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亚胺共价有机骨架材料/硅胶杂化整体柱的制备及电色谱分离应用

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分析试验室 2025年

作者：雷金鑫赵明赵福全翟明翚高立娣秦世丽靳凤龙齐齐哈尔大学化学与化学工程学院国家市场监管技术创新中心(工业大麻) 黑龙江省工业大麻加工技术创新中心齐齐哈尔市场监督管理局齐齐哈尔检验检测中心

采用简单的溶胶-凝胶法，将亚胺共价有机骨架材料（TpBD）成功引入硅胶整体柱内，制备得到新型多孔、热稳定性和重现性良好的TpBD/硅胶杂化整体柱，有效改善了传统硅胶固定相作用位点单一、分离效率有限等问题。以该杂化整体柱作为分离... 详细信息

采用简单的溶胶-凝胶法，将亚胺共价有机骨架材料（TpBD）成功引入硅胶整体柱内，制备得到新型多孔、热稳定性和重现性良好的TpBD/硅胶杂化整体柱，有效改善了传统硅胶固定相作用位点单一、分离效率有限等问题。以该杂化整体柱作为分离通道，采用毛细管电色谱法，实现了5组结构类似物（3种碱性氨基酸、2种苯系物医药辅料、2种消炎辅料、3种拟肾上腺素和2种雌激素）的高效分离，保留时间<5 min，并建立了人体尿液中3种拟肾上腺素的定性和定量分析方法。该研究为制备新型整体柱提供了研究思路，也展示了共价有机骨架材料在毛细管电色谱药物分析中的应用潜力。

关键词：毛细管电色谱共价有机框架杂化整体柱药物分析

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新工科背景下仪器分析课程教学改革与实践

河南化工 2025年第1期42卷 60-62页

作者：初红涛齐海虹史桂华秦世丽高立娣宗薇王秀文齐齐哈尔大学化学与化学工程学院黑龙江齐齐哈尔161006 双鸭山市第一中学黑龙江双鸭山155100 双鸭山市教师发展学院黑龙江双鸭山155100

对仪器分析课程进行教学改革与实践,以提高教学效果和学生学习状态。对当前课程教学的评估状况和学生学习状态进行分析,为后续教学改革提供了依据;针对分析结果设计了教学改革方案及教学改革成效评估方案,为仪器分析课程及相关课程教学... 详细信息

对仪器分析课程进行教学改革与实践,以提高教学效果和学生学习状态。对当前课程教学的评估状况和学生学习状态进行分析,为后续教学改革提供了依据;针对分析结果设计了教学改革方案及教学改革成效评估方案,为仪器分析课程及相关课程教学改革的深入开展提供了可行性方案。

关键词：仪器分析教学改革学习状态调查教学方法

PCN-250硅胶基质整体柱的制备及初步应用

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齐齐哈尔大学学报(自然科学版) 2025年第2期41卷 75-79页

作者：胡春奇雷金鑫陈默高宇徐栖笛王颖高立娣秦世丽齐齐哈尔大学化学与化学工程学院黑龙江齐齐哈尔161006 国家市场监管技术创新中心(工业大麻) 黑龙江齐齐哈尔161006

以正硅酸甲酯和甲基三甲氧基硅烷为硅胶基质前驱体,铁基金属有机骨架材料(PCN-250)为改性材料,采用溶胶凝胶法制备具有良好稳定性和优异分离性能的PCN-250硅胶基质毛细管整体柱。实验结果表明,该柱在10min内可以分离2种芳香族医药中间体... 详细信息

以正硅酸甲酯和甲基三甲氧基硅烷为硅胶基质前驱体,铁基金属有机骨架材料(PCN-250)为改性材料,采用溶胶凝胶法制备具有良好稳定性和优异分离性能的PCN-250硅胶基质毛细管整体柱。实验结果表明,该柱在10min内可以分离2种芳香族医药中间体、3种碱性氨基酸和4种尼泊金酯,分离性能良好。

关键词： PCN-250 硅胶整体柱毛细管电色谱

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一种多孔晶体杂化材料的制备及色谱分离应用

齐齐哈尔大学学报(自然科学版) 2025年第1期41卷 72-76页

作者：曲欣然初美凤徐栖笛何雨欣赵福全高立娣秦世丽齐齐哈尔大学化学与化学工程学院黑龙江齐齐哈尔161006 国家市场监管技术创新中心(工业大麻) 黑龙江齐齐哈尔161006

通过NH2-UiO-66MOF和TpBDCOF间的席夫碱反应制备一种多孔晶体杂化材料,利用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、电子扫描显微镜和X射线光电子能谱对该材料进行结构和形貌表征,并对其作为毛细管电色谱开管柱固定相的色谱分离性能进行测定。... 详细信息

通过NH2-UiO-66MOF和TpBDCOF间的席夫碱反应制备一种多孔晶体杂化材料,利用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、电子扫描显微镜和X射线光电子能谱对该材料进行结构和形貌表征,并对其作为毛细管电色谱开管柱固定相的色谱分离性能进行测定。结果表明,该杂化材料保留了原有MOF和COF的晶体结构和基本形貌,对苯系物表现出良好的色谱分离性能。

关键词：多孔杂化材料 MOF COF 分离性能

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水溶性β-CD聚合物在毛细管电泳中分离手性药物罗格列酮和芬氟拉明

