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泽泻盐制前后成分转化的^1HNMR分析

波谱学杂志 2016年第1期33卷 117-124页

作者：韩伟健林晓彤郭娜陈俏张婷婷许枬辽宁中医药大学药学院大连116600

泽泻为临床常用中药,是五苓散、龙胆泻肝丸及六味地黄丸等经典方剂的主要组成.我国药典收载了泽泻的两种饮片,即生饮片和盐制片.传统理论认为泽泻生饮片和盐制片功效不同,生饮片偏重于利水泄热,盐制后泄热作用缓和,小剂量可用于补益剂,... 详细信息

泽泻为临床常用中药,是五苓散、龙胆泻肝丸及六味地黄丸等经典方剂的主要组成.我国药典收载了泽泻的两种饮片,即生饮片和盐制片.传统理论认为泽泻生饮片和盐制片功效不同,生饮片偏重于利水泄热,盐制后泄热作用缓和,小剂量可用于补益剂,但其物质基础还不清楚,难以有效控制饮片的制备工艺和成品质量.为了深入揭示泽泻生饮片和盐制片的成分差异,以及盐制过程中成分的转化,该研究运用基于核磁共振氢谱(1H NMR)技术的代谢组学方法研究了泽泻生饮片与盐制片的化学成分差异及盐制过程中的成分变化.结果表明,泽泻生饮片与盐制片成分差异较大,而且随着盐制时间的延长成分变化愈加明显.采用偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)显示,d_H 1.34信号对泽泻生饮片和盐制饮片在主成分1(t[1])方向的分离贡献最大.不同盐制时间条件下d_H 3.82、3.78、3.66、1.34、0.92和1.30处的泽泻醇类成分特征信号变化明显,提示泽泻盐制过程中原萜烷型泽泻醇类成分可能发生脱水、脱乙酰基和氧化反应.该文为深入了解泽泻盐制过程成分转化提供了可靠依据.

关键词：核磁共振氢谱(^1H NMR) 泽泻代谢组学炮制成分转化

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无传感器无刷直流电机重投冲击研究与抑制

微电机 2016年第9期49卷 41-46页

作者：刘青马瑞卿韩伟健西北工业大学自动化学院西安710129

断电重投问题常见于无位置传感器无刷直流电机运行过程中,重投时强烈的电流与转矩冲击极易造成电机失步,甚至损坏电机与控制器。从冲击产生的原理出发,针对无位置传感器无刷直流电机的断电重投过程,从瞬态与稳态两个角度进行了分析。推... 详细信息

断电重投问题常见于无位置传感器无刷直流电机运行过程中,重投时强烈的电流与转矩冲击极易造成电机失步,甚至损坏电机与控制器。从冲击产生的原理出发,针对无位置传感器无刷直流电机的断电重投过程,从瞬态与稳态两个角度进行了分析。推导出了冲击电流的表达式,并提出了抑制冲击的方法。因此以滑模观测器为基础,设计了无位置传感器无刷直流电机寻优重投控制系统。最后,通过仿真验证,证明了该控制系统在抑制断电重投冲击方面的有效性。

关键词：无刷直流电机断电重投无位置传感器滑模观测器

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炮制对手参中3种活性成分含量的影响

沈阳药科大学学报 2015年第4期32卷 317-320,330页

作者：徐晓雪李小鹏韩伟健郭娜林晓彤许枬辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600

目的通过考察炮制工艺参数对手参制品中3种活性成分含量的影响,为手参炮制工艺优化提供依据。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%的磷酸溶液,流速为1.0 m L·min-1进行梯度洗脱,检测波长为22... 详细信息

目的通过考察炮制工艺参数对手参制品中3种活性成分含量的影响,为手参炮制工艺优化提供依据。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%的磷酸溶液,流速为1.0 m L·min-1进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃。结果炮制温度和时间均对手参制品中的3种活性成分含量有较大影响,随着炮制温度的升高和炒制时间的延长,天麻素、loroglossin、militarine 3种成分的含量呈现明显曲线变化。结论手参奶制的干燥工艺以140℃条件下炒制6 min为宜。

关键词：手参炮制高效液相色谱法 (-)-(2R,3S)-2羟基-1,4-二-苄基-(4-O-葡萄糖)-2-异丁基-丁二酸酯

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耳叶牛皮消化学成分的分离与鉴定

沈阳药科大学学报 2015年第5期32卷 347-352页

作者：李晓鹏郭娜许枬徐晓雪韩伟健林晓彤辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600

目的深入研究耳叶牛皮消的化学成分,以期更好地开发利用耳叶牛皮消。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC制备色谱等技术分离纯化耳叶牛皮消的化学成分,经波谱学方法鉴定其化学结构。结果从耳叶牛皮消的根中分离得到11个化合物,即4-羟... 详细信息

