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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种N-亚硝胺类物质

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分析试验室 2024年第4期43卷 528-534页

作者：李静周智明陈张好陆土柳国家药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室(广东省药品检验所) 广州510525

建立了化妆品中12种N-亚硝胺类物质的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。0.5 g样品用25 mL 50%(V/V)甲醇水溶液溶解后,冰浴超声提取5 min, 10000 r/min离心5 min净化,以PFP色谱柱为分析柱,5 mmol/L甲酸胺(含0.1%甲... 详细信息

建立了化妆品中12种N-亚硝胺类物质的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。0.5 g样品用25 mL 50%(V/V)甲醇水溶液溶解后,冰浴超声提取5 min, 10000 r/min离心5 min净化,以PFP色谱柱为分析柱,5 mmol/L甲酸胺(含0.1%甲酸)水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,大气压化学电离源电离后正离子、多反应监测模式测定,外标法定量。12种亚硝胺类物质在5~200μg/L范围内线性良好(r^(2)>0.99),检出限为5~50μg/kg。膏霜、乳液和水剂3种基质的平均回收率为78.9%~119.7%,相对标准偏差为0.71%~8.8%。本方法能够为化妆品中12种亚硝胺类物质的监测评估提供技术手段。

关键词： N-亚硝胺类物质高效液相色谱-串联质谱法化妆品

32种氧化型染料的高效液相色谱定量及高效液相色谱-串联质谱确证方法

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色谱 2022年第9期40卷 797-809页

作者：周智明李静陈张好伍英英陆土柳肖树雄国家药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室(广东省药品检验所) 广东广州510525

染发类产品中氧化型染料种类多,实际样品测定时干扰多,建立染发类产品中多种常用染料的测定方法,为该类产品的有效监管提供技术手段十分必要。该研究根据染料使用频率分组,采用能够屏蔽硅羟基和金属离子影响的C_(18)柱,优化了《化妆品... 详细信息

染发类产品中氧化型染料种类多,实际样品测定时干扰多,建立染发类产品中多种常用染料的测定方法,为该类产品的有效监管提供技术手段十分必要。该研究根据染料使用频率分组,采用能够屏蔽硅羟基和金属离子影响的C_(18)柱,优化了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中32种染料的高效液相色谱法(HPLC)并建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。样品以10 g/L亚硫酸氢钠水溶液为抗氧化剂,用无水乙醇-水(1∶1,v/v)混合溶液冰浴超声提取10 min。HPLC方法采用甲醇、乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相分两个液相色谱条件进行梯度洗脱分离,于280 nm波长下检测,其中一个HPLC条件中的相互干扰组分均在另一个HPLC条件下完全分离,避免了实际样品检测时组分间的干扰,并排除了32种以外的其他15种常用染料的干扰。HPLC-MS/MS方法分别采用5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈和5 mmol/L乙酸水溶液-乙腈为正离子和负离子模式下的流动相,电喷雾离子模式下用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。HPLC和HPLC-MS/MS两个方法中,日内精密度和48 h内稳定性的相对标准偏差(RSD)0.99),检出限为9.7~40.1μg/g;HPLC-MS/MS方法中氢醌线性范围为2.0~79.7 mg/L,检出限为8.0μg/g,其他组分线性范围约为0.1~4 mg/L,检出限为0.01~0.4μg/g。采用HPLC、HPLC-MS/MS两个方法和《化妆品安全技术规范》方法同时测定实际样品,共检出16种染料,检出含量范围为58~25160μg/g。3个方法检测结果的RSD为1.9%~10.1%。该研究增加了HPLC-MS/MS确证方法,适应化妆品法定检验中的未知物确认程序;方法简便快速,结果准确,专属性强,具有较好的通用性和可操作性。

关键词：高效液相色谱高效液相色谱-串联质谱氧化型染料染发类产品

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安胎丸小鼠骨髓细胞染色体畸变试验

中国科技纵横 2017年第12期 197-198页

作者：冯杰侯连莉陆土柳于志瀛云南省食品药品监督管理局药品认证中心云南昆明650101 珠海联邦制药股份有限公司中山分公司广东珠海528467 广东食品药品职业学院广东广州510520

目的:通过检测安胎丸对体细胞的致突变性,对其遗传危害性做出初步评价.本研究选用7个厂家的12批次安胎丸样品进行了小鼠骨髓细胞染色体畸变实验[1]的研究.方法:选用雌性NIH小鼠,按4mg/kg体重的剂量连续灌胃4天给予安胎丸,镜检股骨骨髓.... 详细信息

目的:通过检测安胎丸对体细胞的致突变性,对其遗传危害性做出初步评价.本研究选用7个厂家的12批次安胎丸样品进行了小鼠骨髓细胞染色体畸变实验[1]的研究.方法:选用雌性NIH小鼠,按4mg/kg体重的剂量连续灌胃4天给予安胎丸,镜检股骨骨髓.结果:表明全部样品的平均畸变率均明显低于阳性对照组的平均畸变率,全部样品的平均畸变率与阴性对照组的平均畸变率基本相当.结论:本研究的全部安胎丸样品对小鼠骨髓细胞染色体均无致畸变性.

