洁汽油的核心技术之一,在装置工业运行过程中发现吸附剂失活快、剂耗高等问题。为了研究吸附剂失活原因,并为国产剂的开发提供支持,利用X射线衍射(XRD)表征S Zorb工业装置中吸附剂的新鲜剂、待生剂和再生剂的晶体结构,探讨吸附剂物相变化规律,结果表明非活性锌类尖晶石的生成是导致吸附剂失活的主要因素。针对不同剂型的S Zorb吸附剂分别建立了Rietveld相定量方法,表征不同形态吸附剂晶相和非晶相物质的质量分数,并利用XRF方法表征吸附剂化学组成,进一步验证了Rietveld相定量法的准确性,利用29Si NMR表征吸附剂中Si元素的化学环境,验证Rietveld相定量法对无定型SiO2定量结果的准确性。Rietveld相定量法可广泛应用于S Zorb工业装置运行情况监控以及新剂的研究开发。

关键词： S Zorb 吸附剂 X射线衍射(XRD) 物相定量分析

S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成原因的研究

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石油学报（石油加工） 2012年第2期28卷 242-247页

作者：张欣徐广通邹亢黄南贵中国石化石油化工科学研究院北京100083

锌铝尖晶石的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。采用XRD、原位XRD和27 Al MAS-NMR手段研究了S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成的原因。结果表明,S Zorb吸附剂中不同的铝源与ZnO共存时形成锌铝尖晶石的倾向性有很大差异... 详细信息

锌铝尖晶石的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。采用XRD、原位XRD和27 Al MAS-NMR手段研究了S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成的原因。结果表明,S Zorb吸附剂中不同的铝源与ZnO共存时形成锌铝尖晶石的倾向性有很大差异,含无定型Al2O3的铝源与ZnO更容易形成锌铝尖晶石。再生过程中焙烧温度的控制对锌铝尖晶石的形成也有重要的影响,随再生温度的提高,锌铝尖晶石的生成速率加快。

关键词： SZorb吸附剂锌铝尖晶石铝源原位XRD 表征

高温原位XRD和TG-MS法研究S Zorb工业吸附剂热解行为

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石油学报（石油加工） 2015年第3期31卷 732-739页

作者：邹亢徐广通盖金祥黄南贵忻睦迪曹晓娜王明恒中国石化石油化工科学研究院北京100083 中国石化济南分公司山东济南250101

从某S Zorb工业装置上采集了2个具有不同脱硫活性的工业吸附剂,采用XRD、碳硫分析和SEM表征其晶体结构、化学组成和形貌,采用高温原位XRD表征其在受热过程中晶体结构的变化规律,采用TG-MS和DTA表征其热分解过程和产物。结果表明,Zn2SiO... 详细信息

从某S Zorb工业装置上采集了2个具有不同脱硫活性的工业吸附剂,采用XRD、碳硫分析和SEM表征其晶体结构、化学组成和形貌,采用高温原位XRD表征其在受热过程中晶体结构的变化规律,采用TG-MS和DTA表征其热分解过程和产物。结果表明,Zn2SiO4的形成显著影响了S Zorb吸附剂的化学组成、脱硫活性和稳定性、分解温度、质量损失。S Zorb吸附剂的热解包括5个阶段,分别为物理吸附水和吸附物的挥发、Ni物相的氧化、积炭的燃烧、ZnS热解和晶相转变。高温和酸性环境会导致进一步生成Zn2SiO4物相。最后详细阐述了S Zorb吸附剂的热解机理,以期为S Zorb工业生产和科研提供信息。

关键词：高温原位XRD TG-MS S Zorb吸附剂热解行为

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燃油锅炉结垢物分析及其成因的探讨

化工进展 2002年第5期21卷 303-305页

作者：李云龙吴浩黄南贵樊雪志石油化工科学研究院北京100083 茂名乙烯工业公司茂名525011

通过对茂名乙烯工业公司蒸汽锅炉燃料油中有关杂质和结垢物的组成分析及模拟结垢实验 ,结果表明 ,锅炉结垢物的组成和结构与燃料油中杂质和所在部位的温度关系密切 ,炉膛中的莫来石型结垢物是燃料油中硅铝催化剂在高温下转变成沉积而成 ... 详细信息

通过对茂名乙烯工业公司蒸汽锅炉燃料油中有关杂质和结垢物的组成分析及模拟结垢实验 ,结果表明 ,锅炉结垢物的组成和结构与燃料油中杂质和所在部位的温度关系密切 ,炉膛中的莫来石型结垢物是燃料油中硅铝催化剂在高温下转变成沉积而成 ,过热器和内省煤器的结垢物主要是钒酸盐类化合物 ,外省煤器结垢物主要是硫酸铝类化合物。

关键词：燃油锅炉结垢物成因燃料油

沉积金属盐对水热处理HY型分子筛晶胞收缩的影响

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石油学报（石油加工） 2002年第1期18卷 42-45页

作者：王奎康小洪黄南贵石亚华聂红石油化工科学研究院北京100083

利用XRD技术研究了沉积金属盐结合水热处理引起的HY型沸石晶胞收缩。结果表明 ,金属盐的存在对水热处理引起的Y型沸石晶胞收缩具有促进或抑制作用。这种作用取决于金属盐水溶液或金属盐热分解生成的金属氧化物的酸碱性质。酸性氛围对HY... 详细信息

利用XRD技术研究了沉积金属盐结合水热处理引起的HY型沸石晶胞收缩。结果表明 ,金属盐的存在对水热处理引起的Y型沸石晶胞收缩具有促进或抑制作用。这种作用取决于金属盐水溶液或金属盐热分解生成的金属氧化物的酸碱性质。酸性氛围对HY型沸石晶胞收缩有利 ,反之亦然。沉积硝酸铝或钼酸铵的存在明显强化了HY型沸石晶胞收缩。对硝酸铝这种作用归因于盐溶液的酸性 ;对钼酸铵这种作用归因于热分解生成的酸性金属氧化物。变化铝盐引入量和水热处理温度。

关键词：金属盐沉积 HY型沸石水热处理晶胞 HY型分子筛