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湿法磷酸生产尾气氨洗法工业化技术研究

现代化工 2015年第7期35卷 121-123,125页

作者：项双龙吴有丽廖吉星贵州开磷集团股份有限公司贵州贵阳551109

以氨水作为吸收剂,采用逆流洗涤及氟硅料浆强制过滤技术,依次经二氟洗涤塔、一氟洗涤塔及文丘里洗涤器吸收湿法磷酸含氟生产尾气,研究得出,最佳尾气氨洗法工艺为二氟洗涤液p H 7.5,温度45℃,停留时间35 min,喷淋密度6.5 m3/(m2·h)及空... 详细信息

以氨水作为吸收剂,采用逆流洗涤及氟硅料浆强制过滤技术,依次经二氟洗涤塔、一氟洗涤塔及文丘里洗涤器吸收湿法磷酸含氟生产尾气,研究得出,最佳尾气氨洗法工艺为二氟洗涤液p H 7.5,温度45℃,停留时间35 min,喷淋密度6.5 m3/(m2·h)及空塔气速4.0 m/s,该条件下,系统尾气氟化物质量浓度为6.31 mg/m3,一氟洗涤塔离心滤液氟化物质量分数为11.33%,联产无水氟化氢及白炭黑转化直接经济效益1 102.76万元/a。

关键词：湿法磷酸含氟尾气氨洗法工业化技术

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磷矿伴生超低品位碘资源回收工业化技术研究

现代化工 2017年第8期37卷 162-165,167页

作者：彭宝林吴有丽项双龙贵州开磷集团股份有限公司贵州贵阳551109

通过采用空气萃取法工艺实现磷矿伴生超低品位碘资源的回收,采用H_2O_2作氧化剂将磷酸车间稀磷酸及氟硅酸中的碘离子催化氧化成碘分子,通过空气萃取吹出法将混合酸中的碘分子以气相吹入SO_2循环吸收液中,通过SO_2还原剂将碘分子还原为... 详细信息

通过采用空气萃取法工艺实现磷矿伴生超低品位碘资源的回收,采用H_2O_2作氧化剂将磷酸车间稀磷酸及氟硅酸中的碘离子催化氧化成碘分子,通过空气萃取吹出法将混合酸中的碘分子以气相吹入SO_2循环吸收液中,通过SO_2还原剂将碘分子还原为碘离子,当吸收液中碘离子浓度达到30~70 g/L后,以CaCO_3和铝盐絮凝剂净化碘吸收液,之后将H_2O_2氧化剂通入吸收液中,碘离子再次被氧化为碘分子,经液固分离即得到碘产品。通过控制成本在15万元/t时,碘总回收率约为70%。通过在某磷酸车间建造2×50 t/a碘回收装置,成功实现含碘稀磷酸和含碘氟硅酸共用1套碘回收装置。该碘回收装置新增产值约2 500万元/a,实现利润超过1 000万元/a。

关键词：磷矿超低品位碘回收工业化技术催化氧化空气萃取工艺

肥料级湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵工业化技术研究

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现代化工 2017年第7期37卷 152-155页

作者：彭宝林项双龙贵州开磷集团股份有限公司贵州贵阳551109

以肥料级湿法磷酸为原料,采用磷酸氨法除杂、磷铵料浆强制过滤及能源梯级利用技术,依次经脱砷反应、脱硫反应、一次中和反应、二次中和反应、浓缩、结晶及干燥等工序生产工业级磷酸一铵,产品质量分数达99.02%,P_2O_5与NH_3利用率分别为7... 详细信息

以肥料级湿法磷酸为原料,采用磷酸氨法除杂、磷铵料浆强制过滤及能源梯级利用技术,依次经脱砷反应、脱硫反应、一次中和反应、二次中和反应、浓缩、结晶及干燥等工序生产工业级磷酸一铵,产品质量分数达99.02%,P_2O_5与NH_3利用率分别为73.67%和82.19%,副产物滤渣及母液用于磷复肥生产。30 kt/a工业级磷酸一铵可实现年销售收入1.25亿元,利润达1269.30万元。

