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作者：钟昆芮北京中医药大学

学位级别：硕士

本论文共分为三章。第一章文献研究综述了单萜苷类化合物化学成分、药理活性研究进展,对单萜苷类化合物结构特征、波谱特征进行了概述,综述了薄荷属植物单萜类化合物研究进展。第二章薄荷化学成分研究采用多种分离纯化方法和结构鉴定手... 详细信息

本论文共分为三章。第一章文献研究综述了单萜苷类化合物化学成分、药理活性研究进展,对单萜苷类化合物结构特征、波谱特征进行了概述,综述了薄荷属植物单萜类化合物研究进展。第二章薄荷化学成分研究采用多种分离纯化方法和结构鉴定手段(如1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱学技术),对薄荷化学成分进行了研究。共分离得到25个化合物,鉴定出17个成分,包括萜类成分2个,分别为p-薄荷-3-烯-1α,2α,8-三醇(p-menth-3-ene-1 a,2a,8-triol)、 (3S,5R,6R,7E,9S)-四甲基环己烯-7-烯-3,5,6,9-四醇-3-O-β-D-吡喃葡糖苷[(3S,5R,6R,7E,9S)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol-3-O-β-D-glucopyranoside];苯丙素类成分4个,分别为(+)-1-羟基松脂酚-1-O-β-D-葡萄糖苷[(+)-1-hydroxypinoresinol-1-O-β-D-glucoside]、1-羟基松脂酚(1-hydroxypinoresinol)、Clemastanin A、3,4-二羟基烯丙基-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(3,4-dihydroxy-allylbenzene-3-O-β-D-glucopyranoside);黄酮类成分2个,分别为刺槐素(Acacetin)和白杨素(Chrysin);酚酸类成分5个,分别为根皮酸(Phloretic acid)、迷迭香酸(Rosmarinic acid)、紫草酸(Lithospe rmic Acid)、丹参素(Danshensu)、安息香酸(Benzoic Acid);其他类成分4个,分别为2-去氧-D-核糖-1,4-内酯(2-deoxy-D-ribono-1,4-lactone)、油酸(Oleic Acid)、棕榈酸(Palmitic Acid)、十二碳烯酸(Dodecenoic Acid),其中1-羟基松脂酚(1-hydroxypinoresinol)、 Clemastanin A、根皮酸(Phloretic acid)、2-去氧-D-核糖-1,4-内酯(2-deoxy-D-ribono-1,4-lactone)为首次从薄荷中分离得到,(+)-1-羟基松脂酚-1-O-β-D-葡萄糖苷[(+)-1-hydroxypinoresinol-1-O-β-D-glucoside]为首次从薄荷属中分离得到,p-薄荷-3-烯-1α,2α,8-三醇(p-menth-3-ene-1a,2a,8-triol)为首次从唇形科植物中分离得到。第三章薄荷茎、叶化学成分差异性研究第一节含量测定分别测定不同采收年份(2013-2014年)、不同采收期(生长期内每半月采收一次)、不同产地(南京、安徽、北京)96批薄荷茎、叶4种黄酮苷(橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷)和1种酚酸(迷迭香酸)的含量。采用统计学方法对比研究了薄荷茎、叶4种黄酮苷和1种酚酸动态变化差异,研究了4种黄酮苷和1种酚酸与薄荷不同部位(茎、叶)的相关性,结合相关分析结果对比研究了薄荷茎、叶4种黄酮苷和1种酚酸含量差异。结果：(1)不同采收期、不同产地采收的薄荷叶橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷含量变异系数均较薄荷茎大,迷迭香酸含量变异系数较薄荷茎波动小;薄荷茎、叶蒙花苷含量波动情况则因产地而异。(2)不同采收期、不同产地采收的薄荷叶橙皮苷、香蜂草苷占4种黄酮苷总含量百分比的变异系数均较薄荷茎大,香叶木苷占4种黄酮苷总含量百分比的变异系数均较薄荷茎小,蒙花苷占4种黄酮苷总含量百分比的波动情况则因产地不同而异。(3)控制产地变量,香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷、迷迭香酸含量和4种黄酮苷总含量与薄荷不同部位均存在显著相关关系;橙皮苷含量与薄荷不同部位不存在显著相关关系。(4)不同采收期、不同产地采收的薄荷叶香叶木苷、蒙花苷、迷迭香酸含量和4种黄酮苷总含量均值均较薄荷茎高,香蜂草昔含量均值较薄荷茎低,薄荷茎、叶橙皮苷含量差异则因产地不同而异。第二节指纹图谱测定并分析了40批不同采收期、不同产地薄荷茎、叶HPLC指纹图谱;采用聚类分析、因子分析等方法研究了薄荷茎、叶HPLC指纹图谱的差异性,评价了薄荷茎、叶HPLC指纹图谱相同色谱峰;推测了薄荷茎、叶HPLC指纹图谱不同色谱峰可能的化学结构和所属类型。结果：(1)确定了20个共有峰组成的薄荷茎HPLC指纹图谱和21个共有峰组成的薄荷叶HPLC指纹图谱,二者有11个相同色谱峰。(2)聚类分析结果表明薄荷茎HPLC指纹图谱明显有别于薄荷叶HPLC指纹图谱。(3)因子分析结果表明薄荷茎、叶HPLC指纹图谱中11个相同色谱峰可分为三类,第一类含5个色谱峰,对评价薄荷茎、叶HPLC指纹图谱贡献度最大,第二、三类分别含4、2个色谱

