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巯基乙胺稳定合成CdSe量子点及其发光性能的研究

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光学技术 2022年第6期48卷 674-678页

作者：韦星明赖莹莹韦庆敏吴春莹王荣芳玉林师范学院化学与食品科学学院广西玉林537000

CdSe量子点是一种重要的半导体纳米材料。以巯基乙胺(CA)为稳定剂,CdCl_(2)·2.5H_(2)O为镉源,SeO_(2)为硒源,采用简单的一步水相法合成水溶性的CdSe量子点。详细地研究了加热回流时间、初始pH值、硒与镉的摩尔比和回流温度等实验条件对... 详细信息

CdSe量子点是一种重要的半导体纳米材料。以巯基乙胺(CA)为稳定剂,CdCl_(2)·2.5H_(2)O为镉源,SeO_(2)为硒源,采用简单的一步水相法合成水溶性的CdSe量子点。详细地研究了加热回流时间、初始pH值、硒与镉的摩尔比和回流温度等实验条件对CdSe量子点发光性能的影响。利用X-射线粉末衍射、透射电子显微镜、紫外-可见光谱和荧光光谱等表征量子点的结构和光学性能。结果表明,采用巯基乙胺为稳定剂制备的CdSe量子点为立方晶相,颗粒大小约为2.0nm,量子点的荧光发射峰在560~589nm内连续可调。

关键词：量子点水相法荧光性能

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机械活化甘蔗渣制备羧甲基纤维素及性能表征

农业工程学报 2015年第23期31卷 300-307页

作者：陈渊韦庆敏杨家添朱万仁余桂英黄祖强玉林师范学院化学与材料学院广西农产品加工重点实验室(培育基地) 广西高校桂东南特色农产资源高效利用重点实验室玉林537000 广西大学化学化工学院南宁530004

为进一步提高甘蔗渣的利用率,获得高取代度的羧甲基纤维素,该文采用自制搅拌磨对甘蔗渣进行机械活化预处理,以不同活化时间的甘蔗渣为原料,氯乙酸为醚化剂,氢氧化钠为催化剂制备羧甲基纤维素。以羧甲基纤维素的取代度为评价指标,分别探... 详细信息

为进一步提高甘蔗渣的利用率,获得高取代度的羧甲基纤维素,该文采用自制搅拌磨对甘蔗渣进行机械活化预处理,以不同活化时间的甘蔗渣为原料,氯乙酸为醚化剂,氢氧化钠为催化剂制备羧甲基纤维素。以羧甲基纤维素的取代度为评价指标,分别探讨机械活化时间、固液比、氢氧化钠与氯乙酸摩尔比、反应时间、反应温度、水与底物比等因素对甘蔗渣羧甲基化反应的影响。并采用红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、氢核磁共振谱(1HNMR spectroscopy,1HNMR)对甘蔗渣和羧甲基化产物表征。结果表明,机械活化对甘蔗渣羧甲基化反应具有明显的强化作用,经机械活化预处理后的甘蔗渣比原甘蔗渣更容易进行羧甲基化反应,取代度随着活化时间的延长先增大后减少。机械活化破坏了甘蔗渣中木素对纤维素的包裹作用,结晶结构受到破坏,降低纤维素的结晶度,醚化化试剂更容易渗透到甘蔗渣内部使纤维素发生羧甲基化反应,降低了对固液比、氢氧化钠/氯乙酸比、H2O/底物比、反应时间、反应温度的依赖性,提高了反应活性。在固液比为1∶18 g/m L,氢氧化钠/氯乙酸(摩尔比)为2∶1,H2O/底物比为1∶1 m L/g,75℃醚化2.0 h条件下,制得甘蔗渣羧甲基纤维素的取代度高达1.521,黏度为13 m Pa·s。研究结果将为制备高取代度羧甲基纤维素提供依据和基础数据。

关键词：废弃物红外光谱扫描电镜甘蔗渣羧甲基纤维素机械活化羧甲基化

新工科背景下化学化工类实验室开放管理模式探讨

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大众科技 2023年第8期25卷 231-234页

作者：杨家添章表明韦庆敏陈渊玉林师范学院广西玉林537000

实验室开放建设是适应当前新工科建设要求的重要改革实践,也是创新人才培养的一种手段,文章结合化学化工类专业的教学实践,分析验室开放建设工作中存在的不足,探讨改革实验教学模式、改进实验室开放形式、构建高效实验教学队伍、健全开... 详细信息