关键词：工业级磷酸一铵湿法磷酸氨法除杂技术能源梯级利用

椰壳活性炭固载金属钯离子有机络合物催化剂的制备与应用

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椰壳活性炭固载金属钯离子有机络合物催化剂的制备与应用

作者：项双龙海南大学

学位级别：硕士

以椰壳活性炭为催化剂载体,选HNO3溶液为氧化试剂,通过正交试验优化氧化条件,在HNO3溶液浓度20%,反应温度85℃,反应时间4h条件下,Boehm滴定表明椰壳活性炭表面羟基含量达0.376mmol/g。FT-IR和XPS表征结果证明氧化反应成功。考察不同类... 详细信息

以椰壳活性炭为催化剂载体,选HNO3溶液为氧化试剂,通过正交试验优化氧化条件,在HNO3溶液浓度20%,反应温度85℃,反应时间4h条件下,Boehm滴定表明椰壳活性炭表面羟基含量达0.376mmol/g。FT-IR和XPS表征结果证明氧化反应成功。考察不同类型溶剂作硅烷化反应介质对氧化后的椰壳活性炭接枝(MeO)3Si(CH2)3NH2反应的影响,FT-IR、XPS及N2物理吸附-脱附表征结果表明以甲苯作硅烷化反应介质时,椰壳活性炭表面在保持最大程度量的比表面积及孔径分布的基础上接枝了最大程度量且分散均匀的硅烷。选定甲苯作硅烷化反应介质分别将(MeO)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2、(MeO)3Si(CH2)3Cl及Cl3Si(C6H4)CH2Cl接枝到氧化后的椰壳活性炭表面。合成了不同类型的含氮双齿配体并用于络合Pd(PhCN)2Cl2。FT-IR和XPS表征结果证明上述反应成功。ICP结果表明环庚二胺配体络合钯离子催化剂、乙二胺配体络合钯离子催化剂、丙基丙二腈基配体络合钯离子催化剂、苄基丙二腈基配体络合钯离子催化剂及环己二胺配体络合钯离子催化剂的钯离子含量分别为：1.53%、1.79%、0.82%、1.22%及0.72%。N2物理吸附-脱附表征结果表明上述催化剂的比表面积及平均孔径依次为479.9m2/g,2.03nm,490.1m2/g,2.17rm、437.9m2/g,1.99nm、505.2m2/g,2.07nm及553.9m2/g,2.11nm。在m(催化剂)=1.0g、n(Pd2+)/n(TBAB)/n(BQ)/n(Ce(OAc)3)=1/10/20/2、V(CH2C12)=30mL、n(苯酚)=0.32mol、m(3A分子筛)=2.5g、p=1.0MPa、p(CO)/p(O2)=10/1、T=100℃、t=4h及r=600r/min工艺条件下,应用上诉催化剂在高压反应釜中催化合成碳酸二苯酯(DPC),乙二胺配体络合钯离子催化剂、苄基丙二腈基配体络合钯离子催化剂、环庚二胺配体络合钯离子催化剂、环己二胺配体络合钯离子催化剂及丙基丙二腈基配体络合钯离子催化剂对应的苯酚转化率及DPC选择性分别为12.06%,91.03%、12.00%,90.65%、11.91%,86.82%、7.38%,85.36%及6.22%,81.02%。同时,该系列催化剂表现出良好的催化稳定性。最后,根据高压反应釜中各催化剂的催化性能结果,筛选出乙二胺配体络合钯离子催化剂和苄基丙二腈基配体络合钯离子催化剂用于固定床反应器中催化合成DPC,在m(催化剂)=20.0g、m(3A分子筛)=5.0g、w(苯酚)=15%、w(TBAB)=1%、w(BQ)=1%、 w(CH2Cl2)=83%、qv,L=5mL/min、qv,G=200mL/min、p=2.5MPa、p(CO)/p(O2)-19/1及T=100℃工艺条件下,乙二胺配体络合钯离子催化剂和苄基丙二腈基配体络合钯离子催化剂的苯酚转化率及DPC选择性分别为12.03%,93.05%和9.36%,90.82%。该类催化剂在固定床反应器中的应用,为将来实现DPC在工业上的连续化规模化生产奠定了基础。