关键词：薄荷含量测定酚酸化学成分黄酮茎叶指纹图谱

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薄荷总黄酮的纯化工艺优选

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中国实验方剂学杂志 2013年第6期19卷 11-14页

作者：钟昆芮张凡姜艳艳王玉霞刘斌北京中医药大学北京100102 重庆医药高等专科学校重庆400030

目的:优选聚酰胺纯化薄荷总黄酮的工艺条件。方法:以总黄酮含量和吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察5种不同类型的纯化材料对总黄酮的吸附能力,确定纯化材料,并对其纯化工艺中吸附条件、除杂条件和洗脱条件进行优化。结果:优化工艺... 详细信息

目的:优选聚酰胺纯化薄荷总黄酮的工艺条件。方法:以总黄酮含量和吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察5种不同类型的纯化材料对总黄酮的吸附能力,确定纯化材料,并对其纯化工艺中吸附条件、除杂条件和洗脱条件进行优化。结果:优化工艺条件为上样液质量浓度0.1 ***-1,上样量为生药量与聚酰胺体积比1∶6,吸附流速2 BV.h-1,柱床径高比1∶9,待吸附结束后,用3 BV 10%乙醇洗脱除杂,除杂流速4 BV.h-1,再用3 BV 90%乙醇以8 BV.h-1流速洗脱,经聚酰胺(30～60目)纯化后,薄荷总黄酮纯度可达50%。结论:优选的纯化工艺分离效果良好、操作简单、重复性好,可用于分离富集薄荷总黄酮。

关键词：薄荷总黄酮聚酰胺纯化

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多叶棘豆总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺

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北京中医药大学学报 2013年第10期36卷 705-708,716页

作者：钟昆芮孙芳芳折改梅刘斌北京中医药大学中药学院北京100102

目的研究大孔吸附树脂纯化多叶棘豆总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮含量和吸附-解吸率为指标,考察5种不同大孔吸附树脂对总黄酮的吸附能力,确定D4006型树脂为纯化用树脂,对纯化工艺中吸附条件、除杂条件和洗脱条件进行优化。结果最佳工... 详细信息