目的深入研究耳叶牛皮消的化学成分,以期更好地开发利用耳叶牛皮消。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC制备色谱等技术分离纯化耳叶牛皮消的化学成分,经波谱学方法鉴定其化学结构。结果从耳叶牛皮消的根中分离得到11个化合物,即4-羟基苯乙酮(4-hydroxy acetophenone,1),1-(4-羟基苯基)-丙酮(1-(4-hydroxyphenyl)-2-propanone,2),本波苷元(pnupogenin,3),12-O-ikemaoyl-20-dihydro-lineolon(4),凯德苷元(kidjolanin,5),藦萝苷元(metaplexigenin,6),告达亭(cautatin,7),告达亭3-O-β-D-吡喃磁麻糖苷(caudatin 3-O-β-D-cymaropyranoside,8),去乙酰藦萝苷元3-O-β-D-吡喃磁麻糖苷(deacetylmetaplexigenin 3-O-β-D-cymaropyranoside,9),告达亭3-O-β-D-吡喃磁麻糖基-(1→4)-β-D-吡喃洋地黄毒糖苷(caudatin 3-O-β-D-cymaropyranosyl-(1→4)-digitoxopyranoside,10),告达亭3-O-β-D-吡喃夹竹桃糖基-(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖苷(caudatin 3-O-β-D-oleandropyranosyl-(1→4)-cymaropyranoside,11)。结论化合物2,3,4,9和10为首次从耳叶牛皮消植物中分离得到。

关键词：耳叶牛皮消 C21甾本波苷元告达亭化学成分结构鉴定

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超声波对丁二烯／苯乙烯共聚的影响

合成技术及应用 2006年第2期21卷 13-15页

作者：韩伟健戴珍杨慧宗成中青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室山东青岛266042

研究了超声波辐照对n-BuLi／2G／加氢汽油／丁二烯阴离子聚合的影响。实验表明,与无超声波辐照相比,较低温度下转化率降低,1H-NMR谱图表明,2G提高产物1,2含量的作用有所降低,共聚物接合苯乙烯,1,2PB含量降低,在2G／Li+=0．8时,cis／tran... 详细信息

研究了超声波辐照对n-BuLi／2G／加氢汽油／丁二烯阴离子聚合的影响。实验表明,与无超声波辐照相比,较低温度下转化率降低,1H-NMR谱图表明,2G提高产物1,2含量的作用有所降低,共聚物接合苯乙烯,1,2PB含量降低,在2G／Li+=0．8时,cis／trans比例发生逆转,由顺式含量较高变为反式含量较高。

关键词：丁二烯苯乙烯超声波

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超声波对溶聚丁苯胶微观结构的影响

化学推进剂与高分子材料 2006年第3期4卷 52-54页

作者：韩伟健戴珍杨慧宗成中橡塑材料与工程教育部重点实验室青岛科技大学山东青岛266042

研究了超声波辐照对正丁基锂/二乙二醇二甲醚/加氢汽油/丁二烯阴离子聚合产物微观结构的影响。实验表明,与无超声波辐照相比,较低温度下转化率降低。1H-NMR谱图表明,在超声波辐照下,共聚物的组成和微观结构均发生变化,苯乙烯含量及1,2-... 详细信息

研究了超声波辐照对正丁基锂/二乙二醇二甲醚/加氢汽油/丁二烯阴离子聚合产物微观结构的影响。实验表明,与无超声波辐照相比,较低温度下转化率降低。1H-NMR谱图表明,在超声波辐照下,共聚物的组成和微观结构均发生变化,苯乙烯含量及1,2-聚丁二烯含量降低,顺式/反式1,4-聚丁二烯比例发生逆转,在n(二乙二醇二甲醚)/n(正丁基锂)=0.8时,由顺式含量较高变为反式含量较高。

关键词：丁二烯苯乙烯超声波

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草乌花总生物碱的纯化工艺研究

中国药房 2015年第31期26卷 4396-4398页

作者：林晓彤郭娜周翎韩伟健曹佳张婷婷许枬辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 大连海港医院辽宁大连116016

目的:优选草乌花总生物碱的纯化工艺。方法:采用酸碱滴定法测定草乌花总生物碱的含量。以树脂型号、上样药质量浓度、交换速度为考察因素,以最大吸附量、解吸率和总生物碱质量分数为指标,优化离子树脂纯化草乌花总生物碱的工艺并进行验... 详细信息