关键词：安胎丸骨髓细胞染色体畸变遗传毒性致突变

来源：评论

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高效液相色谱法测定化妆品中的3种植物染料

香料香精化妆品 2022年第1期 15-19页

作者：陆土柳周智明肖树雄广东省药品检验所/国家药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室广东广州510180

为加强染发剂中植物成分的安全监督管理,建立了化妆品中棓酸、二苯乙烯苷、指甲花醌的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经甲醇+四氢呋喃(1+1)溶解分散,用超声提取,C18色谱柱分离,甲醇+质量分数0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测... 详细信息

为加强染发剂中植物成分的安全监督管理,建立了化妆品中棓酸、二苯乙烯苷、指甲花醌的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经甲醇+四氢呋喃(1+1)溶解分散,用超声提取,C18色谱柱分离,甲醇+质量分数0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm。这3种物质的方法检出质量浓度为0.05~0.1 mg/g,在10~100 mg/L线性范围内的相关系数大于0.999,方法回收率为93.3%~119.4%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~4.9%。该方法灵敏度高、操作简单,适于染发剂中棓酸、二苯乙烯苷和指甲花醌的含量测定。

关键词：高效液相色谱法植物染发剂棓酸二苯乙烯苷指甲花醌

HPLC-MS/MS法同时测定化妆品中5种抗菌类药物增效剂

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广东化工 2024年第23期51卷 125-128页

作者：陆土柳李静陈张好周智明广东省药品检验所广东广州510525

为打击化妆品中非法添加抗菌类药物增效剂的行为,建立了化妆品中5种抗菌增效剂的HPLC-MS/MS检测方法。样品(包含水剂及膏剂)经过甲醇溶解超声提取后,以甲醇-质量分数1%乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在C_(18)色谱柱上进... 详细信息

为打击化妆品中非法添加抗菌类药物增效剂的行为,建立了化妆品中5种抗菌增效剂的HPLC-MS/MS检测方法。样品(包含水剂及膏剂)经过甲醇溶解超声提取后,以甲醇-质量分数1%乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在C_(18)色谱柱上进行洗脱分离,采用电喷雾离子源,同时采取正和负离子多反应监测模式(MRM)进行色谱分析。结果表明,5种抗菌增效剂在质量浓度0.1 mg/L~2 mg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数(r^(2))均大于0.99。在祛痘化妆品基质中进行加标回收试验,方法的回收率为88%~120%,方法的相对标准偏差为2.4%~9.1%,精密度良好(RSD<2%)。对99批次祛痘类化妆品进行检验,其中1批次检出甲氧苄啶,质量分数为7.9%。该方法前处理简单,分析效率高,结果准确,为化妆品中5种抗菌类药物增效剂的质量控制提供了技术参考。

关键词： HPLC-MS/MS 抗菌类药物增效剂祛痘类化妆品多反应监测模式甲氧苄啶

中国沿海拟相手蟹属（Parasesarma）一新记录种

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广西科学 2025年

作者：杨明柳高霆炜阎冰吴斌广西科学院广西海洋科学院(广西红树林研究中心)广西红树林保护与利用重点实验室

通过对2012-2020年在中国沿海红树林采集的拟相手蟹属Parasesarma De Man， 1895蟹类进行研究，发现一新记录种，经形态鉴定和COI、16S rRNA基因片段分析，确定其为国内新记录种——敛拟相手蟹Parasesarma luomi Serène， 1981。敛拟... 详细信息

通过对2012-2020年在中国沿海红树林采集的拟相手蟹属Parasesarma De Man， 1895蟹类进行研究，发现一新记录种，经形态鉴定和COI、16S rRNA基因片段分析，确定其为国内新记录种——敛拟相手蟹Parasesarma luomi Serène， 1981。敛拟相手蟹的主要形态特征为：头胸甲近方形，宽度约当长度的1.2-1.3倍，胃、心区分区明显，额后部具4叶，外眼窝角锐三角形，指向前方，侧缘无齿，眼柄长度大于宽度；雄性螯足粗壮等大，掌节背面具2列梳状栉，可动指背面约具16-18个纵行突起；步足扁平；雄性腹部三角形，第3节最宽，第6节长于第5节；雄性第一腹肢细长挺直，末端角质突起长而细锐，弯曲呈45°。本研究对敛拟相手蟹的形态特征、系统发育、分布区域等方面进行了详细描述，研究结果可为我国拟相手蟹属蟹类的分类和研究提供重要基础资料。

