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采用溶胶-凝胶法,以醋酸锌和氢氧化锂为主要原料在无水乙醇中制备了纳米氧化锌溶胶;再以其为构造单元在阳极氧化铝模板(AAO)中通过减压渗透法制备了氧化锌纳米管阵列,并利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-VIS)和能谱(EDS)对所得的氧化锌纳米颗粒、纳米管进行了分析,研究了反应时间、陈化时间和烧结温度对氧化锌纳米颗粒直径和晶型的影响,从模板透过面、溶解方法、溶解面、溶解时间、烧结温度和纳米颗粒直径六个方面讨论了其对纳米管形成的影响,并对其结构形态和化学成分作了表征。结果表明,反应时间控制在10 min为宜,新制备的氧化锌纳米颗粒,粒径为2～5 nm,分布较窄,随着陈化时间的延长,颗粒直径会增大至5 nm,烧结后颗粒直径可以达到200 nm,属于六方晶系纤锌矿结构;烧结温度在500℃以上可以得到氧化锌纳米管,其中650℃时所得纳米管阵列结构规整,外径约为300 nm,长度可以达到5μm以上,管壁表面非常粗糙;700℃时可以观察到氧化锌纳米管清晰的管口,外径为300 nm左右,壁厚约为50 nm,通过能谱分析其成分是氧化锌;以陈化30d的颗粒作为构造单元也可以得到纳米管,其外径在180-200 nm左右,壁厚在30-40 nm左右。本文还对纳米颗粒成管机理进行了分析,并提出带有负电的胶体颗粒在经过孔道时与带有正电的孔壁发生静电作用,从而吸附在孔壁上,经过干燥烧结后形成纳米管;纳米颗粒同时还受到重力和空气流动的作用,推测纳米颗粒是从模板孔道的底部开始自下而上的堆积;由于胶体颗粒带负电,吸附在孔壁后,使孔壁也带负电,因此纳米管的厚度会受到限制,在胶体颗粒受力平衡后厚度不再增加,维持在50 nm以下。

关键词：氧化锌纳米管渗透法阵列

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