目的研究大孔吸附树脂纯化多叶棘豆总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮含量和吸附-解吸率为指标,考察5种不同大孔吸附树脂对总黄酮的吸附能力,确定D4006型树脂为纯化用树脂,对纯化工艺中吸附条件、除杂条件和洗脱条件进行优化。结果最佳工艺条件为上样液浓度0.05 g/mL,最大上样量24倍柱体积(BV),吸附流速3 BV/h,树脂柱径高比1∶9,待吸附结束后,用5%乙醇洗脱9 BV进行除杂,再用50%乙醇以3 BV/h的流速洗脱8 BV,经D4006型大孔吸附树脂纯化后,多叶棘豆总黄酮含量可达54%。结论所建立的工艺分离效果良好,操作简单,重复性好,可用于分离富集多叶棘豆总黄酮。

关键词：多叶棘豆总黄酮大孔吸附树脂纯化

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HPLC-MS/MS法同时测定薄荷药材中4种黄酮苷的含量

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北京中医药大学学报 2014年第12期37卷 841-844,857页

作者：钟昆芮徐晶晶徐超刘斌北京中医药大学中药学院北京100102 江苏南星药业有限责任公司

目的建立HPLC-MS/MS同时测定薄荷药材中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷4种黄酮苷含量的方法。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,以0.5 m L/min的流速梯度洗脱,进样量2μL;质谱条... 详细信息

目的建立HPLC-MS/MS同时测定薄荷药材中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷4种黄酮苷含量的方法。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,以0.5 m L/min的流速梯度洗脱,进样量2μL;质谱条件:采用电喷雾离子源进行正离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果薄荷药材中4种成分橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷能完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为99.40%、98.63%、99.08%、98.62%,RSD分别为2.5%、2.7%、2.6%、2.4%。结论该方法简便、快速、准确、专属性高,适用于薄荷药材中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷含量的同时测定。

关键词：薄荷 HPLC-MS/MS 橙皮苷香叶木苷香蜂草苷蒙花苷含量测定

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薄荷茎、叶中黄酮类成分在不同采收期的含量差异性研究

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中国中药杂志 2018年第3期43卷 544-550页

作者：胡少伟钟昆芮杨佳颖苏磊姜艳艳刘斌北京中医药大学中药学院

为考察不同采收期薄荷茎、叶中有效成分的动态变化规律,探讨薄荷药材的适宜采收期,该研究以橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷为黄酮类指标性成分,采用已建立的薄荷中黄酮类成分含量一测多评法,测定了3个产地不同采收期的薄荷中4种黄... 详细信息

为考察不同采收期薄荷茎、叶中有效成分的动态变化规律,探讨薄荷药材的适宜采收期,该研究以橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷为黄酮类指标性成分,采用已建立的薄荷中黄酮类成分含量一测多评法,测定了3个产地不同采收期的薄荷中4种黄酮苷类成分分别在茎、叶样品中的含量,并运用统计图和主成分分析法对这些数据进行统计整理和综合评价。这4种成分在3个产地不同采收期的薄荷叶中的含量普遍高于茎,而同一产地不同采收期薄荷中各成分含量呈动态变化;就江苏产区而言,4月中旬、9月中旬以及10月下旬采收的薄荷中4种成分综合评价得分较高。结合药材产量与有效成分含量,江苏产区薄荷最适合的采收期应为9月中旬与10月下旬,与当地传统采收期基本一致。

关键词：薄荷茎叶采收期橙皮苷香叶木苷香蜂草苷蒙花苷

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熊果苷的应用及检测研究进展

熊果苷的应用及检测研究进展

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中华中医药学会中药化学分会第九届学术年会

作者：张乐姜艳艳钟昆芮季新宇刘斌北京中医药大学中药学院

综述了熊果苷的的应用及其检测方法。重点介绍了熊果苷的应用;比较了样品中熊果苷测定的不同前处理和高效液相色谱方法,并概述了液相色谱-质谱法定量的技术;最后提出了熊果苷检测的发展方向。

关键词：熊果苷应用检测

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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定板蓝根中精氨酸的含量

