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老鹰茶总黄酮的制备工艺及主要成分含量测定的研究

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老鹰茶总黄酮的制备工艺及主要成分含量测定的研究

作者：陆维丽安徽医科大学

学位级别：硕士

老鹰茶系樟科木姜子属毛豹皮樟(Litsea coreana Leve)的叶,又俗称“白茶”。前期药理学研究表明老鹰茶具有抗氧化、降糖、降脂、抗炎及免疫调节等功效,老鹰茶中含有黄酮、皂苷、有机酸、香豆素和鞣质等成分,其中黄酮类成分含量高,且是... 详细信息

老鹰茶系樟科木姜子属毛豹皮樟(Litsea coreana Leve)的叶,又俗称“白茶”。前期药理学研究表明老鹰茶具有抗氧化、降糖、降脂、抗炎及免疫调节等功效,老鹰茶中含有黄酮、皂苷、有机酸、香豆素和鞣质等成分,其中黄酮类成分含量高,且是其活性主要成分。前期从该植物中分离得到了黄酮类化合物,经结构鉴定为儿茶素、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷,均有一定药理活性。随着对老鹰茶总黄酮(TFLC)的药理活性研究逐渐深入,对TFLC的制备和含量测定方法有待进一步探索和研究。本文对TFLC的制备工艺进行了研究;应用RP-HPLC法建立了测定老鹰茶中五种主要黄酮成分含量的方法,并比较了不同制备工艺产物的异同。具体研究内容包括以下两个部分: 1.老鹰茶总黄酮制备工艺及主要成分的分离以黄酮含量为评价指标,采用L9(33)正交试验对老鹰茶总黄酮水提取工艺进行优化,结果优化的生产工艺为用12倍量水提取3次,每次1小时。大孔吸附树脂是一类非离子型高分子聚合物,现已广泛地应用于中药有效成分尤其是黄酮类成分的纯化研究中。本文采用大孔吸附树脂纯化老鹰茶总黄酮,以吸附容量和解吸率为指标,筛选了四种吸附树脂,其中以非极性的D101型大孔吸附树脂最为适合于纯化老鹰茶总黄酮。并对D101纯化总黄酮的工艺参数进行考查,确定其工艺条件为原液上样浓度为1.5mg·ml-1,以1.5BV·h-1的吸附速率进行吸附,最大上样量以总黄酮计为7.14mg·g-1树脂。吸附后用3BV的70%乙醇以3 BV·h-1的速率进行洗脱。在此条件下进行吸附、洗脱,树脂可重复使用5次。采用该工艺纯化TFLC后,紫外分光光度法测定总黄酮回收率> 90 %,平均纯度为48.59 %。本文采用正、反相硅胶色谱法反复对总黄酮进行分离,分别得四种黄酮类化合物,经与已知化合物比较,鉴定为:槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷。 2.老鹰茶总黄酮主要成分的含量测定应用高效液相色谱法对TFLC中的儿茶素、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷的含量进行了测定。色谱条件为:Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈:3 %醋酸溶液(18:82);流速为1.0 ml·min- 1;检测波长分别为280nm和355 nm。该法简便、准确、灵敏,对黄酮类化合物分离度良好,可用于TFLC的含量测定。在此基础上,应用HPLC法对比测定了不同制备工艺中老鹰茶黄酮类成分及含量的异同。结果发现,乙醇提取和水提取两种不同工艺产物中主要成分都是黄酮类化合物,含量较高的5种成分都为儿茶素、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷。其中儿茶素含量有较明显的差异,其它四种黄酮苷类化合物含量基本相同。

关键词：老鹰茶总黄酮制备工艺正交设计大孔树脂 HPLC 槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷儿茶素

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阿伐斯汀的合成研究

中国新药杂志 2009年第22期18卷 2176-2178页

作者：石静波李荣彭磊陆维丽安徽医科大学药学院合肥230032

目的:合成抗组胺药物阿伐斯汀。方法:以2,6-二溴吡啶为起始原料,经酰化反应,HECK反应得到(E)-3-[6-[(4-甲苯基)羰基]-2-吡啶基]丙烯酸乙酯,再经Wittig反应得到(E)-6-[(E/Z)-3-(1-吡咯烷基)-1-(4-甲基苯基)丙烯基]-2-吡啶丙烯酸乙酯,经... 详细信息

目的:合成抗组胺药物阿伐斯汀。方法:以2,6-二溴吡啶为起始原料,经酰化反应,HECK反应得到(E)-3-[6-[(4-甲苯基)羰基]-2-吡啶基]丙烯酸乙酯,再经Wittig反应得到(E)-6-[(E/Z)-3-(1-吡咯烷基)-1-(4-甲基苯基)丙烯基]-2-吡啶丙烯酸乙酯,经酸转化,水解,重结晶得阿伐斯汀。结果与结论:阿伐斯汀总收率17%,该法缩短了反应时间,反应条件温和,有较好的工业应用前景。

