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液相色谱-质谱联用分析紫杉醇和多西他赛中流动相体系的优化

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复旦学报（医学版） 2012年第6期39卷 605-610页

作者：钱隽郁韵秋复旦大学药学院药物分析教研室上海201203 复旦大学附属肿瘤医院化疗科上海200032

目的分别通过质谱的两种进样方式——直接进样和色谱进样,考察并比较两种进样方式、不同添加剂条件下紫杉醇和多西他赛的离子化规律。方法将含有不同添加剂的紫杉醇和多西他赛混合溶液分别通过针泵或液相系统导入电喷雾电离源进行质谱检... 详细信息

目的分别通过质谱的两种进样方式——直接进样和色谱进样,考察并比较两种进样方式、不同添加剂条件下紫杉醇和多西他赛的离子化规律。方法将含有不同添加剂的紫杉醇和多西他赛混合溶液分别通过针泵或液相系统导入电喷雾电离源进行质谱检测,获取待测化合物的质谱图或色谱图。研究溶液或流动相中添加剂的种类、浓度、pH值对紫杉醇和多西他赛离子化效率的影响。结果两种进样方式所呈现的待测化合物质谱响应的变化情况一致,均以1mmol/L甲酸铵溶液(pH 6.5)为添加剂所展现的离子化效率最高、响应强度最大。结论在建立紫杉醇或多西他赛的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)定量方法时,采用质谱直接进样方式对流动相中的水相组成进行优化的方法是高效、便捷和可靠的。在此基础上建立的人血浆中紫杉醇浓度的LC-MS/MS分析方法,经方法学验证表明灵敏度高、结果重现性好。

关键词：紫杉醇多西他赛液相色谱-质谱联用直接进样添加剂离子化

毛细管电泳法检测美普他酚手性拆分中的光学纯度

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复旦学报（医学版） 2005年第1期32卷 105-107页

作者：陈燕郁韵秋郑优丽仇缀百复旦大学药学院药物化学教研室上海200032

目的建立测定二对甲苯甲酰酒石酸美普他酚对映体的毛细管区带电泳法,并检测其光学纯度。方法采用72 cm×50 μm未涂层石英毛细管,30 mmol／L磷酸缓冲液(pH 8.05,内含0.5％TM-β-CD,乙腈12％),运行电压20 kV,毛细管柱温20℃,压力进样3... 详细信息

目的建立测定二对甲苯甲酰酒石酸美普他酚对映体的毛细管区带电泳法,并检测其光学纯度。方法采用72 cm×50 μm未涂层石英毛细管,30 mmol／L磷酸缓冲液(pH 8.05,内含0.5％TM-β-CD,乙腈12％),运行电压20 kV,毛细管柱温20℃,压力进样3 kPa×3 s,检测波长200 nm。结果在选定的实验条件下二对甲苯甲酰酒石酸美普他酚对映体达到基线分离。两对映体在0.10-0.80 mg/mL的浓度范围内,浓度与峰面积的响应均呈良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 6和0.999 8。迁移时间的RSD在3％以内,峰面积的RSD在 10％以内,左旋体的加样回收率为100.26％(n=6),最低检测浓度为0.02 mg／mL。测定3批样品的光学纯度分别为84.10％、92.54％、≥99.60％。结论本法适用于实验室中二对甲苯甲酰酒石酸美普他酚光学纯度的常规测定。

关键词：二对甲苯甲酰酒石酸 RSD 毛细管电泳法对映体毛细管区带电泳法手性拆分缓冲液光学纯度磷酸乙腈

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克林沙星血药浓度的高效液相色谱法及应用

复旦学报（医学版） 2001年第2期28卷 162-163页

作者：郁韵秋周梅华段更利程务本许长江刘骁复旦大学药学院药物分析教研室上海200032 复旦大学药学院药理学教研室上海200032

No abstract available

关键词：克林沙星喹诺酮类血药浓度高效液相色谱法

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血浆氯唑沙宗的反相高效液相色谱法测定

郑州大学学报（医学版） 2002年第5期37卷 660-662页

作者：张玮芳郁韵秋上海市医药学校药学教研室上海200135 复旦大学药学院分析教研室上海200032

目的 :探索一种简便易行的测定血浆中氯唑沙宗质量浓度的方法。方法 :用反相高效液相色谱法测定血浆中氯唑沙宗的质量浓度。固定相为RP C1 8(1 0 μm) ,流动相为水甲醇 (V (水 )∶V(甲醇 ) =2∶3) ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 82... 详细信息

目的 :探索一种简便易行的测定血浆中氯唑沙宗质量浓度的方法。方法 :用反相高效液相色谱法测定血浆中氯唑沙宗的质量浓度。固定相为RP C1 8(1 0 μm) ,流动相为水甲醇 (V (水 )∶V(甲醇 ) =2∶3) ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 82nm ,非那西丁为内标 ,氯唑沙宗与内标的保留时间分别为 5 .42min和 3 94min。结果 :该方法的最低检测限为 0 0 1 5μg,在 1 0～ 75mg/L浓度范围内呈线性关系 ,在 1 0～ 2 5mg/L范围内的平均回收率为 98 36 % ,RSD <3 .5 %。结论 :该法操作简便。