关键词：椰壳活性炭含氮双齿配体钯离子有机络合物氧化羰基化

钯(Ⅱ)-1,2-环己二胺配合物固载型催化剂的制备及催化合成碳酸二苯酯

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精细化工 2013年第3期30卷 288-292页

作者：项双龙汪沙熊伟熊春荣海南大学热带岛屿资源先进材料教育部重点实验室海南海口570228

采用椰壳活性炭为载体,通过质量分数20%HNO3氧化处理,在载体表面生成了0.383 mmol/g酚羟基,然后与N,N'-二[(三甲氧基硅)丙基]-1,2-环己二胺反应,引入了有机氮双齿配体,再与Pd(PhCN)2Cl2络合,ICP结果表明钯离子的固载量为0.79%。以FTIR、... 详细信息

采用椰壳活性炭为载体,通过质量分数20%HNO3氧化处理,在载体表面生成了0.383 mmol/g酚羟基,然后与N,N'-二[(三甲氧基硅)丙基]-1,2-环己二胺反应,引入了有机氮双齿配体,再与Pd(PhCN)2Cl2络合,ICP结果表明钯离子的固载量为0.79%。以FTIR、XPS及N2吸附-脱附等手段表征了催化剂制备过程中的各种中间体。在高压反应釜中以苯酚氧化羰基化法催化合成碳酸二苯酯(DPC),确定了最佳工艺条件为反应温度100℃、反应压力7.0 MPa、反应时间5 h及二氯甲烷为溶剂,并在最佳工艺条件下测得产物DPC收率为7.43%。该催化剂循环使用5次后DPC收率为6.75%。

关键词：碳酸二苯酯氧化羰基化椰壳活性炭共价固载多相催化催化与分离提纯技术

吡唑-3-甲酸和4,4'-联吡啶桥联金属铜配合物晶体的制备、磁性及生物活性

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分子科学学报 2022年第3期38卷 277-282页

作者：左明辉刘影项双龙赵宇李彩云尹乾柱徐宝崔术新牡丹江师范学院化学化工学院黑龙江牡丹江1570 吉林师范大学数学学院吉林四平136000

在水热条件下,以吡唑-3-甲酸(H_(2)pca)作为第一配体、4,4'-联吡啶为第二配体及Cu^(2+)离子作为金属中心,制备了金属铜配合物[Cu(pca)(4,4'-bpy)]_(n),并用X射线晶体衍射仪对配合物的晶体结构进行了表征.实验发现:在标题配合物中第一配... 详细信息

在水热条件下,以吡唑-3-甲酸(H_(2)pca)作为第一配体、4,4'-联吡啶为第二配体及Cu^(2+)离子作为金属中心,制备了金属铜配合物[Cu(pca)(4,4'-bpy)]_(n),并用X射线晶体衍射仪对配合物的晶体结构进行了表征.实验发现:在标题配合物中第一配体pca^(2-)离子和第二配体4,4'-bpy同时桥联金属铜离子,形成二维配位层状结构聚合物.磁性测量表明配合物中的铜离子之间存在反铁磁相互作用.生物活性实验发现标题配合物对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.a)均有较好的抗菌活性.