关键词：阿伐斯汀组胺H1拮抗剂合成

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HPLC法测定老鹰茶中主要黄酮的含量

安徽医科大学学报 2009年第5期44卷 653-654页

作者：陆维丽陈玉璞汤文建李俊安徽医科大学药学院合肥230032

目的建立用反相高效液相色谱同时测定老鹰茶中四种主要黄酮含量的方法。方法用Hypersil ODS色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;以乙腈：3%醋酸溶液（18∶82）为流动相;流速：1.0 ml/min;检测波长：355 nm为分析条件,测定老鹰茶中四种主要... 详细信息

目的建立用反相高效液相色谱同时测定老鹰茶中四种主要黄酮含量的方法。方法用Hypersil ODS色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;以乙腈：3%醋酸溶液（18∶82）为流动相;流速：1.0 ml/min;检测波长：355 nm为分析条件,测定老鹰茶中四种主要黄酮的含量。结果四种黄酮含量的相关系数和线性范围分别为：槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷0.006-0.045 mg/ml（r=0.999 6）、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷0.007-0.055 mg/ml（r=0.999 8）、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖0.007-0.049 mg/ml（r=0.999 9）、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷0.006-0.045 mg/ml（r=0.999 9）。回收率分别为：100.2%,RSD为2.48%;99.69%,RSD为2.60%;99.46%,RSD为3.09%;95.32%,RSD为2.39%。结论以上HPLC分析条件测定四种黄酮简单、准确、稳定性佳,可用于老鹰茶中黄酮成分的含量测定。

关键词：色谱法高效液相黄酮醇类/分析

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大孔吸附树脂法纯化野菊花总黄酮

安徽医科大学学报 2006年第4期41卷 406-409页

作者：程文明汪燕燕陆维丽李俊安徽医科大学药学院合肥230032

目的确定大孔吸附树脂纯化野菊花总黄酮的工艺。方法采用优选树脂纯化野菊花总黄酮，以分光光度法测定野菊花总黄酮含量。结果AB-8树脂纯化野菊花总黄酮的工艺参数为：原液上样浓度1．2～1．5g／L，最大吸附量为16．8mg／g干树脂，吸附... 详细信息

目的确定大孔吸附树脂纯化野菊花总黄酮的工艺。方法采用优选树脂纯化野菊花总黄酮，以分光光度法测定野菊花总黄酮含量。结果AB-8树脂纯化野菊花总黄酮的工艺参数为：原液上样浓度1．2～1．5g／L，最大吸附量为16．8mg／g干树脂，吸附速度为1BV／h，上样2次，吸附时间为0．5h，洗脱剂为50％乙醇，用量为4BV，洗脱速度为4BV／h，树脂可重复使用3次。结论AB-8树脂对野菊花总黄酮具有良好的吸附和纯化性能。

关键词：野菊黄酮类/分离和提纯

贯叶金丝桃对健康受试者体内他克莫司药动学的影响

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国外医药（植物药分册） 2005年第1期20卷 36-37页

作者：陆维丽

贯叶金丝桃由于能诱导细胞色素P450(CYP)3A4和P-糖蛋白(P-gp)而改变某些与之合用药物的药动学参数。考虑到茶碱代谢主要受CYP1A2和部分受CYP2E1与CYP3A4调控，作者采用随机、公开标签和交叉的临床试验，研究了贯叶金丝桃对健康受试者体... 详细信息

贯叶金丝桃由于能诱导细胞色素P450(CYP)3A4和P-糖蛋白(P-gp)而改变某些与之合用药物的药动学参数。考虑到茶碱代谢主要受CYP1A2和部分受CYP2E1与CYP3A4调控，作者采用随机、公开标签和交叉的临床试验，研究了贯叶金丝桃对健康受试者体内茶碱药动学参数的影响。

关键词：贯叶金丝桃茶碱健康受试者体内药动学参数 CYP3A4 P-gp 代谢用药调控

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穿心莲治疗上呼吸道感染的疗效和安全性

国外医药（植物药分册） 2005年第2期20卷 85-86页

作者：陆维丽

作者通过调查6个计算机化数据库中的相关数据，结合从制造厂商、世界卫生组织自动报告系统以及英国、澳大利亚和德国国家药品安全机构获得的有关不良反应的信息，对穿心莲Andrographis paniculata N．(Burm．f．)Wall ex Nees治疗和预... 详细信息