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中国兽医杂志 2019年第2期55卷 104-107页

作者：王亚芳张连彦周艳飞钟昆芮王海军北京市兽药监察所北京大兴102629 北京生泰尔科技股份有限公司北京大兴102206

为了建立中药材板蓝根中精氨酸的含量测定方法,采用色谱柱为ZORBAXSB-Aq(5μm,4.6×250mm),柱温30℃,以水-三氟醋酸(100∶0.2)为流动相,流速0.3mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min。结果显示,线性方程为Logm... 详细信息

为了建立中药材板蓝根中精氨酸的含量测定方法,采用色谱柱为ZORBAXSB-Aq(5μm,4.6×250mm),柱温30℃,以水-三氟醋酸(100∶0.2)为流动相,流速0.3mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min。结果显示,线性方程为Logm=0.62630·LogA-2.29056,相关系数R=0.9996,表明精氨酸在0.2μg^1.6μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。表明该方法简便准确,重复性好。

关键词：高效液相色谱-蒸发光散射检测法板蓝根精氨酸

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决明属植物化学成分研究及化学分类学初探

决明属植物化学成分研究及化学分类学初探

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中华中医药学会中药化学分会第九届学术年会

作者：骆宜陈向阳张乐季新宇钟昆芮刘斌北京中医药大学

决明属(Cassia)由Linnaeus首次建立,其后Irwin等人通过研究,建议将决明属提升为决明亚族(Cassiinae),其下拆分成三个属。至今决明属的分类系统一直处在非常混乱的状态。作者对决明属植物的化学成分进行总结,并从化学分类学的角度对该属... 详细信息

决明属(Cassia)由Linnaeus首次建立,其后Irwin等人通过研究,建议将决明属提升为决明亚族(Cassiinae),其下拆分成三个属。至今决明属的分类系统一直处在非常混乱的状态。作者对决明属植物的化学成分进行总结,并从化学分类学的角度对该属分类问题进行初步探索,以期为决明属进一步深入研究及分类争议的解决提供一定参考依据。

关键词：决明属化学成分植物化学分类学

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光散射法测定中药微粉粒度与粒度分布

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中国兽医杂志 2017年第12期53卷 98-101页

作者：王亚芳钟昆芮巩忠福李浛陈延飞郝利华北京市兽药监察所北京大兴102609 中国兽医药品监察所北京海淀100081

本文对中药微粉的定义及粒径界定进行了阐述。探索了光散射法测定中药微粉粒度与粒度分布的可行性,比较了不同测定方法和不同仪器设备的差异性,分别采用干湿两法、通过3种仪器,对两种中药微粉测定进行了比较。经测定:干法和湿法测定结... 详细信息

本文对中药微粉的定义及粒径界定进行了阐述。探索了光散射法测定中药微粉粒度与粒度分布的可行性,比较了不同测定方法和不同仪器设备的差异性,分别采用干湿两法、通过3种仪器,对两种中药微粉测定进行了比较。经测定:干法和湿法测定结果均符合标准规定,两种样品干湿两法的测定结果均差异不大。结果显示,针对这两种样品,目前制定的质量标准采用干法测定,方法适用。

关键词：中药微粉超微粉粒度测定粒度控制光散射法

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迷迭香化学成分及其质量评价方法研究进展

迷迭香化学成分及其质量评价方法研究进展

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中华中医药学会中药化学分会第八届学术年会

作者：张乐刁玉林徐晶晶韩丹张恩慧季新宇钟昆芮刘斌北京中医药大学中药学院

迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)系唇形科(Labiatae)迷迭香属(Rosmarinus)植物,多年生小灌木,具有高效抗氧化性。主要成分为酚酸、黄酮、萜、挥发油等。本文从化学成分和质量评价方法两方面进行综述分析,希望对充分开发利用中药迷迭... 详细信息

迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)系唇形科(Labiatae)迷迭香属(Rosmarinus)植物,多年生小灌木,具有高效抗氧化性。主要成分为酚酸、黄酮、萜、挥发油等。本文从化学成分和质量评价方法两方面进行综述分析,希望对充分开发利用中药迷迭香的药用资源提供参考,并为进一步完善迷迭香质量控制提供思路。

关键词：迷迭香质量控制化学成分

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