关键词：铜配合物吡唑-3-甲酸 4,4′-联吡啶磁性生物活性

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磷酸化学浸提法脱除磷矿镁杂质工艺研究

化工矿物与加工 2015年第12期44卷 13-17页

作者：吴有丽项双龙贵州开磷集团股份有限公司

以贵州开阳磷矿粉为原料,研究了磷酸化学浸提法脱镁的最佳工艺条件,即脱镁剂稀磷酸溶液P2O5质量分数15%、pH值2.0、反应温度55℃、反应时间2.5h、液固比2.0。在该条件下,Mg脱除率75.67%,P2O5损失率2.33%,镁磷比2.03%。同时研究了磷矿脱... 详细信息

以贵州开阳磷矿粉为原料,研究了磷酸化学浸提法脱镁的最佳工艺条件,即脱镁剂稀磷酸溶液P2O5质量分数15%、pH值2.0、反应温度55℃、反应时间2.5h、液固比2.0。在该条件下,Mg脱除率75.67%,P2O5损失率2.33%,镁磷比2.03%。同时研究了磷矿脱镁液氨水沉淀法制备六水磷酸铵镁的最佳工艺条件,即pH值8.5、反应温度40℃、反应时间60min。在该条件下,P2O5回收率99.31%,Mg回收率87.70%。

关键词：磷矿化学浸提法脱镁工艺脱镁液六水磷酸铵镁

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磷矿粉化学浸提法脱镁工艺研究

现代化工 2016年第1期36卷 58-60,62页

作者：陈彬吴有丽项双龙廖吉星贵州开磷集团股份有限公司贵州贵阳551109

以贵州开阳磷矿粉为原料,研究了磷矿粉化学浸提法脱镁工艺。通过正交试验及极差分析获得磷矿粉脱镁最佳工艺条件:脱镁剂硫酸溶液浓度为2.0 mol/L,p H为1.0~2.0,反应时间为3.0 h,反应温度为45℃,液固比为3.0∶1,同时得到脱镁后磷矿粉的... 详细信息

以贵州开阳磷矿粉为原料,研究了磷矿粉化学浸提法脱镁工艺。通过正交试验及极差分析获得磷矿粉脱镁最佳工艺条件:脱镁剂硫酸溶液浓度为2.0 mol/L,p H为1.0~2.0,反应时间为3.0 h,反应温度为45℃,液固比为3.0∶1,同时得到脱镁后磷矿粉的镁磷比数学模型为y=15 570 522 604.536×T^(-5.296)×[pH]^(7.540)×τ^(-2.090)×G^(-1.370)×c^(-0.683)+1.475。在最佳工艺条件下,磷矿浆Mg O脱除率为89.2%,P_2O_5损失率为2.8%,镁磷比为0.86%,达到HG/T 2673—1995湿法磷酸用矿优等品Ⅱ类标准。采用脱镁后磷矿粉模拟生产重过磷酸钙,所得产品质量达到HG 2219—1991优等品标准。磷矿粉脱镁液经NH4HCO3溶液处理后可得到Mg NH_4PO_4·6H_2O肥料副产物。

关键词：磷矿粉化学浸提法脱镁工艺脱镁液

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磷石膏的石灰法无害化处理技术的工业化研究

硫磷设计与粉体工程 2018年第1期 22-24页

作者：项双龙吴有丽贵阳开磷化肥有限公司贵州贵阳551109 贵州开磷息烽合成氨有限责任公司贵州贵阳551109

介绍了通过一系列工程技术手段实现磷石膏无害化处理的研究成果。通过碱性石灰对磷石膏中的水溶性磷及游离氟进行化学固化,中和磷石膏中H^+,优化磷石膏无害化处理的最佳工艺条件,使磷石膏处理量达500 t/h,处理后的磷石膏50%水溶液pH值为... 详细信息

介绍了通过一系列工程技术手段实现磷石膏无害化处理的研究成果。通过碱性石灰对磷石膏中的水溶性磷及游离氟进行化学固化,中和磷石膏中H^+,优化磷石膏无害化处理的最佳工艺条件,使磷石膏处理量达500 t/h,处理后的磷石膏50%水溶液pH值为7~9,磷石膏浸出液中磷及氟含量均小于15 mg/L,低于国家排放标准要求的限值;同时减弱了渣场渗水对渣场底部防腐层的破坏,延长其使用年限,降低了磷石膏浸出水进入外界环境的风险,保障了装置的高效连续稳定运行。

关键词：湿法磷酸磷石膏处理石灰水溶性磷游离氟