作者通过调查6个计算机化数据库中的相关数据，结合从制造厂商、世界卫生组织自动报告系统以及英国、澳大利亚和德国国家药品安全机构获得的有关不良反应的信息，对穿心莲Andrographis paniculata N．(Burm．f．)Wall ex Nees治疗和预防急性上呼吸道感染的功效和安全性做了系统的综述和评价。

关键词：穿心莲上呼吸道感染药物安全植物药药理作用

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正交设计法优选老鹰茶总皂苷的提取工艺研究

时珍国医国药 2009年第5期20卷 1154-1155页

作者：陆维丽李俊周维晨程文明汤文建安徽医科大学药学院安徽合肥230032

目的对从老鹰茶中提取总皂苷的工艺进行优化。方法以齐墩果酸为对照品,香草醛-高氯酸法显色,用紫外分光光度法在550 nm处测定总皂苷含量。采用L9(34)正交设计,以老鹰茶总皂苷含量为考察指标,考察乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数... 详细信息

目的对从老鹰茶中提取总皂苷的工艺进行优化。方法以齐墩果酸为对照品,香草醛-高氯酸法显色,用紫外分光光度法在550 nm处测定总皂苷含量。采用L9(34)正交设计,以老鹰茶总皂苷含量为考察指标,考察乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数4个因素对提取的影响。结果最佳提取工艺为80%乙醇,12倍量,回流提取3次,1 h/次。结论该工艺经实验重复性好,对进一步的工艺开发有较好的参考价值。

关键词：老鹰茶总皂苷正交实验紫外分光光度法

长座虫草子实体和菌丝体中碱基和核苷类物质的HPLC分析

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安徽医科大学学报 2014年第9期49卷 1283-1286页

作者：张勋程文明李春如吴昆陆维丽李俊安徽医科大学药学院、安徽天然药物活性研究省级重点实验室、安徽省天然药物活性成分工程技术研究中心合肥230032 天然药物活性组分与功效国家重点实验室中国药科大学南京210009 安徽农业大学林学院、安徽省微生物防治重点实验室合肥230036

建立高效液相色谱法同时测定长座虫草中13种核苷和碱基类物质，色谱条件为：TSKgelODS-100V色谱柱（250mm×4．6mm，5斗m），以甲醇-***／LKH2P04水溶液系统为流动相，梯度洗脱，流速1ml／min，检测波长260nm，柱温20℃。13种成分在50mi... 详细信息

建立高效液相色谱法同时测定长座虫草中13种核苷和碱基类物质，色谱条件为：TSKgelODS-100V色谱柱（250mm×4．6mm，5斗m），以甲醇-***／LKH2P04水溶液系统为流动相，梯度洗脱，流速1ml／min，检测波长260nm，柱温20℃。13种成分在50min内均达到基线分离，线性关系良好（r≥0．9990，n=8）；平均回收率在98．4％～107．5％（RSD〈2．0％，n=5）。结果表明长座虫草子实体中胞嘧啶、次黄嘌呤含量相对较高；菌丝体中尿嘧啶、鸟苷、腺苷含量较高，尿苷在菌丝体和子实体中含量均较高。

关键词：长座虫草高效液相色谱核苷碱基提取含量测定

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老鹰茶的化学成分研究

安徽医科大学学报 2014年第4期49卷 479-483页

作者：王静陆维丽张义龙唐敏芳汤文建李俊安徽医科大学药学院安徽天然药物活性研究省级实验室合肥230032

目的研究老鹰茶的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及制备型HPLC等色谱方法分离化合物，利用NMR、MS波谱学方法鉴定其结构。结果从老鹰茶70％乙醇回流提取物的乙酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到9个化合物，分别鉴定为儿茶素... 详细信息

目的研究老鹰茶的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及制备型HPLC等色谱方法分离化合物，利用NMR、MS波谱学方法鉴定其结构。结果从老鹰茶70％乙醇回流提取物的乙酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到9个化合物，分别鉴定为儿茶素（1）、表儿茶素（2）、菜豆酸（3）、山奈酚-3—O—β-D-芸香糖苷（4）、松属素-7-O—β-D-葡萄糖苷（5）、香树素-3—O-β—L-阿拉伯糖苷（6）、2，4，6-三羟基苯丁酮-2-O-β-D-葡萄糖苷（7）、腺苷（8）、（＋）-异落叶松脂醇-9—O—β-D-葡萄糖苷（9）。结论化合物3～9为首次从樟科木姜子属植物中分离得到，1、2为首次从该植物中分离得到。

关键词：老鹰茶乙酸乙酯正丁醇结构鉴定