目的:优选草乌花总生物碱的纯化工艺。方法:采用酸碱滴定法测定草乌花总生物碱的含量。以树脂型号、上样药质量浓度、交换速度为考察因素,以最大吸附量、解吸率和总生物碱质量分数为指标,优化离子树脂纯化草乌花总生物碱的工艺并进行验证。结果:选择树脂型号为732型阳离子交换树脂、上样液质量浓度为0.32 g/L、交换速度为7倍柱体积(BV)/h为最优纯化工艺。验证试验中纯化后总生物碱质量分数平均值为86.88%(RSD=0.52%,n=3),解吸率平均值为92.81%(RSD=0.40%,n=3);3批样品草乌花总碱提取转移率平均值为81.76%,纯化转移率平均值为89.47%。结论:建立的纯化工艺稳定、可行,且转移效率较高。

关键词：草乌花总生物碱含量测定阳离子交换树脂纯化工艺

新型碳/聚硅乙炔基防热复合材料的制备与性能

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化工新型材料 2015年第7期43卷 37-39,43页

作者：左小彪王立敏孔磊冯志海朱晓光韩伟健孙忠海先进功能复合材料技术重点实验室航天材料及工艺研究所北京100076 中国科学院化学研究所北京100190

以聚硅乙炔树脂(PMR)为基体制备出了一种新型的碳/聚硅乙炔基防热复合材料(C/PMR),并全面评价了树脂基体的固化性能、耐热性能、以及复合材料的界面性能、力学性能与烧蚀性能。结果表明:PMR固化物具有比酚醛更高的耐热稳定性,其在N2下... 详细信息

以聚硅乙炔树脂(PMR)为基体制备出了一种新型的碳/聚硅乙炔基防热复合材料(C/PMR),并全面评价了树脂基体的固化性能、耐热性能、以及复合材料的界面性能、力学性能与烧蚀性能。结果表明:PMR固化物具有比酚醛更高的耐热稳定性,其在N2下的5%热失重温度(T5)为608℃,900℃下的残重高达89.7%(酚醛约65%)。复合后,C/PMR单向板的剪切强度为22MPa,织物增强型C/PMR的拉伸强度、弯曲强度和线烧蚀速率分别为187MPa、96MPa和0.46mm/s。

关键词：聚硅乙炔碳纤维烧蚀防热树脂基复合材料

耳叶牛皮消中C_(21)甾类化学成分的分离与鉴定

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沈阳药科大学学报 2016年第1期33卷 28-33页

作者：郭娜李晓鹏许枬韩伟健林晓彤徐晓雪辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600

目的深入研究耳叶牛皮消中C21甾类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC制备色谱等技术分离纯化耳叶牛皮消的化学成分,经波谱学方法鉴定其化学结构。结果从耳叶牛皮消中分离得到10个化合物,分别鉴定为罗索他明(rostratamine,1... 详细信息

目的深入研究耳叶牛皮消中C21甾类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC制备色谱等技术分离纯化耳叶牛皮消的化学成分,经波谱学方法鉴定其化学结构。结果从耳叶牛皮消中分离得到10个化合物,分别鉴定为罗索他明(rostratamine,1)、萝藦米宁(gagaminine,2)、去乙酰基-萝藦苷元(deacetylmetaplexigenin,3)、青阳参苷元(qingyangshengenin,4)、告达亭3-O-β-D-吡喃洋地黄毒糖苷(cautatin 3-O-β-D-digitoxo-pyranoside,5)、告达亭3-O-β-D-吡喃磁麻糖基-(1→4)-β-D-吡喃夹竹桃糖苷(caudatin-3-O-β-D-cymaropyranosyl-(1→4)-β-D-digitoxopyranoside,6)、告达亭3-O-β-D-吡喃磁麻糖基-(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖苷(caudatin 3-O-β-D-cymaropyranosyl-(1→4)-β-D-cymaropyranoside,7)、青阳参苷B(otophylloside B,8)、告达亭3-O-β-D-吡喃夹竹桃糖基-(1→4)-β-D-洋地黄毒糖基-(1→4)-β-D-吡喃磁麻糖苷(caudatin 3-O-β-D-oleandropyranosyl-(1→4)-β-D-digitoxopyranosyl-(1→4)-β-D-cymaropyranoside,9)和萝藦米宁3-O-α-L-磁麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷(gagaminine3-O-α-L-cymropyranosyl-(1→4)-β-D-cymropyranosyl-(1→4)-β-D-cymropyranoside,10)。结论化合物1,4,5,6,8,9为首次从耳叶牛皮消中分离得到。

关键词：耳叶牛皮消 C21甾萝藦米宁青阳参苷乙化学成分结构鉴定