实验室开放建设是适应当前新工科建设要求的重要改革实践,也是创新人才培养的一种手段,文章结合化学化工类专业的教学实践,分析验室开放建设工作中存在的不足,探讨改革实验教学模式、改进实验室开放形式、构建高效实验教学队伍、健全开放管理机制等关键问题,以期为化学化工类实验室开放建设提供参考。

关键词：新工科化学化工实验室开放实验教学

金纳米粒子/石墨烯量子点复合修饰电极检测NO_(2)^(-)

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分析科学学报 2022年第3期38卷 363-366页

作者：刘荣军周良韦庆敏陆克罗志辉广西农产资源化学与生物技术重点实验室广西高校桂东南特色农产资源高效利用重点实验室玉林师范学院化学与食品科学学院广西玉林537000

采用微波加热石墨烯量子点还原HAuCl_(4)的方法,制备金纳米粒子/石墨烯量子点(AuNPs/GQDs)复合物,并将其应用于构建具有高灵敏度的NO_(2)^(-)电化学传感器。由于GQDs大的比表面积和AuNPs良好的导电能力,合成的AuNPs/GQDs复合材料显著提... 详细信息

采用微波加热石墨烯量子点还原HAuCl_(4)的方法,制备金纳米粒子/石墨烯量子点(AuNPs/GQDs)复合物,并将其应用于构建具有高灵敏度的NO_(2)^(-)电化学传感器。由于GQDs大的比表面积和AuNPs良好的导电能力,合成的AuNPs/GQDs复合材料显著提高了NO_(2)^(-)的电化学响应。利用循环伏安法研究NO_(2)^(-)在AuNPs/GQDs修饰电极上的电化学性质,发现在电位1.22 V处出现一个明显的氧化特征峰,其氧化峰电流与NO_(2)^(-)浓度成线性关系,线性范围为1.0×10^(-7)~1.0×10^(-5) mol/L,检测限(S/N=3)为5.0×10^(-8) mol/L。将该方法应用于土壤中NO_(2)^(-)的检测,具有较好的准确度。

关键词：金纳米粒子石墨烯量子点化学修饰电极 NO_(2)^(-)

花状BiOBr催化剂制备及对废水底物降解的光催化特性

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生态与农村环境学报 2016年第5期32卷 818-825页

作者：杨家添韦庆敏谢秋季晏全黎中良陈渊玉林师范学院化学与食品科学学院/广西农产品加工重点实验室(培育基地)/广西高校桂东南特色农产资源高效利用重点实验室广西玉林537000

以Bi（ N0 3 ）3·5 H20 为铋源,KBr为溴源,采用水热法调节不同前驱液pH值制备花状BiOBr光催化剂,并用X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（FTIR）和紫外-可见光漫反射光谱（UV- vis）对产品进行结构表征.同时,在花... 详细信息

以Bi（ N0 3 ）3·5 H20 为铋源,KBr为溴源,采用水热法调节不同前驱液pH值制备花状BiOBr光催化剂,并用X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（FTIR）和紫外-可见光漫反射光谱（UV- vis）对产品进行结构表征.同时,在花状BiOBr光催化降解甘蔗糖蜜酒精废水反应中考察了催化剂用量、溶液pH值、通氧量、电子捕获剂用量及光照强度对糖蜜酒精废水脱色率的影响,并进行正交试验优化.结果表明,水热产品均属于四方晶系的BiOBr,其带隙能为2. 5 7 - 2. 65 eV.花状BiOBr能有效降解甘蔗糖蜜酒精废水中的有机物质,废水脱色率显著提高.在400 W 金属卤化物灯照射下反应180 min、添加3.0 g .L^-1 BiOBr光催化剂、通氧量为120L . h^-1（M 档）、废水pH值为0. 11、电子捕获剂KBrO3 添加量为3. 0 g .L^-1 、离液面9 cm高度条件下,花状BiOBr光催化降解经3 0 倍稀释的甘蔗糖蜜酒精废水的脱色率为98. 5%,CODCr去除率为51. 8% .四方晶系花状BiOBr晶体的可见光催化糖蜜酒精废水过程符合一级动力学反应.