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药物分析杂志 2005年第12期25卷 1460-1462页

作者：李英杰高立娣齐齐哈尔大学化学与化学工程学院齐齐哈尔161006

目的:建立了一种用毛细管电泳拆分罗格列酮和芬氟拉明两种药物对映体的方法。方法:以水溶性β-环糊精聚合物(β-CD polymer)为手性选择剂,采用毛细管区带电泳模式,考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液 pH 值、柱温及分离电压等因素对... 详细信息

目的:建立了一种用毛细管电泳拆分罗格列酮和芬氟拉明两种药物对映体的方法。方法:以水溶性β-环糊精聚合物(β-CD polymer)为手性选择剂,采用毛细管区带电泳模式,考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液 pH 值、柱温及分离电压等因素对分离的影响。结果:在优化的实验条件下,两种药物的手性对映体均达到基线分离。结论:方法操作简单,重现性好,可用于这两种药物的质量控制。

关键词：水溶性β-CD聚合物罗格列酮芬氟拉明毛细管电泳手性分离手性药物

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石墨烯基材料在毛细管电泳中的应用进展

分析测试学报 2019年第12期38卷 1526-1534页

作者：徐蕾卢静崔凤娟高立娣齐齐哈尔大学化学与化学工程学院黑龙江齐齐哈尔161006

石墨烯基材料(石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和石墨烯量子点)是一种新型的单层片状结构碳纳米材料,具有巨大的比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性、较强的π-π电子共轭作用、疏水作用及氢键作用等,在分离科学领域展现了非常... 详细信息

石墨烯基材料(石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和石墨烯量子点)是一种新型的单层片状结构碳纳米材料,具有巨大的比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性、较强的π-π电子共轭作用、疏水作用及氢键作用等,在分离科学领域展现了非常理想的应用前景。该文主要综述了石墨烯基材料近年来在毛细管电泳(CE)中的研究进展,包括作为背景电解质的添加剂、毛细管电色谱柱的固定相、CE-电化学检测电极的修饰材料和CE样品前处理的新型吸附剂材料等,并对其在CE领域未来的发展和应用进行了展望。

关键词：石墨烯基材料毛细管电泳毛细管电色谱电化学检测吸附剂

静态顶空气相色谱法测定涂料与胶粘剂中的苯系物

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理化检验（化学分册） 2009年第12期45卷 1432-1434页

作者：高立娣初红涛白俊齐齐哈尔大学齐齐哈尔161006

采用静态顶空气相色谱法对涂料与胶粘剂中的苯、甲苯和二甲苯3种苯系物的含量进行测定,最佳气液相平衡条件:气液相比2:1,平衡温度70℃,平衡时间20 min。从顶空样瓶顶部取气体样品50 μL进样作气相色谱测定。苯、甲苯和二甲苯质量浓度在... 详细信息

采用静态顶空气相色谱法对涂料与胶粘剂中的苯、甲苯和二甲苯3种苯系物的含量进行测定,最佳气液相平衡条件:气液相比2:1,平衡温度70℃,平衡时间20 min。从顶空样瓶顶部取气体样品50 μL进样作气相色谱测定。苯、甲苯和二甲苯质量浓度在100～1 000 mg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率在99.3%～101.7%范围内,相对标准偏差(n=5)为1.6%～4.7%,检出限分别为0.074,0.106,1.292 mg·L^(-1)。

关键词：气相色谱法静态顶空采样苯系物涂料胶粘剂

水溶性β-CD聚合物在毛细管电泳中分离氨基酸对映体

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分析试验室 2005年第12期24卷 51-54页

作者：李英杰高立娣齐齐哈尔大学化学与化学工程学院齐齐哈尔161006

以环氧氯丙烷(EP)为交联剂,合成水溶性的β-环糊精聚合物(-βCD poly-mer),提出了一种以-βCD polymer为手性选择剂,在毛细管电泳中分离未衍生芳环氨基酸对映体的方法。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压对分离... 详细信息

以环氧氯丙烷(EP)为交联剂,合成水溶性的β-环糊精聚合物(-βCD poly-mer),提出了一种以-βCD polymer为手性选择剂,在毛细管电泳中分离未衍生芳环氨基酸对映体的方法。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使3种氨基酸对映体得到了基线分离。

关键词： β-环糊精聚合物氨基酸毛细管电泳手性分离

加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

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应用化学 2010年第2期27卷 246-248页

作者：李英杰孙鹏高立娣齐齐哈尔大学化学与化学工程学院齐齐哈尔161006

运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。1-甲基-3-苯基丙胺对映体在最佳的条件下如:手性选择剂浓度10g/L、流动相配比:V(乙腈)∶V(磷酸盐体系)=60∶40溶液(5m... 详细信息

运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。1-甲基-3-苯基丙胺对映体在最佳的条件下如:手性选择剂浓度10g/L、流动相配比:V(乙腈)∶V(磷酸盐体系)=60∶40溶液(5mmol/L)、背景电解质pH=7.6、柱温16℃和分离电压10kV达到了基线分离,该方法重现性好、简便、快捷。

关键词：加压毛细管电色谱甲基苯基丙胺对映体拆分羟丙基-β-环糊精