关键词：氯唑沙宗反相高效液相色谱血浆测定

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高效液相色谱法测定乳剂中顺铂含量

中国医院药学杂志 1999年第2期19卷 78-80页

作者：周琼郁韵秋昆明医学院第一附属医院昆明上海医科大学

研究建立经萃取后衍生化高效液相色谱法，用于测定碘化油顺铂乳剂中顺铂含量。方法：乳剂中顺铂由二甲基亚砜（ＤＭＳＯ）萃取后，用二乙基硫代氨基甲酸钠（ＤＤＴＣ）衍生化，其产物可在２５４ｎｍ波长处被检出，以氯化镍为内标物，固... 详细信息

研究建立经萃取后衍生化高效液相色谱法，用于测定碘化油顺铂乳剂中顺铂含量。方法：乳剂中顺铂由二甲基亚砜（ＤＭＳＯ）萃取后，用二乙基硫代氨基甲酸钠（ＤＤＴＣ）衍生化，其产物可在２５４ｎｍ波长处被检出，以氯化镍为内标物，固定相为ＵＢｏｎｄａｐａｋＣ１８Ｈ３７化学键合反相固定相，流动相为甲醇∶水（８０∶２０），流速为１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１。结果：测得平均萃取回收率为７８．４％，ＲＳＤ＜５％。结论：应用本法测定乳剂中顺铂含量操作简单，快速。

关键词：顺铂乳剂高效液相色谱法衍生化碘化油

Determination of paclitaxel in human plasma by LC-ESI-MS and its application in a pharmacokinetic study

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Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences 2012年第4期21卷 304-310页

作者：钱隽王漪璇苏圣民郁韵秋复旦大学药学院上海201203 复旦大学附属肿瘤医院上海200032

A sensitive and selective method has been developed and validated for the quantitation of paclitaxel in human plasma by liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry （LC-ESI-MS）. Paclitaxel and norethindrone （used as internal standard, I.S.） were extracted from human plasma by a one-step liquid-liquid extraction with t-butyl methyl ether. Separation on a Zorbax SB-C18 column （100 mm×2.1 mm, 3.5 μm, Agilent） was achieved by gradient elution with methanol and 0.2 mmol/L ammonium formate containing 0.1% formic acid. The selected-ion monitoring （SIM） targeted ions of [M＋Na] at m/z 876.5 for paclitaxel and [M＋H] at m/z 299.4 for I.S. The assay was validated in the range of 1.0-400 ng/mL （r〉0.998） with LLOQ of 1.0 ng/mL. Intra- and inter-day precisions were all less than 9.0%, with accuracies of ＋6.8%. The method was successfully applied to evaluate the pharmacokinetics of paclitaxel liposome for injection in patients.

关键词： Paclitaxel LC-MS Pharmacokinetics

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异型南五味子木脂素的HPLC法测定

中草药 1996年第8期27卷 465-466页

作者：司徒冰陈道峰郁韵秋上海医科大学药学院 200032

建立了异型南五味子木脂素的HPLC测定法，测定南五味子素（kadsurin）、内南五味子素（interiorin）、异型南五味子丁素（heteroclitinD）和异型南五味子庚素（heteroclitinG）的加样回收率为93．3％～102．3％．变异系数1．62％～2．7... 详细信息

建立了异型南五味子木脂素的HPLC测定法，测定南五味子素（kadsurin）、内南五味子素（interiorin）、异型南五味子丁素（heteroclitinD）和异型南五味子庚素（heteroclitinG）的加样回收率为93．3％～102．3％．变异系数1．62％～2．78％。

关键词：异型南五味子木脂素高效液相色谱

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高效液相色谱法测定内南五味子的木脂素含量

药物分析杂志 1996年第5期16卷 313-316页

作者：郁韵秋陈道峰司徒冰上海医科大学药学院

本文采用高效液相色谱法对药用植物内南五味子中的８种主要活性木脂素：五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛Ｇ、内南五味子素、五味子酯丁、内南五味子酯乙、五味子甲素和南五味子宁的含量进行了测定，在Ｃ（１８）柱上以甲醇－水（７０∶... 详细信息

本文采用高效液相色谱法对药用植物内南五味子中的８种主要活性木脂素：五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛Ｇ、内南五味子素、五味子酯丁、内南五味子酯乙、五味子甲素和南五味子宁的含量进行了测定，在Ｃ（１８）柱上以甲醇－水（７０∶３０）为流动相，检测波长２５４ｎｍ，８种木脂素的加样回收率９１．６％～１００．９％，相对标准偏差小于４．３２％（ｎ＝５）。内南五味子木脂素类成分的种类、含量因采收时间、雌雄、药用部位不同而有很大差别。

关键词：高效液相色谱法内南五味子木脂素测定

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药物分析实验指导