关键词：甘蔗糖蜜酒精废水 BiOBr 光催化降解脱色率 CODCr去除率

几种含镧化合物的液相可控合成及其荧光性能研究

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几种含镧化合物的液相可控合成及其荧光性能研究

作者：韦庆敏广西大学

学位级别：硕士

稀土发光材料的制备和性能优化已在新材料的研发中占据非常重要的地位,其中含镧化合物的液相制备及其光学性能颇受关注。研究表明,掺杂氟化镧具有特殊的光学性能,并广泛应用于平板显示器、场发射和固体激光器等领域,而以钒酸镧为基质的... 详细信息

稀土发光材料的制备和性能优化已在新材料的研发中占据非常重要的地位,其中含镧化合物的液相制备及其光学性能颇受关注。研究表明,掺杂氟化镧具有特殊的光学性能,并广泛应用于平板显示器、场发射和固体激光器等领域,而以钒酸镧为基质的荧光粉以其独特的优势而广泛应用于照明、场发射显示、阴极射线显示和等离子显示器等领域。本论文主要采用改进的水热法合成镧系荧光粉,对所得产物的形貌、微结构和荧光性能等进行了详细研究,主要内容如下：(1)设计了一种简单的低温水热法制备了LaF3:Eu3+红色荧光粉,采用X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外漫反射光谱(UV-vis)、拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)和荧光光谱(FL)等技术表征了样品,并探讨了溶液的pH、反应时间、反应温度、Eu3+掺杂浓度、氟源种类、焙烧时间、焙烧温度和反应溶剂等对产品荧光性能的影响。测试结果表明,LaF3:Eu3+样品具有良好的结晶度,属于六方相晶体结构;荧光结果表明,LaF3:Eu3+纳米晶在397nm(7F0→5L6)光源激发下表现出良好的橙红色发射(592nm,5D0→7F1)。当Eu3+离子掺杂摩尔浓度为10%时,样品的荧光强度达到最大值,但煅烧后的样品表现出较强的红光发射(619nm,5D0→7F2),更高的Eu3+掺杂浓度会引起荧光猝灭。(2)发展了一种乙醇-水混合溶剂热法制备了高结晶度的LaPO4:Eu3+纳米棒晶体,通过X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM).扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和荧光光谱(FL)等技术表征了样品,并探讨了溶液的pH、反应时间、反应温度和Eu3+掺杂浓度等对La PO4:Eu3+样品的物相结构、颗粒型貌、大小及样品荧光性能的影响,最终由测试结果得出样品具有很好的结晶度,La PO4:Eu3+纳米棒的长度处在30-200nm之间,直径在20-25nm内,与透射电镜所得结果基本吻合。荧光测试的结果表明,LaPO4:Eu3+纳米棒在252nm光源激发下表现出很好的橙红光发射(593nm),而且在Eu3+掺杂比为5%时,样品的荧光强度最大。(3)采用EDTA(或葡萄糖)辅助乙醇-水混合溶剂热法制备了三种规则形貌的四方相锆石型LaVO4:Dy3+晶体,并用XRD. SEM. TEM. XPS. FTIR. UV-vis和PL等技术表征了各种LaVO4:Dy3+样品。系统探讨了溶液pH、反应温度和时间、表面活性剂(EDTA,葡萄糖)对LaVO4:Dy3+样品的物相结构和形貌的影响,获得了颗粒状,棒状和球状等不同新颖形貌的LaVO4:Dy3+晶体,并对其荧光特性进行了探讨。实验结果表明,退火温度的升高有利于提高样品的荧光强度,而且相比球状和无规则形貌的LaVO4:Dy3+颗粒,一维棒状晶体表现出更优良的荧光性能。

关键词：水热合成 LaF3:Eu3+纳米晶 LaPO4:Eu3+纳米棒 LaVO4:Dy3+荧光粉荧光性能

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介孔LaVO4：Eu3＋的制备和荧光性能

材料研究学报 2014年第1期28卷 1-7页

作者：刘国聪董辉韦庆敏朱立刚梁达文惠州学院化学工程系惠州516007 中南大学化学化工学院长沙410083 玉林师范学院新材料研发与化学生物传感技术所玉林537000

以硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)、偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,用研磨-溶胶-凝胶法制备了三维蚯蚓状LaVO4:Eu3+介孔材料,并用XRD、XPS、TEM、BET、IR、FL等手段表征了材料的结构... 详细信息

以硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)、偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,用研磨-溶胶-凝胶法制备了三维蚯蚓状LaVO4:Eu3+介孔材料,并用XRD、XPS、TEM、BET、IR、FL等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布及荧光性能。结果表明,在673 K焙烧所得的样品是四方锆石型结构的介孔材料,其比表面积达179.5 m2/g,平均孔径为2.56 nm,孔容积为0.115 m3/g,晶粒尺寸6.38 nm,表现出很强的红光发射(5D0→7F2)。适当提高焙烧温度能提高样品的红光发射,但焙烧温度过高(≥1273 K)则破坏材料介孔结构并使其荧光强度急剧降低。

关键词：无机非金属材料,LaVO4 Eu3+介孔,研磨溶胶法,量子效率,荧光性能

竞争法制备喹乙醇快速检测试纸条及其在鲫鱼检测中应用

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大众科技 2022年第12期24卷 34-38页

作者：林勃勃韦庆敏刘发罗志辉玉林师范学院广西玉林537000 广西农产资源化学与生物技术重点实验室广西玉林537000 广西高校桂东南特色农产资源高效利用重点实验室广西玉林537000

目的:在胶体金免疫层析技术的基础上采用竞争法制备喹乙醇快速检测试纸条。方法:采用一锅法合成显色用的胶体金,调控柠檬酸钠的量,获得不同最大吸收波长的胶体金。通过对胶体金吸收波长、碳酸钾添加量等条件的优化,获得胶体金的最大吸... 详细信息

目的:在胶体金免疫层析技术的基础上采用竞争法制备喹乙醇快速检测试纸条。方法:采用一锅法合成显色用的胶体金,调控柠檬酸钠的量,获得不同最大吸收波长的胶体金。通过对胶体金吸收波长、碳酸钾添加量等条件的优化,获得胶体金的最大吸收波长为522 nm、碳酸钾(0.2 mmol/L)添加量为15μL的最佳条件,在此最优条件下制备试纸条,考察试纸条的方法学参数,并将制备好的试纸条检测实际样品。结果:随着喹乙醇浓度的减小(5.3×10^(-1)mg/m L,5.3×10^(-7)mg/m L),试纸条的控制线C线一直显色,而检测线T线逐渐清晰、显色,表明试纸条是准确的,检出限为5.3×10^(-7)mg/m L,所有的检测在5~8分钟内能完成,并成功用于鲫鱼实际样品的检测。结论:该试纸条适用于对肉类中的喹乙醇残留进行高效灵敏的检测,有利于保障人们的食品安全。

关键词：喹乙醇胶体金竞争法快速检测试纸条

可见光响应催化剂BiVO_4六角形微米棒的水热合成

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无机化学学报 2011年第6期27卷 1059-1064页

作者：陈渊刘国聪杨家添韦庆敏玉林师范学院新材料研发和化学生物传感技术所玉林53700 中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083 中南大学化学化工学院长沙410083

以Bi（NO3）3.5H2O和NH4VO3为原料并以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为模板剂通过水热法制备了BiVO4六角形微米棒晶体。采用XRD、SEM、IR、Raman、UV-Vis、光催化等对产品进行了表征和分析。结果表明,PVP辅助水热法能够合成直径125~300 nm、长... 详细信息

以Bi（NO3）3.5H2O和NH4VO3为原料并以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为模板剂通过水热法制备了BiVO4六角形微米棒晶体。采用XRD、SEM、IR、Raman、UV-Vis、光催化等对产品进行了表征和分析。结果表明,PVP辅助水热法能够合成直径125~300 nm、长度在1.0-1.6μm内的形貌均一且结晶度高的单斜白钨矿BiVO4六角形微米棒晶体。相比BiVO4颗粒,该棒状样品的紫外-可见光吸收边发生了稍许红移,其能带隙减小至2.25 eV。光催化结果表明,添加2.0 g PVP时的BiVO4微米棒对亚甲基蓝具有最强的可见光催化降解活性,其光照射浓度为10 mg.L-1亚甲基蓝溶液2 h时的降解率达到99%。

关键词： BiVO4 水热法六角形微米棒光催化