关键词：敛拟相手蟹拟相手蟹属新记录种红树林中国沿海

应用加权子空间稀疏恢复的水声矢量阵测向方法

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声学学报 2025年第1期 86-96页

作者：梁国龙柳国龙李赢郝宇赵春鹏哈尔滨工程大学水声技术全国重点实验室工业和信息化部海洋信息获取与安全工信部重点实验室(哈尔滨工程大学) 哈尔滨工程大学水声工程学院

针对水下目标的高分辨方位估计问题,提出一种应用加权子空间稀疏恢复的水声矢量阵测向方法。通过估计声压通道和振速通道的噪声功率获得噪声归一化的水声矢量阵数据,利用加权子空间拟合和重加权L1范数最小化技术,精确估计目标方位。该... 详细信息

针对水下目标的高分辨方位估计问题,提出一种应用加权子空间稀疏恢复的水声矢量阵测向方法。通过估计声压通道和振速通道的噪声功率获得噪声归一化的水声矢量阵数据,利用加权子空间拟合和重加权L1范数最小化技术,精确估计目标方位。该方法通过噪声功率加权和加权子空间稀疏恢复来提高方位分辨能力。仿真结果表明,该方法的分辨能力和估计精度优于多重信号分类方法、基于增广子空间的多重信号分类方法和基于奇异值分解的稀疏重构方法（L1-SVD）。消声水池试验结果进一步验证,在一强一弱目标情况下,该方法的分辨能力优于另外3种方法。

关键词：测向重加权稀疏重构声矢量阵高分辨率

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药师对非瓣膜性房颤患者利伐沙班抗凝治疗处方的干预和分析

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医药导报 2025年

作者：柳浦青王喻陈静文寿张轩浙江中医药大学附属第二医院药剂科浙江中医药大学附属第二医院心血管内科

目的评价临床药师处方干预对非瓣膜性房颤（NVAF）患者利伐沙班抗凝治疗的影响。方法回顾性收集纳入研究的NVAF患者病历信息，设处方干预前(2022年1-6月) 101例患者为对照组，开展处方干预后(2023年1-6月) 125例患者为观察组，比较两... 详细信息

目的评价临床药师处方干预对非瓣膜性房颤（NVAF）患者利伐沙班抗凝治疗的影响。方法回顾性收集纳入研究的NVAF患者病历信息，设处方干预前(2022年1-6月) 101例患者为对照组，开展处方干预后(2023年1-6月) 125例患者为观察组，比较两组患者利伐沙班处方合理率、抗凝治疗相关血栓事件和出血事件发生率。结果临床药师对观察组提出不合理处方干预建议105条，其中被采纳执行69条（65.7%）。观察组患者利伐沙班处方合理率，药师干预之后相较干预之前有显著提高（85.7% vs. 16.80%，P＜0.05）。观察组与对照组患者住院期间血栓事件和大出血事件发生率差异无统计学意义，出院后6个月血栓事件发生率差异有统计学意义（P＜0.05）。结论临床药师处方干预可提高利伐沙班处方合理率，降低血栓和出血事件风险，是提高抗凝治疗安全性和有效性重要手段。

关键词：非瓣膜性房颤抗凝治疗利伐沙班临床药师处方干预

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压电-光催化材料的研究进展

现代化工 2025年第01期 24-28页

作者：张悦刘鹏霄张旭柳李雨洋刘宁中北大学环境与安全工程学院

基于压电光催化技术的发展背景总结了其工作原理；对几种不同的压电光催化材料进行了介绍，并综述了其在环境水处理、气体净化、能源析氢等领域的研究进展；阐明了压电-光催化材料面临的问题并对其未来发展提出了建议，为压电光催化材... 详细信息

基于压电光催化技术的发展背景总结了其工作原理；对几种不同的压电光催化材料进行了介绍，并综述了其在环境水处理、气体净化、能源析氢等领域的研究进展；阐明了压电-光催化材料面临的问题并对其未来发展提出了建议，为压电光催化材料的设计和深入研究提供参考。

关键词：压电光催化基本原理环境修复能源析氢